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流动注射微乳液化学发光法测定盐酸氟奋乃静
为了建立一种流动注射化学发光法测定盐酸氟奋乃静含量的新方法,在酸性条件下,盐酸氟奋乃静分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl4-形成离子缔合物,该缔合物被二氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵反胶束微乳液中,离解出来的AuCl2-立即与鲁米诺产生化学发光.在一定浓度范围内,发光强度与盐酸氟奋乃静的含量呈线性关系,从而间接测定盐酸氟奋乃静的含量.在优化的试验条件下,线性范围为0.001～10 μg/ml,检出限(3σ)为0.05 ng/ml,对浓度为1.0 μg/ml的盐酸氟奋乃静进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.8%.该法具有较高的灵敏度和选择性,已成功用于片剂、针剂和生物体液中盐酸氟奋乃静的测定.
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毛细管气相色谱法测定奋乃静和盐酸氟奋乃静原料药中的甲苯残留量
目的:建立一种同时测定奋乃静和盐酸氟奋乃静原料药中甲苯残留量的方法.方法:采用毛细管气相色谱法.毛细管柱为HP-5,载气为N2,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为50℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流比为10∶1,溶剂为二甲亚砜,内标物为异辛烷,以内标法计算残留溶剂甲苯的含量.结果:甲苯检测质量浓度在9.266～111.192 μg/ml范围内同甲苯与内标峰面积的比值呈良好的线性关系(r=0.999 4);检测限和定量限分别为0.593 μg/ml和1.464 μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.79％;奋乃静和盐酸氟奋乃静中的平均加样回收率分别为104.77％(RSD＝3.39％,n=9)和108.31％(RSD=1.09％,n=9);两种原料药各3批样品检测甲笨残留量均未超标.结论:该方法结果准确、可靠,可用于奋乃静和盐酸氟奋乃静原料药中甲苯残留量的测定.
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5种抗精神病药物的毛细管区带电泳分析
目的:用毛细管区带电泳法同时分离分析5种抗精神病药物. 方法:采用未涂层石英毛细管柱(50 μm×53 cm,有效分离长度为 47.5 cm),以150 mmol*L-1乙酸钠(用磷酸调pH为2.7)为运行缓冲液,电迁移法进样(10 kV,10 s),运行电压为18 kV,检测波长为254 nm.结果:方法分离效率高,精密度较好,所选浓度范围内线性关系良好,r值均大于0.99 9.结论:方法简单可靠,分析时间短,可同时分离分析5种抗精神病药物.
