沈阳药科大学学报杂志
Journal of Shenyang Pharmaceutical University 심양약과대학학보
- 主管单位: 辽宁省教育厅
- 主办单位: 沈阳药科大学
- 影响因子: 0.60
- 审稿时间: 1-3个月
- 国际刊号: 1006-2858
- 国内刊号: 21-1349/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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蟾饲五谷虫中华蟾酥毒基的含量测定
目的 建立反相高效液相色谱法测定蟾饲五谷虫中华蟾酥毒基的含量.方法 采用Ecosil C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈-5 g·L-1磷酸二氢钾溶液(体积比38:62)(用磷酸调节pH值为3.2)为流动相,检测波长为296 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL· min-1.结果 华蟾酥毒基的线性范围为6.0 ~30.0 mg·L-1(r =0.998 7,n=5),平均回收率为100.0%( RSD=1.54%,n=6).结论 该方法操作简便、结果准确,可用于蟾饲五谷虫的质量控制.
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RP-HPLC法测定依达拉奉的含量及有关物质
目的 建立反相高效液相色谱法测定依达拉奉原料药的含量及其有关物质.方法 采用Hypersil ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温35℃,以50 mmol·L-1磷酸二氢钾(100 mL加三乙胺0.2mL,用磷酸调pH值至3.0)-甲醇(体积比52∶48)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长243 nm.有关物质采用梯度洗脱,主成分自身对照法检查.结果 含量测定色谱条件下,依达拉奉质量浓度在15~90 mg·L-内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.999 7,n=6),重复性好( RSD =0.2%),平均回收率为99.9%,RSD为0.2%(n=9),检测限(S/N=3)为22 μg·L-1;经测定3批原料药的含量质量分数分别为100.0%、99.9%和100.3%,有关物质含量均低于限度(0.5%).结论 本法专属性强、准确、灵敏,能满足依达拉奉原料药的质量控制要求.
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RP-HPLC法同时测定利胆排石片中5种有效成分的含量
目的 建立同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚5种有效成分含量的HPLC方法.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×200 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-体积分数0.05%磷酸溶液(体积比62∶38),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃,进样量20μL.结果 和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的质量浓度分别在0.76~7.6 mg·L-1(r =0.999 2,n=6)、9.4 ~94 mg·L-1 (r =0.999 3,n=6)、0.50 ~5.0 mg·L-1(r =0.999 5,n=6)、21.0~210 mg·L-1(r =0.999 0,n=6)和5.5~55 mg·L-1(r=0.999 1,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为98.2%、99.3%、98.0%、98.4%和98.9%,RSD依次为1.9%、1.6%、2.0%、1.9%和1.7%.结论 该方法快速、简便、重复性好,适合于同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的含量.
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RP-HPLC双波长法同时测定熟地黄中4种成分的含量
目的 建立RP-HPLC双波长同时测定熟地黄中4种成分含量的方法.方法 色谱柱为Waters Sunfire C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);以乙腈-体积分数0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为λ1=210 nm和λ2=330 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃.结果 梓酵、麦角甾苷、吉奥诺苷B1和马替诺皂苷质量浓度分别在125.0 ~2 000.0 mg·L-1 (r =0.999 9)、11.0~176.0 mg·L-1(r =0.999 9)、15.0 ~240.0 mg·L-1 (r =0.999 9)和7.5 ~ 120.0 mg·L-1 (r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系.加样回收率在97.5% ~ 101.3%内.结论 该方法灵敏,操作简便,结果可靠,可用于熟地黄药材的质量控制.
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水环境中6种残留药物的固相萃取-高效液相色谱分析方法研究
目的 建立专属、灵敏的固相萃取-液相色谱分析方法测定污水处理厂出水中6种残留药物(氯霉素、青霉素、水杨酸、泼尼松、尼莫地平、辛伐他汀)的质量浓度.方法 样品经PEP固相萃取小柱预处理后,用HPLC法测定.色谱柱:C18柱(200 mm ×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-体积分数0.2%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:230 nm.结果 氯霉素、青霉素、水杨酸、泼尼松、尼莫地平、辛伐他汀质量浓度分别在0.2 ~20.0mg·L-1、1.0~ 100.0 mg·L-1、0.1~10.0 mg·L-1、0.2~20.0mg·L-1、0.1~10.0 mg·L-1、0.1~10.0mg·L-1内线性关系良好,相关系数均大于0.9993,精密度(RSD)为1.1%~1.9%,平均加样回收率在73.1%~100.2%内,样品溶液在12 h内稳定性良好.结论 该方法简单、灵敏、准确,可用于水环境中残留药物的分析.
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海洋生物卤虫卵化学成分的分离与鉴定
目的 对海洋生物卤虫卵的化学成分进行研究.方法 采用反复硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、TLC制备薄层色谱和半微量制备高效液相色谱等技术进行分离、纯化,通过ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR、2D NMR等谱学数据进行结构鉴定.结果 从卤虫卵的体积分数95%乙醇溶液提取物中分离得到9个单体化合物,分别鉴定为甾醇类化合物:3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮(3β-hydroxycholesta-5 -en-7 -one,1)、豆甾醇(stigmasterol,2)、胆甾醇(cholesterol,3);脂肪酸甘油酯类:α-棕榈酸甘油酯(palmityl glycerin ester,4)、(8Z)-2,3-二羟基丙基-十七碳-8-烯酸酯[(8Z)-2,3 -dihydroxypropyl heptadec-8-enoate,5];其他类:(4E)-2-(二十六酰胺)-4-十八碳烯-1,3-二醇[ (4E) -2-(hexacosancanoylamino)-4-octadecene-1,3 -diol,6]、反式-3-氧代-β-紫罗兰酮[( E)-3-oxo-β-ionone,7]、肉桂醇(cinnamic alcohol,8)、海藻糖(trehalose,9).结论 化合物1、5~8为首次从卤虫属内分离得到.
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苄基保护的α-D-葡萄糖三氯乙酰亚胺酯的合成工艺及分离方法的改进
目的 改进苄基保护的α-D-葡萄糖三氯乙酰亚胺酯的合成工艺及分离方法.方法 D-葡萄糖经过甲基化、苄基保护、水解,与三氯乙腈生成三氯乙酰亚胺酯的活性给体.结果与结论 高效合.成并采用碱化的硅胶进行柱色谱分离得到苄基保护的α-D-葡萄糖三氯乙酰亚胺酯.这种分离方法可以运用于苄基保护的其他三氯乙酰亚胺酯的分离,也可以运用于其他保护基得到的三氯乙酰亚胺酯的分离纯化.
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山楂叶化学成分的分离与鉴定
目的 对蔷薇科山楂属植物山楂(Crataegus pinnatifida Bge.)叶的化学成分进行研究.方法 运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱、制备HPLC等分离手段进行化学成分的分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定其结构.结果 从山楂叶体积分数80%乙醇水溶液的提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为α-tetrahydrobisabolen-2,5,6-triol(1)、10,11-dihydroxynerolidol(2)、3,5,4’-三甲氧基-4-羟基-联苯(3,5,4’-trimethoxy-4-hydroxyl -biphenyl,3)、(+)-7R,8S-5-methoxy dihydrodehydroconiferyl alcohol(4)、5,4’-二甲氧基-联苯-4-羟基-3-O-β-D-葡萄糖苷(5,4 ′-dimethoxy-biphenyl-4-ol-3 -O-β-D-glucoside,5)、槲皮素(quercetin,6)、牡荆素(vitexin,7).结论 化合物1为新天然产物,化合物2~4为首次从 山楂属植物中分离得到.
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平卧菊三七叶化学成分的分离与鉴定
目的 研究平卧菊三七叶子的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱法、反相ODS柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法和HPLC法等进行分离纯化,并通过波谱分析技术鉴定其化学结构.结果 从平卧菊三七叶子中分离得到7个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇-3-O-龙胆二糖苷(β-sitosterol-3 -O-gentiobioside,1)、3-吲哚甲酸(indole-3-carboxylic acid,2)、蚱蜢酮(grasshopper ketone,3)、β-谷甾醇(β-sitosterol,4)、毒豆甲酮(drummondone A,5)、正三十二烷醇(n-dotriacontanol,6)和毒豆乙酮(drummondone B,7).结论 化合物1~3、5、7为首次从菊三七属植物中分离得到,化合物4、6为首次从平卧菊三七中分离得到.
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黄腊果叶中化学成分的分离与鉴定(Ⅰ)
目的 研究黄腊果(Stauntonia brachyanthera Hand.-Mazz.)叶中的化学成分.方法 采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法涮备薄层色谱法和重结晶等方法进行分离纯化,通过理化性质与波谱分析方法鉴定化合物的结构.结果 从黄腊果叶体积分数70%乙醇溶液提取物中分离鉴定6个化合物,分别为3β,20α,24-trihydroxy-29-norolean-12-en-28-oic acid 24-O-β-D-glucopyranoside(1)、牡荆素(vitexin,2)、山奈酚(kaempferol,3)、apigenin-7-O-β-D-neospheroside (4)、3,23-dihydroxy-akebonic acid(5)、3-O-β-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-α-L-arabinopyranosyl-30-norolean- 12,20( 29) -dien -28 -oic acid(6).结论 化合物1~4为首次从野木瓜属植物中分离得到,化合物5为首次从黄腊果中分离得到.
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4-乙酰氧基氮杂环丁酮的合成
目的 为了提高以L-苏氨酸为原料合成4-乙酰氧基氮杂环丁酮(4-acetoxyazetidinone,4 -AA)合成路线的产率.方法 对此路线各个步骤的合成工艺进行了改进:使用封闭条件下合成环氧丁酰胺;混合溶剂用于环合反应;臭氧替代硝酸铈胺(cerium ammonium nitrate,CAN)用于p-methoxyphenyl( PMP)脱保护剂反应等.结果 经过改进后,4-乙酰氧基氮杂环丁酮产率为17.2%,纯度质量分数为99.3%.结论 通过上述的改进和优化结果可以看出,以L-苏氨酸为原料合成4-AA的合成路线,适合于工业化生产.
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山楂叶含药血清对高脂血清诱导单核细胞与血管内皮细胞黏附能力的影响
目的 研究山楂叶含药血清对高脂血清诱导的单核细胞与血管内皮细胞黏附能力及黏附分子表达的影响,并探讨其作用机制.方法 采用虎红染色法检测药物血清对高脂诱导的人脐静脉内皮细胞( human umbilical vascular endothelial cells,HUVEC)和单核细胞株THP-1黏附的作用;用细胞ELISA法检测HUVEC表面细胞间黏附分子-1(intercelluar adhesion molecule-1,ICAM-1)、血管细胞黏附分子-l(vascular cellular adhesion molecule-1,VCAM-1)、p-选择素(P-selectin)的表达.结果 山楂叶能抑制高脂诱导的HUVEC与THP-1的黏附,并下调HUVEC表面ICAM-1、VCAM-1、P-selectin的表达.结论 山楂叶防治高脂血症的机制之一可能是下调血管内皮细胞黏附分子的表达,减少单核细胞与内皮细胞的黏附,从而抑制单核细胞迁移至血管内膜形成泡沫细胞而实现.
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人参皂苷Rh2提高人乳腺癌细胞MCF-7对5-氟尿嘧啶诱导凋亡的敏感性
目的 探讨人参皂苷Rh2( ginsenoside Rh2,G-Rh2)能否提高人乳腺癌细胞MCF-7对5-氟尿嘧啶(5-fluorouracil,5-FU)的敏感性,通过协同作用扩大细胞凋亡信号.方法 先用MTT法确定G-Rh2的无毒增敏质量浓度,随后将对数生长的人乳腺癌细胞MCF-7分为4组:control(不加药),G-Rh2(加入10 mg·L-1 G-Rh2),5-FU(加入25 mg·L - 5-FU),G-Rh2 +5-FU组(加入10 mg·L-1 G-Rh2和25 mg·L- 5-FU),通过MTT计算联合作用指数,激光共聚焦观察细胞形态学变化,流式细胞术检测细胞周期,免疫荧光染色检测caspase-3、多聚ADP核糖聚合酶(poly ADP-ribose polymerase,PARP)的剪切情况.结果 MTT结果显示,G-Rh2可导致5-FU诱导的人乳腺癌细胞MCF-7死亡率增加,形态学、细胞周期检测、caspase-3和PARP凋亡蛋白免疫荧光染色结果都显示,G-Rh2+5-FU组可显著提高人乳腺癌细胞MCF-7死亡率,且引起的细胞死亡为细胞凋亡作用.结论 G-Rh2可以提高人乳腺癌细胞MCF-7对5-FU的敏感性,通过协同作用诱导细胞凋亡.
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抗结核药固定剂量复合剂生物利用度的研究进展
目的 综述抗结核固定剂量复合剂生物利用度的研究进展.方法 根据已报道的抗结核固定剂量复合剂的生物利用度研究的相关文献,分析影响生物利用度的因素.结果 通过分析影响因素,提出解决方法.结论 为抗结核固定剂量复合剂的研发、生产、储存和生物利用度研究提供参考依据.
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阿卡波糖产生菌代谢调控的研究
目的 探索4种可能的调节物对阿卡波糖生物合成的调节作用,以提高阿卡波糖的发酵产量.方法 根据阿卡波糖的生物合成途径,在阿卡波糖发酵的不同阶段添加不同浓度的代谢调节物质,依据阿卡波糖的发酵水平确定添加代谢调节物质的佳时间和佳质量浓度.结果 0h于发酵培养基中添加1 mg·L-1碘乙酸,发酵结束时阿卡波糖的发酵单位提高了8.9%;48 h添加1 mg·L-1NaF,发酵单位提高了13.3%;72 h添加0.5 g·L-1柠檬酸钠,发酵单位提高了6.2%;48 h添加2 g·L-1莽草酸,发酵单位提高了17.3%.结论 这4种化合物对阿卡波糖的生物合成都有一定的调节作用,在佳的时间以适的浓度添加可以提高阿卡波糖的发酵产量.
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泰乐菌素基因工程菌的构建
目的 构建具有双拷贝tylF基因的泰乐菌素基因工程菌,以解决泰乐菌素基因生物合成的限速环节,提高泰乐菌素的发酵产量.方法 通过SOE-PCR获得PermE-tylF基因,构建随机整合型重组质粒pBH05,通过接合转移将PermE-tylF基因及其载体随机整合到弗氏链霉菌的基因组中,并通过抗性筛选获得重组菌株D-120.将重组菌株D-120进行摇瓶发酵,采用生物效价测定的二剂量法测定泰乐菌素的发酵单位.结果 在相同的发酵条件下,重组菌株泰乐菌素的发酵单位较出发菌株提高32.7%.结论 该基因工程菌的构建改善了泰乐菌素生物合成的限速环节,大幅度提高了泰乐菌素的发酵效价.
年 | 期数 |
2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2012 | 01 02 03 04 05 06 07 09 10 11 12 |
2011 | 01 02 04 05 06 07 09 10 11 12 |
2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 z1 |
2008 | 01 02 03 04 05 06 07 |
2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2005 | 01 02 03 04 05 06 |
2004 | 01 02 03 04 05 06 |
2003 | 01 02 03 04 05 06 |
2002 | 01 02 03 04 05 06 |
2001 | 01 02 03 04 05 06 |
2000 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
1999 | 01 02 03 04 |
1998 | 01 04 |
1997 | 02 |
1996 | 01 |
1995 | 03 |
1992 | 04 |