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HPLC波长切换法同时测定理气散结颗粒中4个成分的含量
目的 建立同时测定理气散结颗粒中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮的HPLC波长切换联合梯度洗脱法.方法 采用Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,12.0%A;15~31 min,12.0%A→26.0%A;31~39 min,26.0%A→40.0%A;39~45 min,40.0%A→12.0%A),流速0.9 mL/min,波长切换(0~31 min,在230 nm波长下检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷;31~45 min,在242 nm波长下检测α-香附酮),柱温30℃,进样量为20μL.结果 氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和 α-香附酮4个成分的质量浓度分别在5.15~103.00μg/mL(r=0.9996)、8.99~179.80μg/mL(r=0.9995)、19.83~396.60μg/mL(r=0.9999)、6.35~127.00μg/mL(r=0.9993)呈良好线性关系;平均加样回收率及相应的RSD(n=6)分别为96.83%(0.93%)、97.85%(1.31%)、99.71%(0.80%)、98.77%(1.59%).结论 所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为理气散结颗粒的质量控制提供了依据.
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理气散结颗粒对大鼠乳腺增生的影响
目的 研究理气散结颗粒对大鼠乳腺增生的影响.方法 96只大鼠随机分为空白对照组、模型对照组、他莫昔芬组(0.003 3 g/kg)、小金丸组(0.200 0 g/kg)、理气散结丸组(1.957 0 g/kg)及理气散结颗粒低、中、高剂量组(0.978 5、1.957 0、3.914 0g/kg),每组12只,除空白对照组外各组大鼠肌内注射苯甲酸雌二醇和黄体酮以诱导乳腺增生.给药30 d后取血,ELISA法测定血清雌二醇(E2)、孕酮(P)水平,免疫组化法检测乳腺组织雌激素受体(ER)、孕激素受体(PR)蛋白表达,光镜下观察乳腺组织病理变化.结果 与模型对照组比较,理气散结颗粒中剂量组ER蛋白表达显著降低(P＜0.05);高剂量组E2水平显著升高(P＜0.05),ER、PR蛋白表达显著降低(P＜0.05,P＜0.01);低剂量组组织增生明显改善(P＜0.05).结论 理气散结颗粒对大鼠乳腺增生的影响可能与改善乳腺组织中ER、PR蛋白表达有关.
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高效液相色谱波长切换法联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中6种成分的研究
目的 探讨高效液相色谱(HPLC)波长切换联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱6种成分的含量可行性.方法 采用Agilent TC-C18色谱柱;以乙腈(A)-0.1%冰醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为230 nm(芍药苷)、210 nm(柴胡皂苷a和柴胡皂苷d)、280 nm(延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱);流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃.结果 芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱分别在14.39~359.75 mg·L-1、1.96~49.00 mg·L-1、1.44~36.00 mg·L-1、1.36~34.00 mg·L-1、1.58~39.50 mg·L-1、2.12~53.00 mg·L-1范围内线性关系良好,r分别为0.9998、0.9995、0.9999、0.9994、0.9997、0.9999(n=6),其平均回收率分别为99.87%、97.75%、98.09%、97.46%、98.29%和96.97%,RSD分别为0.84%、1.74%、0.71%、1.39%、1.07%和1.11%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可作为理气散结颗粒全面质量控制方法.
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正交设计优选理气散结颗粒提取工艺的研究
目的 正交设计优选理气散结颗粒的提取工艺.方法 采用HPLC测定芍药苷含量,色谱柱为DiamansilC18柱,流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)梯度洗脱(0～14min,0％～15％B;14～15min,15％ ～ 90％B;15 ～ 25min,90％B;25～26min,15％ ～ 90％B;26 ～ 30min,85％B),流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃;检测波长λ=230 nm.以芍药苷提取量和干膏率的综合评分为指标,在单因素试验的基础上,通过正交试验考察提取时间、料液比、提取次数对提取工艺的影响.结果 佳提取工艺为加10倍量水提取两次,每次1h;芍药苷提取量为28.96 mg·g-1,干膏得率34.07％.结论 通过正交设计优选的提取工艺简单、经济、合理、可行,为医院制剂-理气散结颗粒的应用提供参考.
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理气散结颗粒对肝气郁结模型大鼠的改善作用研究
目的:考察理气散结颗粒对肝气郁结模型大鼠的改善作用.方法:将80只大鼠按体质量随机分为空白对照组(生理盐水)、模型对照组(生理盐水)、逍遥丸对照组(阳性对照a,以生药量计为750 mg/kg)、小金丸对照组(阳性对照b,以丸质量计为200 mg/kg)、理气散结丸对照组(原型对照,以生药量计为1957 mg/kg)和理气散结颗粒低、中、高剂量组(以生药量计分别为978.5、1957、3914 mg/kg),每组10只.各组大鼠均每天灌胃给药1次,灌胃体积均为20 mL/kg,连续给药21 d;每次给药1 h后,除空白对照组外的其余各组大鼠均采用束缚法复制肝气郁结模型.通过设计糖水偏嗜度实验测定大鼠的糖水偏嗜度、鼠尾悬吊实验测定大鼠悬吊不动时间和挣扎次数、旷场行为学实验测定大鼠行为总得分判断大鼠的肝郁程度以及药物的作用效果.结果:与空白对照组比较,模型对照组大鼠的悬吊不动时间显著延长,糖水偏嗜度和旷场行为学实验中行为总得分显著降低,差异均有统计学意义(P<0.05或P<0.01).与模型对照组比较,小金丸对照组、理气散结丸对照组和理气散结颗粒中剂量组大鼠的挣扎次数显著增加(P<0.05或P<0.01);逍遥丸对照组、小金丸对照组、理气散结丸对照组和理气散结颗粒低、中剂量组大鼠的悬吊不动时间显著缩短,糖水偏嗜度和旷场行为学实验中行为总得分显著升高(P<0.05或P<0.01).与理气散结丸对照组比较,仅理气散结颗粒高剂量组大鼠的挣扎次数显著减少,悬吊不动时间显著延长(P<0.05或P<0.01),理气散结颗粒低、中剂量组大鼠上述指标差异均无统计学意义(P>0.05).结论:理气散结颗粒对束缚法致肝气郁结模型大鼠有明显的改善作用,且低、中剂量理气散结颗粒与理气散结丸的作用效果相当.
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理气散结颗粒的薄层色谱研究
目的:建立理气散结颗粒的薄层色谱研究方法.方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中白芍、柴胡、青皮、延胡索和当归进行定性鉴别.结果:TLC斑点清晰,分离效果好.结论:定性定量方法简便、结果准确可靠,所建标准可用于理气散结颗粒的质量控制.
