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LC-MS/MS法测定人血浆中ASE浓度
目的 建立LC-MS/MS法测定人血浆中亮菌甲素琥珀酸单酯(ASE)的方法.方法 ZorbaxSB-C18色谱柱(30 mm ×2.1 mm,3.5 μm),流动相:甲醇-20 mM乙酸铵水溶液梯度洗脱,柱温:30℃,流速:0.4 mL/min.以补骨脂甲素为内标,在负离子模式下,采用选择离子监测(SIM)方式,监测离子对分别为m/z333→233和m/z 323→221.结果 ASE LC-MS/MS法的低检测浓度为0.5 ng/mL,在0.01 ～ 10.0μg/mL(r =0.9914)内线性关系良好.该方法下ASE日内精密度RSD分别为2.18％ ～5.62％,日间精密度RSD分别为4.72％ ～6.23％.方法回收率分别为93.2％～109.2％.结论 本试验建立的方法准确、快速、简便,适用于ASE体内血药浓度和生物等效性的测定.
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亮菌甲素琥珀酸单酯的正离子电喷雾离子阱质谱裂解途径的研究
目的 采用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)技术对亮菌甲素琥珀酸单酯(ArAAE)的结构和裂解途径进行研究,归属其主要特征碎片离子,分析和讨论该化合物的结构和质谱特征.方法 ArAAE采用注射泵直接进样,ESIMS检测,流速为300 μL h-1,分别获得ESI-MS1-3各个主要碎片离子.结果 ESI-MS获得了m/z 335[ M1+ H]+,采用ESI-MS2获得了m/z 217碎片离子,而采用ESI-MS3主要获得了m/z 189、175和161等碎片离子.ESI-MS和ESIMS2主要有1种裂解途径,而ESI-MS3主要有3种裂解途径,主要是酯键的裂解,并对m/z 189、175和161特征碎片离子进行ESI-MS4质谱研究,推断出ArAAE有3种主要的裂解途径.结论 采用ESI-MS技术对进一步研究ArAAE的体内代谢过程与结构修饰提供了实验依据.
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反相高效液相色谱法测定亮菌甲素琥珀酸单酯注射液含量
目的 建立测定亮菌甲素琥珀酸单酯注射液中主药含量的高效液相色谱(HPLC)方法.方法 以日本DL- Cl8柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇-1%磷酸-三乙胺(45:55:0.05)为流动相,检测波长366 nm,流速为0.8 mL·min-1,采用HPLC法测定亮菌甲素琥珀酸单酯注射液中主药含量.结果 亮菌甲素琥珀酸单酯注射液在浓度为1～100 μg·mL-1范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,精密度RSD为0.46%,平均加样回收率为102.25%,RSD为1.97%.结论 该方法操作简单、快速、准确,可用于亮菌甲素琥珀酸单酯注射液中亮菌甲素琥珀酸单酯的含量测定.
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LC-MS/MS分析亮菌甲素琥珀酸单酯及其在注射液中的含量
目的:采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)并选择监测离子法测定亮菌甲素琥珀酸单酯及其在注射液中的含量.方法:样品用甲醇溶解,测定其中亮菌甲素琥珀酸单酯的含量,在负离子模式下,采用选择离子监测( SIM)方式,其监测离子对为m/z 333→233.结果:亮菌甲素琥珀酸单酯在1-100 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.998 3),平均回收率98.6%(RSD=1.27%,n=5),检测限为2.0 ng·ml-1.结论:该方法快速,灵敏,结果准确,适用于亮菌甲素琥珀酸单酯及其在注射液中的检测.
关键词： 亮菌甲素琥珀酸单酯 液相色谱-串联质谱法 含量测定 -
亮菌甲素琥珀酸单酯的电化学行为及其测定
目的:建立循环伏安法研究亮菌甲素琥珀酸单酯在玻碳电极上的电化学行为,并建立差示脉冲伏安法测定含量.方法:采用三电极系统(玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,Pt电极为对电极),以pH 4.75醋酸钠缓冲液作为电解质,采用差示脉冲伏安法测定亮菌甲素琥珀酸单酯注射液中主药含量.结果:亮菌甲素琥珀酸单酯的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性范围为5.0×107～2.0×10- 5mol·L-1;检测限为5.0×10-8 mol·L-1.结论:该方法灵敏度高、检测范围宽,结果令人满意,可用于亮菌甲素琥珀酸单酯注射液中亮菌甲素琥珀酸单酯的含量测定.
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电喷雾离子阱质谱检测亮菌甲素琥珀酸单酯的负离子裂解途径
目的 采用电喷雾离子阱(ESI-MS)质谱技术研究亮菌甲素琥珀酸单酯(ArAAE)的结构和裂解途径.方法 采用蠕动注射泵直接进样,ESI-MS负离子模式检查,流速为0.3 mL/h,毛细管电压为4 500 V,雾化器压力、干燥器流速和干燥器温度分别为10 psi、5 L/min和350℃,质量扫描范围m/z 100 ～ 500.结果 采用ESI-MS获得了m/z 333[M-H]-,采用ESI-MS2获得了m/z233碎片离子,而采用ESI-MS3主要获得了m/z215,203,189,177,171,163,147和135等碎片离子.ESI-MS和ESI-MS2主要有一种裂解途径,而ESI-MS3主要有3种裂解途径,主要是酯键的裂解,并对m/z 203,189和163特征碎片离子进行ESI-MS4质谱研究,归属了其主要特征碎片离子,分析和讨论了该化合物的结构和质谱特征.结论 ESI-MS负离子模式下适用于检测亮菌甲素琥珀酸单酯各级碎片裂解,归属了主要的碎片裂解途径,其方法快速、简便,为进一步研究ArAAE的体内代谢过程与结构修饰提供试验依据.
