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双酚S和双酚F的危害识别
双酚S和双酚F作为双酚A的结构类似物,是近年来广泛在商业上使用的双酚A替代物.然而,越来越多的研究表明双酚S和双酚F也具有内分泌干扰活性和其他毒性.本研究系统综述了双酚S和双酚F的代谢,急性、亚急性、亚慢性和慢性毒性,内分泌干扰活性,遗传毒性,生殖毒性与发育毒性等,对双酚S和双酚F进行了危害识别.
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超高效液相色谱-四级杆串联质谱法检测饮用水中双酚A和双酚F及其氯化消毒副产物
目的 建立饮用水中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)及其9种氯化消毒副产物的超高效液相色谱-四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.方法 500 ml饮用水样品经PLEXA固相萃取柱富集净化后,通过BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾负离子模式进行检测,外标法定量.结果 11种目标物质在给定的浓度范围内具有良好的线性关系(r2 ＞0.99),方法定量限(LOQ)为0.01～4.00 ng/L,加标回收率为78.8％ ～99.6％,相对标准偏差(RSD)均小于12.2％.利用该方法分析40份实际饮用水样品,BPA、BPF和四氯双酚A(4Cl-BPA)3种目标物质在样品中的检出率分别为45.0％ (18/40)、40.0％(16/40)和32.5％ (13/40),检出浓度分别为0.60～9.40、＜LOQ～106.20和＜LOQ～0.02 ng/L.结论 本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适合饮用水样品中BPA、BPF及其氯化消毒副产物的测定.
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输配水材料浸泡水中3种双酚类化合物的固相萃取-液相色谱-质谱测定法
目的 建立输配水材料浸泡水中双酚F(bisphenol F,BPF)、双酚A(bisphenol A,BPA)和四溴双酚A(2,2',6,6'-tetrabromobisphenol A,TBBPA)三种双酚类化合物的测定方法.方法 将30件输配水材料样品在室温避光条件下超纯水浸泡(24±1)h后,取200 ml浸泡水于C18固相萃取柱进行净化浓缩,采用液相-色谱-质谱(LC-MS-MS)法测定双酚F、双酚A和四溴双酚A的浓度.结果 双酚F、双酚A和四溴双酚A分别在0.027～333、0.032～333、0.006～333μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999),检出限分别为8、10、2 ng/L,定量下限分别为27、32、6 ng/L.该方法所得的平均回收率为77.4％～ 117.0％,RSD为3.9％～17.0％.结论 该方法灵敏度高,选择性强,适用于输配水材料浸泡水中双酚类化合物双酚F、双酚A和四溴双酚A的测定.
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输配水材料中双酚类化合物的液相色谱串联质谱测定法
目的 建立输配水材料中双酚F、双酚A和四溴双酚A 3种双酚类化合物的测定方法.方法 输配水材料经甲醇超声提取后,取上清液,利用液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)法,在优化的仪器条件下对3种双酚类化合物进行测定.结果 3种双酚类化合物在15.0～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996 0,该方法对四溴双酚A、双酚F、双酚A定昔检出限分别为3.5、18、62μg/kg,回收率在84.0%～119.3%之间,RSD<13%.在31个实际样品中,ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)塑料管中检出双酚F(1.67μg/g),7个样品中检出双酚A(0.114～120μg/g),所测样品中均未检出四溴双酚A.结论 该方法灵敏度高,选择性强,适用于输配水材料中双酚类化合物双酚F、双酚A和四溴双酚A的分析测定.
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水中双酚类化合物的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测法
目的 建立水中双酚A、双酚B、双酚F三种双酚类化合物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定方法.方法 水样经C18小柱富集,乙腈洗脱,串联质谱仪检测,利用Acquity BEH C18色谱柱分离,以乙腈-0.1％氨水溶液为流动相梯度洗脱,流量0.3 ml/min,以双酚A-d16为内标.结果 三种双酚类化合物在1.0～100.0 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,r≥0.999;该方法的检出限为0.75～1.0 ng/L,平均回收率为87.0％～106.9％,RSD为1.61％～3.67％.结论 该方法灵敏、准确,适用于水中痕量双酚A、双酚B、双酚F的同时检测.
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固相萃取－液相色谱／串联四级杆质谱法测定尿中双酚A类物质
目的：建立高效液相色谱／串联四级杆质谱法同时测定尿中4种双酚A类物质的方法。方法尿样用β－葡糖苷酸酶／硫酸酯酶水解后，经瓦里安Bond Elute Plexa固相萃取小柱浓缩净化，以乙腈－水为流动相进行梯度洗脱，采用液相色谱－质谱／质谱电喷雾负离子电离模式和多反应监测扫描模式，以双酚A－d16和四溴双酚A－d10为内标物进行定量分析。结果尿中双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A的线性范围均为0．50～100．00μg／L，线性相关系数分别为0．9986、0．9991、0．9996和0．9997，检出限分别为0．21、0．25、0．01和0．14μg／L，加标回收率为69．2％～99．9％；批内和批间相对标准偏差分别为5．5％～22．8％和2．4％～14．4％；样品在室温下至少可以保存7 d。对38份儿童尿样及20份医务工作者尿样进行检测，前者双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A检出率分别为94．7％、94．7％、0．0％和34．2％，后者分别为100．0％、100．0％、5．0％和75．0％。结论本方法简便，灵敏度高，选择性好，可作为检测尿中4种双酚A类物质的有效方法。
