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石墨炉原子吸收光谱法测定尿镉4种方法的探讨
镉是对人类健康有害,但又是工业上应用广泛的元素之一.有关尿镉的原子吸收光谱法测定,国内外已有不少报道[1～4],有的需要预处理,有的需要加改进剂或用标准加入法定量.样品不经预处理,不加改进剂或不用标准加入法定量虽然简单且不易损失和沾污,但复杂的基体干扰很难去除.为了寻求准确、灵敏和快速地测定尿镉的方法,我们在原来工作[5]的基础上对样品的处理、定量方法及原子化方法进行了比较和改进,同时做了质量控制分析.
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原子吸收光谱法测定黄连上清丸中7种金属元素
目的 定量测定黄连上清丸中Pb、Cd、Cr、Cu、Ca、As和Hg,并比较石膏存在下测定的差异.方法 样品经微波消解,选择合适的基体改进剂,采用石墨炉法测定Pb、Cd、Cr、Cu,空气-乙炔火焰原子吸收法测定Ca,氢化物-原子吸收法测定As,冷原子吸收法测定Hg.结果 7种金属元素的回收率为96.7％ ～ 103.7％,RSD为1.3％ ～2.8％.结论 本实验的改进剂消除了高钙干扰能准确测出11个生产企业的黄连上清丸中重金属含有量.
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石墨炉原子吸收法直接测定丁基羟基茴香醚中砷
丁基羟基茴香醚(BHA)是一种常用的抗氧化剂,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、罐头及面制品,并有很强的抗微生物作用.BHA中砷是一个重要的卫生指标,它的测定可采用消化的方法进行预处理.由于样品消化过程费时费力,易造成样品的污染,而且作为一种低温元素,砷在消化过程中易造成损失.本文采用以有机溶剂四氢呋哺溶解,在氯化钯与硝酸镁组成的混合机体改进剂存在的条件下,用石墨炉原子吸收法直接测定BHA中砷.该法简便快捷,且避免了污染和损失.
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基体改进剂在血铅测定中的应用
血铅是诊断铅吸收和铅中毒的一个重要指标.血样是一种基体成分非常复杂的生物材料,在血铅测定过程中极易受到基体成分的干扰.为了减少这种干扰,人们通常采取消化样品、萃取分离或加入基体改进剂等各种措施[1].在石墨炉原子吸收光谱法测定血铅中,加入基体改进剂,是一种消除基体干扰的简单有效措施.本文以PdCl2/Triton X-100/HNO3为基体改进剂,不需进行样品的湿消化或酸萃取等复杂的前处理步骤,可直接进样,用石墨炉原子吸收光谱法测定全血中的铅含量.试验结果显示,0.1% PdCl2/0.5% Triton X-100/0.1% HNO3混合液对消除血铅测定中的基体干扰效果好.
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食用油菜籽中硒和铊的分布形态分析
目的:研究微量元素硒(Se)和剧毒重金属铊(Tl)在油菜籽中的含量及其形态分布.方法:将一定量油菜籽通过压榨转化成一定比例(产油率28％-32％)的菜油和菜渣;应用乳化、悬浮和悬乳液等样品前处理技术分别处理菜油、菜渣和菜籽三部分样品,随之把Se和Tl在油菜籽中的赋存形态分为油酯态和残渣态;采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)分别测定其中的Se和Tl含量.结果:所测原料菜籽中Se和Tl的含量分别在1 723～2 973和91～203 ng·g-1,但油酯态Se和Tl未检出;在相应的5个菜渣样品中含有2 397～4 192 ng·g-1Se和128～296 ng· g-1 Tl.本法对Se和Tl的检出限(3σr)分别为1.3 ng· mL-1和0.15 ng· mL-1.结论:依照产油率归一化计算,得到Se和Tl的含量结果准确、可靠.油菜籽中几乎不存在可被人体吸收的油酯态的Se和Tl,压榨生产食用油把Se和Tl基本留在了残渣态中.食用菜油不会得到微量元素Se的补充,也不会摄入剧毒重金属Tl,菜渣的合理利用应深入研究.
