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水产养殖水环境氯霉素污染状况研究
目的 建立水产养殖水中痕量氯霉素的测定方法,了解福建省水产养殖水中氯霉素残留状况.方法 养殖水经乙酸乙酯提取,旋蒸,复溶后,用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定.应用该方法对采集自福建省9个设区市和平潭实验区的养殖、运输、销售等环节的养殖水进行检测.结果 UPLC-串联质谱测定养殖水中痕量氯霉素残留的方法线性范围为0.010 ～ 0.500 ng/mL,线性方程为y=2.138 79x-2.055 01e-005,相关系数r=0.999 9,以取样量50 mL计,方法的低检测限为0.000 2 μg/L,3个水平加标回收率为80.5％～105％,相对标准偏差为3.31％～ 7.37％,方法灵敏度高、简便快速,适用于养殖水中低浓度的氯霉素含量测定.155份养殖水氯霉素残留状况检测结果显示,共31份检出氯霉素,检出率为20％;其中虾养殖水各环节的氯霉素检出率均明显高于鱼养殖水,39份虾养殖水中共有18份检测出氯霉素,检出率达46.2％.结论 UPLC/MS/MS方法灵敏度高、简便快速,适用于养殖水中低浓度的氯霉素含量测定;应加强对养殖、销售和运输各环节养殖用水的监管,从源头上监控氯霉素的使用.
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UPLC/MS/MS同位素内标法检测水果中7种农药残留
目的 建立以同位素为内标物同时测定水果中7种农药残留(多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、三唑酮、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)方法.方法 样品经1％(v/V)乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和醋酸钠脱水,分散固相萃取管净化,ACQUITY HSS T3色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L甲酸铵10 mmol/L甲酸溶液为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30℃,电喷雾电离,正负离子分段扫描和多反应监测模式检测,同位素内标法定量.结果 7种农药在10～200 μg/kg范围内线性关系良好.平均回收率73.1％～103％,RSD=2.1％～5.0％.检出限(LOD)为0.25～0.65 μg/kg,定量限(LOQ)为0.83～2.16 μg/kg.结论 该方法简便快速,定量准确,可满足多种水果中7种农药残留的检测要求.
