沈阳药科大学学报杂志
Journal of Shenyang Pharmaceutical University 심양약과대학학보
- 主管单位: 辽宁省教育厅
- 主办单位: 沈阳药科大学
- 影响因子: 0.60
- 审稿时间: 1-3个月
- 国际刊号: 1006-2858
- 国内刊号: 21-1349/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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柱前衍生化RP-HPLC法分离苯乙醇胺类化合物对映体
目的 以2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为手性衍生化试剂,建立苯乙醇胺类化合物对映体RP-HPLC分离分析方法.方法 采用RP-HPLC法.考察了衍生化反应中碱化试剂和衍生化试剂的浓度等反应条件对衍生化产率的影响,并考察流动相的组成和pH值等因素对生成的非对映异构体分离的影响.讨论了化合物的分子结构对手性衍生化及衍生后的非对映异构体色谱分离的影响.结果 在三乙胺和GITC的浓度分别为10和5 mmol·L-1的乙腈溶液中,室温下反应20 min后,有5个苯乙醇胺化合物转化成相应的非对映异构体的硫脲衍生物.在色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),30 mmol·L-1醋酸铵(pH 6.0)-乙腈(体积比为50:50)为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 mL·min-1,室温下,5个苯乙醇胺化合物对映体衍生化后非对映异构体的分离度达到4以上.结论 该方法可作为苯乙醇胺类化合物对映体分离的方法之一.
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HPLC法测定羟基喜树碱人血清白蛋白纳米粒中的药物含量
目的 建立羟基喜树碱(10-hydroxycamptothecin,HCPT)人血清白蛋白纳米粒(human serum albumin nanoparticle,HSA-NP)中药物含量的测定方法.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(体积比45:55),流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长266 nm,柱温35℃.结果 在本实验条件下制剂中辅料对HCPT含量的测定无干扰,HCPT质量浓度在2.0~10.0 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),HCPT平均加样回收率为100.2%,RSD为1.0%(n=9).结论 本法准确可靠、简便易行,可用于羟基喜树碱人血清白蛋白纳米粒(HCPT-HSA-NP)中药物含量的测定.
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HPLC法同时测定野葛花中4种异黄酮成分的含量
目的 建立野葛花中葛花苷、尼泊尔鸢尾异黄酮、鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、鹰嘴豆芽素A 4种异黄酮成分含量测定方法.方法 采用HPLC法.色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),以体积分数为1%的乙酸水溶液-甲醇-乙腈为流动相,线性梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温35℃.结果 葛花苷、尼泊尔鸢尾异黄酮、鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、鹰嘴豆芽素A质量浓度分别在42.8~856 mg·L-1、9.12~182.4 mg·L-1、13.2~264 mg·L-1、4.20-840 mg·L-1内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 1、0.999 3,平均回收率分别为100.7%(RSD=2.2%,n=9)、99.1%(RSD=2.4%,n=9)、98.6%(RSD=1.6%,n=9)和98.3%(RSD=1.5%,n=9).结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于野葛花的质量控制.不同花期和不同药用部位的野葛花中4种指标成分的含量差异较大.
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阿糖胞苷多囊脂质体的制备及体外释放度考察
目的 制备阿糖胞苷多囊脂质体,并考察其体外释放特性.方法 采用复乳法制备阿糖胞苷多囊脂质体;RP-HPLC法测定含量、包封率和体外释放特性;以包封率为指标,单因素及正交试验筛选、优化工艺和处方;光学显微镜下观察多囊脂质体形态;以激光粒度测定仪测定粒径.结果 一次乳化时间为8 min、氮气流速为0.3 m3·h-1时包封率高;优化处方中二油酰磷脂酰胆碱(DOPC)、二棕榈酰磷脂酰甘油(DPPG)、胆固醇(CH)、三油酸甘油酯(TO)的质量浓度分别为10、2、7.5、4 g·L-1,赖氨酸浓度为40 mmol·L-1,有机溶剂选择氯仿-乙醚(体积比1:1).阿糖胞苷多囊脂质体在400倍显微镜下形态光滑、圆整,内部呈蜂窝状,无磷酯碎片;平均粒径19.49 μm,跨距0.91;包封率达70%以上;以人空白血浆为释放介质,两周释放药物约60%.结论 制备的阿糖胞苷多囊脂质体外观良好,包封率较高,体外释放试验表明药物缓慢释放,无突释现象.
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华蟾素注射乳剂的制备及制剂质量的研究
目的 制备稳定合格的华蟾素注射乳剂,完善已有的含量测定方法,并对制剂的质量进行研究.方法 采用高压乳匀法制备华蟾素注射乳剂,并在华蟾素注射液中5-羟色胺含量测定方法(WS3-B-3045-98)的基础上,建立准确、稳定、操作简便的华蟾素注射乳剂中指标性成分含量的测定方法.结果 5-羟色胺含量的佳测定条件为温度不低于20℃,且在加入显色剂后30~35 min内测定,乳剂中5-羟色胺含量为(11.25±0.54)mg·L-1;华蟾素注射乳剂的粒径为(87.7±16.1)nm,zeta电位为-23.7 mV,渗透压偏高渗,pH值为5.31,黏度为3.922×10-3Pa·s,Ke为2.5%.结论 华蟾素注射乳剂各项指标基本符合<中华人民共和国药典>2005版静脉注射制剂及部颁标准中华蟾素制剂含量的要求.
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益母草化学成分的分离与鉴定
目的 分离、鉴定益母草(Leonurus heterophyllus Sweet.)提取物中的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法等分离,并通过1H-NMR、13C-NMR等谱学技术确定其结构.结果 分离得到7个化合物,分别鉴定为薰衣草叶苷(lavandulifolioside,1)、芦丁(rutin,2)、苯甲酸(benzoic acid,3)、邻羟基苯甲酸(salicylic acid,4)、丁香酸(syringic acid,5)、腺苷(adenosine,6)、豆甾醇(stigmasterol,7).结论 其中化合物3、4、6为首次从益母草属中分离得到,1、2、5为首次从本种植物中分离得到.
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广西莪术化学成分的分离与鉴定
目的 对姜科植物广西莪术(Curcuma kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Ling)的根茎化学成分进行研究.方法 采用硅胶柱色谱、制备薄层色谱、Sephadex LH-20柱色谱以及HPLC进行分离和纯化,并依据理化性质和波谱数据鉴定其化学结构.结果 从广西莪术根茎的体积分数为95%的乙醇溶液提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为蓬莪术环二烯(furanodiene,1)、吉马酮(germa-crone,2)、蓬莪术环二烯酮(furanodienone,3)、蓬莪术环氧酮(zederone,4)、对羟基苯甲酸(4-hydroxybenzoic acid,5)、对羟基桂皮酸(p-hydroxycinnamic acid,6).结论 化合物1、3~6为首次从该植物中分离得到.
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板栗总苞化学成分的分离与鉴定
目的 分离并鉴定板栗总苞的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和重结晶等多种分离方法对板栗总苞的体积分数为95%乙醇溶液回流提取物进行分离,并通过NMR和TLC等多种方法对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果 分离得到9个化合物,分别鉴定为5-羟甲基糠醛(5-(hydroxymethyl)furfural,1)、没食子酸(gallic acid,2)、对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,3)、对苯二酚(hydroquinone,4)、麦角甾-6,22-二烯-3β,5α,8α-三醇(ergost-6,22-diene-3β,5α,8α-triol,5)、莽草酸(shikimic acid,6)、豆甾-4-烯-6β-醇-3酮(stigmast-4-en-6β-ol-3-one,7)、ganschisandrin(8)、齐墩果酸(oleanolic acid,9).结论 其中化合物6为首次从该种植物中分离得到,化合物7~9为首次从栗属植物中分离得到.
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绿花鹿蹄草化学成分的分离与鉴定
目的 研究绿花鹿蹄草(Pyrola chloratha Sw.)的化学成分.方法 利用各种色谱方法进行分离纯化,根据波谱解析、理化常数分析及文献对照进行结构鉴定.结果 从绿花鹿蹄草的体积分数为95%乙醇提取物中分离鉴定了8个化合物,分别为蒲公英萜醇(taraxcrol,1)、香草酸(vanillic acid,2)、丁二酸(succinjc acid,3)、槲皮素(quercetin,4)、毛花猕猴桃酸B(asiadc acid,5)、高熊果酚苷(homoarbutin,6)、金丝桃苷(hyperin,7)、草夹竹桃苷(androsin,8).结论 1~6、8为首次从该植物中分离得到.
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布地奈德差向异构体核磁共振的研究
目的 对手性药物布地奈德差向异构体核磁共振信号进行归属.方法 用制备型高效液相色谱纯化(R)-和(S)-布地奈德;利用核磁共振技术分别测定(R)-和(S)-布地奈德的结构.结果 得到差向异构体单体(R)-布地奈德和(S)-布地奈德,对二者的核磁共振信号进行了归属,从而确定布地奈德核磁共振各信号的归属.结论 依据(R)-和(S)-布地奈德核磁共振数据可将布地奈德核磁共振碳谱和氢谱中的信号进行归属.
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(±)2-(7,8,3',4',5'-五甲氧基)黄烷通过诱导周期阻滞和细胞凋亡抑制人胃癌SGC-7901细胞增殖
目的 研究(±)2-(7,8,3',4',5'-五甲氧基)黄烷(PMF)体外对人胃癌SGC-7901细胞的增殖抑制作用及机制.方法 MTT法检测不同浓度PMF体外对SGC-7901细胞的增殖抑制作用;流式细胞仪检测PMF对细胞周期分布的影响;Western blot法检测PMF对凋亡相关蛋白PARP、caspase-3表达的影响.结果 不同浓度的PMF作用72 h可剂量依赖性地抑制SGC-7901细胞增殖;PMF作用12 h可使SGC-7901细胞周期阻滞于G2/M期;PMF作用24 h细胞周期检测可见亚二倍体峰(SubG1),并可诱导细胞凋亡相关蛋白PARP、caspase-3的活化.结论 PMF体外可抑制人胃癌SGC-7901细胞的增殖,其增殖抑制作用与诱导G2/M周期阻滞和细胞凋亡有关.
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白头翁属植物三萜皂苷及生物活性研究进展
目的 对毛茛科白头翁属(Pulsatilla)植物中三萜皂苷及生物活性作一综述.方法 以近期国内外的30篇文献为依据,按皂苷的化学结构、结构解析与NMR特征、生物活性进行综述.结果 白头翁属植物含有的主要化学成分为齐墩果酸型及羽扇豆烷型三萜皂苷,其生物活性主要有抗炎、抗菌、抗肿瘤、增强认知能力及神经细胞保护等作用.结论 为白头翁属植物的进一步研究提供依据.
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新活性红霉素衍生物的研究进展
目的 综述新活性红霉素衍生物的研究进展.方法 依据国内外近期公开发表的30篇文献,对新活性红霉素衍生物的研究进展进行分类、归纳与总结.结果 长期以来,红霉素及其衍生物作为抗菌药物被广泛使用.临床与实验数据显示,该类化合物还具有一些新的生物活性,例如促进消化道运动活性、抗炎与免疫调节活性、拮抗黄体生成素释放激素活性以及抑制磷酸二酯酶-3活性等.在提高红霉素的新活性并降低其抗菌作用的研究中,已设计、合成了多种类型的新结构的红霉素衍生物.结论 利用红霉素衍生物的新活性研制、开发新药,已逐步成为红霉素衍生物研究的重要内容,呈现良好的发展势头.
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红光熊蜂蜂毒蛋白酶的基因克隆和表达
目的 克隆表达序列标签(ESTs)中筛选出的红光熊蜂蜂毒蛋白酶(BiVP)基因,在草地夜蛾(Spodoptera frugiperda)细胞Sf-9中进行表达.方法 利用ESTs从红光熊蜂cDNA文库中获得BiVP基因,以PCR技术扩增出BiVP的完整cDNA,并构建病毒表达载体PBacl-BiVP,通过昆虫杆状病毒表达系统,在Sf-9昆虫细胞中进行表达,表达产物用快速蛋白液相色谱(FPLC)系统进行纯化.结果 成功克隆BiVP基因并在Sf-9昆虫细胞中得到表达,表达产物纯化后经SDS-PAGE检查为单一条带.结论 首次在红光熊蜂中克隆到蜂毒蛋白酶基因,在昆虫杆状病毒表达系统中进行了表达,并对表达产物进行了纯化,为深入研究BiVP的生物活性奠定了基础.
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异黄酮合成酶基因高表达的大豆转基因愈伤组织的研究
目的 获得异黄酮合成酶基因高表达的转基因大豆愈伤组织.方法 利用根瘤菌介导的大豆转基因方法,将异黄酮合称酶基因质粒pCAMBIA1301-CIP的T-DNA部分转入大豆基因组中并诱导转基因愈伤.结果 利用GUS染色法,确认外源质粒片段基本表达良好;利用PCR及反转录PCR(RT-PCR)确定外源基因片段的插入及IFS基因的表达情况良好.结论 利用根瘤菌介导的转基因体系,可将外源异黄酮合成酶基因转入大豆基因组中并实现其表达,可为开发利用大豆异黄酮,以及为大豆异黄酮生物合成与调控研究提供依据.
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维生素K1注射乳在小鼠体内的药物分布评价
目的 制备维生素K1注射乳,并考察其在小鼠体内的分布情况.方法 采用微射流仪制备维生素K1注射乳;维生素K1注射乳剂和普通注射剂从尾静脉注射至小鼠体内,采用HPLC法测定维生素K1在小鼠体内各组织的浓度.结果 维生素K1注射乳粒径为(172.2±63.0)mm,注射给药后,维生素K1注射乳组的肝、脾中维生素K1的AUC值分别为注射液组的2.34和2.70倍.结论 维生素K1注射乳在小鼠体内具有显著肝、脾靶向性.
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枸橼酸他莫昔芬口服液的人体药物动力学及相对生物利用度
目的 研究枸橼酸他莫昔芬口服液在健康人体内的药物代谢动力学及相对生物利用度.方法 以18名健康志愿者为试验对象,采用随机交叉试验方法,分别单剂量口服枸橼酸他莫昔芬口服液2支(含枸橼酸他莫昔芬40 mg)或枸橼酸他莫昔芬片4片(含枸橼酸他莫昔芬40 mg),采用HPLC法测定血浆中药物浓度.结果 两种制剂的达峰时间分别为(3.17±0.38)h和(3.94±0.24)h,达峰时血中药物质量浓度分别为(2.107 5±0.968 5)mg·L-1和(1.841 2±0.772 3)mg·L-1,两种制剂的消除相半衰期分别为(13.62±1.72)h和(14.09±1.73)h,药时曲线下面积AUC(0→48)分别为(13.476 5±2.296 6)mg·h·L-1和(14.092 0±2.216 1)mg·h·L-1,AUC(0→8)分别为(15.618 9±2.514 8)mg·h·L-1和(16.137 8±2.134 9)mg·b·L-1.结论 受试制剂与参比制剂两种制剂生物等效.
年 | 期数 |
2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2012 | 01 02 03 04 05 06 07 09 10 11 12 |
2011 | 01 02 04 05 06 07 09 10 11 12 |
2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 z1 |
2008 | 01 02 03 04 05 06 07 |
2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2005 | 01 02 03 04 05 06 |
2004 | 01 02 03 04 05 06 |
2003 | 01 02 03 04 05 06 |
2002 | 01 02 03 04 05 06 |
2001 | 01 02 03 04 05 06 |
2000 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
1999 | 01 02 03 04 |
1998 | 01 04 |
1997 | 02 |
1996 | 01 |
1995 | 03 |
1992 | 04 |