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  • 稳定性同位素稀释GC-MS法测定食品中3-氯-1,2-丙二醇的验证研究

    作者:赵云峰;赵京玲;李敬光;吴永宁;涂晓明;马永建

    目的 验证AOAC 2000.01方法 作为国家标准方法 的适用性.方法 以3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的稳定性同位素d5-3-MCPD为内标,采用同位素稀释质谱技术测定食品中3-氯-1,2-丙二醇,并进行酱油、面粉和香肠中添加3-MCPD的回收试验.结果 本方法线性、精密度和回收率达到了AOAC 2000.01检测方法 的要求,检测食品中3-MCPD的测定限为0.005mg/kg.结论 AOAC 2000.01方法被采纳作为GB/T5009.191-2003的国家标准方法 .

  • GC-MS分析法在人参有机氯农药残留检测中的应用

    作者:赵云峰;陈建民;王绪卿

    以丙酮-饱和氯化钠溶液-石油醚的一步法提取分离技术制备样品溶液,采用GC-MS分析方法对人参中有机氯农药残留进行了测定.加标人参样品的测定结果表明:两个水平加标回收率:0.10mg/kg添加水平时,除PCNB平均回收率为58.3%,其它组分的平均回收率为76.0%~90.1%,相对标准差为9.3%~15.0%;0.050mg/kg添加水平时,平均回收率为62.3%~87.2%,相对标准差为6.0%~22.5%.应用本方法测定人参中有机氯农药残留,基本上满足了灵敏、快速、准确可靠的分析方法要求.

  • 细叶黄皮各器官挥发油的化学成分

    作者:苏秀芳;梁振益

    目的:分析研究细叶黄皮植物挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法从细叶黄皮各器官中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油化学成分进行分析.结果:细叶黄皮茎、根、叶、果实及花挥发油的共有化合物为4-甲氧基-6-(2-丙烯基)-1,3-苯并二恶茂,质量分数分别为32.89%,38.09%,28.97%,58.40%,100.00%.化合物的主要类型为芳香类、烯类、烷烃类及酸类.结论:研究了细叶黄皮各器官挥发油的化学成分,为合理开发和利用细叶黄皮资源提供了依据.

  • 黔产盾叶唐松草叶挥发油GC-MS分析及生物活性研究

    作者:刘敏洁;赵琦;梁娜;刘明川;杨胜杰;杨松

    目的:研究黔产盾叶唐松草Thalictrum ichangense叶挥发油的化学成分及其抗氧化和抗肿瘤的生物活性.方法:采用超临界CO2萃取法提取盾叶唐松草叶的挥发油,通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析其化学成分,用色谱峰面积归一法计算各组分相对百分含量,并分别采用DPPH·法和MTT法研究其抗氧化和抗肿瘤的生物活性.结果:从超临界CO2萃取法提取得到的挥发油中鉴定了21个化学成分,已鉴定出的组分占挥发油总量的91.86%;在300 mg·L-1时,挥发油对DPPH·清除率为(61.2±2.1)%,对MGC-803胃癌细胞体外增殖抑制率为(56.0±6.8)%.结论:盾叶唐松草叶挥发油中主要化学成分为正四十四烷(Tetratetracontane,25.82%)、3,5-二烯豆甾烷(Stigmastan-3,5-diene,16.39%)、二十八烷(Octacosane,14.96%)等.盾叶唐松草叶挥发油具有较好的抗氧化活性和对MCG-803体外增殖的抑制作用.

  • 千里光花挥发油成分分析及抑菌活性

    作者:甘秀海;王瑞;梁志远;赵超

    目的:研究千里光花挥发油成分及其抑菌活性.方法:利用同时水蒸气蒸馏法提取挥发油,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其化学成分进行分析和鉴定;采用杯碟法对千里光花挥发油进行了抑菌活性研究.结果:从挥发油中共分离出42个化合物,鉴定出28个化合物,占总挥发油的89.59%,主要成分为(E)罗勒烯(14.60%),橙花叔醇(13.57%),α-蒎烯(12.95%),(Z)罗勒烯(11.67%),2-萘胺(6.98%);千里光花挥发油对枯草芽孢杆菌具有抑制作用,而对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都没见明显的抑制作用.结论:分析结果可为千里光花的综合开发和利用提供科学依据.

  • 4种不同基原郁金饮片水提液的石油醚提取部位GC-MS分析与比较

    作者:王雪梅;石典花;滕颖;张学顺;郝闪闪

    目的:分析4种不同基原郁金饮片水提液的石油醚提取部位中化学成分,找出其共有成分及差异成分.方法:采用GC-MS对4种不同来源郁金饮片提取部位进行测定,载气为氦气,程序升温(从40℃开始,以4℃·min-1升到160℃,保持10 min;以2℃·min-1升到230℃,保持5 min),电离方式为电子轰击离子源.结果:从4种不同基原郁金饮片水提液的石油醚提取部位各分析出了50种成分,其中这4种饮片的共有成分有3种(香草醛,邻苯二甲酸二丁酯,棕榈酸),3种饮片的共有成分达9种,2种饮片共有成分达25种;4种饮片共有、交互存在的成分达37种,占检出成分总数的74%.结论:4种不同来源郁金饮片水提液的石油醚提取部位中存在共有和差异性成分,四者的共有及交互存在的成分应是其在临床作为同一药用的物质基础之一.

  • 气相色谱-质谱联用技术分析炮制对蔓荆子挥发性成分的影响

    作者:王婷;吴宏伟;郭日新;许梦莹;于现阔;唐力英;王祝举

    目的:研究蔓荆子生品及炮制品中挥发性成分的差异,探讨该药材的炮制机制.方法:以索氏提取器提取21批蔓荆子生品及炮制品中的挥发性成分,采用GC-MS对其挥发性成分进行分析与鉴定,使用相似度评价软件分别对生品及炮制品组内相似度进行分析;在此基础上,选取相似度>0.922的生品及其炮制品进行组间比较,通过主成分分析(pCA)等化学计量学方法分析炮制对蔓荆子中挥发性成分的影响,并确定组间主要的差异化合物.结果:蔓荆子生品和炮制品中挥发性成分的种类基本一致,初步鉴定了60个化合物;基于所鉴定的成分,进行无监督的PCA,得分图显示生品、炮制品挥发性成分整体表达上具有一定差异;进一步通过有监督的偏小二乘判别分析对二者进行建模区分,通过模型判别贡献值及t检验确定了12个炮制前后具有显著差异的化合物.结论:炮制会影响蔓荆子中挥发性成分的含量,但对成分的种类无影响,这将为蔓荆子饮片及其炮制工艺考察的质控指标选择提供参考.

  • 三拗汤及其组方药材挥发性成分比较分析

    作者:周玲;范欣生;吴德康;唐于平;段金廒

    目的:探讨三拗汤各组方药材组成复方后挥发油的组成成分变化.方法:采用水蒸汽蒸馏法提取三拗汤及其富含挥发油的组方药材麻黄、苦杏仁的挥发油,并通过GC-MS联用技术对其进行分析鉴定和比较研究.结果:三拗汤挥发油的GC-MS TIC化学信号主要来源于组方药材麻黄和苦杏仁,但是单味药材麻黄和苦杏仁中一些化学信号于复方三拗汤中未检测到.结论:利用GC-MS比较分析方法研究三拗汤各组方药材组成复方后挥发性成分的变化,为揭示其效应物质基础和配伍机理奠定基础.

  • 不同采收期龙脑樟挥发油的得率及质量分析

    作者:熊科元;胡志文;邵峰;陈兰英;唐芳瑞;欧阳少林;刘荣华

    目的:比较不同采收期龙脑樟挥发油的得率及质量.方法:采集不同生长年限、不同月份龙脑樟枝叶,采取水蒸气蒸馏法提取挥发油,计算挥发油得率,利用GC-MS分析挥发油中主要类型成分,采用气相色谱法测定其中右旋龙脑、异龙脑、樟脑的含量.结果:与3年生长期样品相比,生长期为2年的龙脑樟枝叶挥发油得率稍高,且成分类型更少,主成分右旋龙脑GC-MS峰面积占主要成分总峰面积的80%以上.2年期的龙脑樟叶中,11月底采集的龙脑樟鲜叶挥发油得率高(1.37%);每个月份样品中右旋龙脑质量分数均>70%,其中5月份样品中质量分数高,达87%;樟脑的质量分数11月份低,仅0.32%;但所有挥发油样品中均不含异龙脑.结论:龙脑樟的佳采收年限为2年,佳采收期为11月底至12月初.建立了一种准确、可靠、重复性好的可同时测定龙脑樟中3种挥发性成分的气相色谱法,可为龙脑樟挥发油的质量评价提供实验依据.

  • 山西不同产地酸枣仁中脂肪酸类成分的GC-MS分析

    作者:杜晨晖;闫艳;朱羽尧;裴香萍

    目的:研究山西不同产地酸枣仁中脂肪酸类成分的特征.方法:利用气相色谱-质谱联用技术对山西28个不同产地酸枣仁中脂肪酸类成分进行分离与鉴定,采用聚类分析对实验数据进行分析.结果:山西不同产地酸枣仁脂肪酸得率变化范围在22.09% ~31.10%;鉴定出共有脂肪酸类成分24种,其中不饱和脂肪酸相对质量分数处于68.22% ~ 89.92%.聚类分析在欧式距离系数5.0处,山西酸枣仁样品明显分为两类.结论:山西产酸枣仁含有丰富的不饱和脂肪酸.产地对酸枣仁中脂肪酸类成分的含量影响较小.深入开发山西产酸枣仁脂肪酸类成分具有较好的区位优势.

  • GC-MS结合AMDIS及Kováts保留指数研究不同虫蛀程度陈皮挥发性成分变化规律

    作者:王智磊;伍清芳;刘素娟;张鑫;陈林;陈鸿平;刘友平

    目的:研究不同虫蛀程度陈皮挥发油的化学成分,并比较不同虫蛀程度陈皮挥发性成分的差异.方法:采用水蒸气蒸馏法提取陈皮挥发油,计算挥发油得率并进行比较.气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)及Kováts保留指数分析其挥发性成分,面积归一化法比较各组分间的相对含量.结果:不同虫蛀程度陈皮挥发油含量分别为4.0%、6.0%和3.6%,共分离得到28个挥发性成分,分别占总挥发性成分的97.979%、95.959%、94.385%,挥发油的主要类型为单萜烯、倍半萜烯以及低分子量的酚、醛、醇.3个样品中共有挥发性成分17个,相对含量均大于1.0%的成分从高到低依次为:D-柠檬烯>γ-萜品烯>β-月桂烯.结论:陈皮经虫蛀后挥发油得率发生明显改变,不同虫蛀程度陈皮挥发性成分种类和含量存在明显差异,为阐明虫蛀对陈皮品质的影响提供理论依据.

  • 四川山姜叶挥发油化学成分GC-MS分析及其抑菌活性研究

    作者:刘丹;陈新;罗焱;刘焱文

    目的:研究四川山姜叶挥发油的化学成分及其抑菌活性.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,并用GC-MS联用技术对挥发油成分进行分析;采用微孔板法测定挥发油对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌和白色念珠菌的小抑菌浓度,采用药板法测定挥发油对黑曲霉素的小抑菌浓度.结果:共分离出54个峰,鉴定了39种化合物,其主要成分为桉叶油素(41.86%);四川山姜叶挥发油对金黄色葡萄球菌的小抑菌浓度为250μg/mL.结论:四川山姜叶挥发油对金黄色葡萄球菌具有一定的抑制作用,本研究为进一步研究和开发应用四川山姜提供了科学基础.

  • 泻青丸挥发性成分分析

    作者:屠寒;江汉美;卢金清;林杰;许俊洁;万丽娟;周坤

    目的:分析泻青丸挥发性成分,并从挥发性成分角度探究其治疗儿童抽动秽语综合征及相关症状的物质基础.方法:分别采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)和水蒸汽蒸馏法(SD)收集挥发性成分,并联合气相色谱-质谱技术(GC-MS)分析其挥发性成分的组成和相对含量.结果:采用SD-GC-MS和HS-SPME-GC-MS分别分离出71、100个色谱峰,鉴定出其中49、65种化合物,占分离出成分的81.27%、82.76%;2种方法共鉴定出97种成分,共有成分17种,含量较高的成分为2-烯丙基-4-甲基苯酚、D-柠檬烯、萜品烯、α-蒎烯、(-)-4-萜品醇、芳樟醇等.结论:本试验对泻青丸挥发性成分进行了较全面的分析,能较好地体现复方中挥发性成分的组成,为泻青丸挥发性成分收集及分析提供了方法学基础,同时也为其治疗儿童抽动秽语综合征提供了理论可行性.

  • 冠心病血瘀证血浆代谢组学研究

    作者:魏星;万玲;刘石蜜;夏季东;易伦朝;王东生

    目的 采用气相色谱(GC)-质谱(MS)联用技术,寻找冠心病(CHD)血瘀证患者内源性代谢分子标记物.方法 收集CHD血瘀证患者48例、CHD非血瘀证患者52例及健康对照组40例,运用GC-MS联用技术检测各组受试者血浆代谢产物,对代谢物定性分析后,分别采用单变量t检验和多变量蒙特卡罗树法(MCTree)对各组代谢物含量进行比较.结果 各组受试者血浆内源性代谢物种类无差别,总计46种.定量单变量t检验结果显示,CHD患者与健康对照组比较,有32种代谢物含量差异有统计学意义(P<0.05或P<0.01);CHD血瘀证组与CHD非血瘀证组比较,胆固醇含量升高,木糖醇含量降低,差异均有统计学意义(P<0.05).MCTree结果显示,健康对照组与CHD患者血浆代谢物完全分离,对二者分离贡献大是L-缬氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-丝氨酸,且含量较健康对照组明显降低;血瘀证与非血瘀证之间有明显分离趋势,44种物质对分类有显著影响.结论 血浆GS-MS代谢图谱能有效的从健康人中区分出冠心病患者、从冠心病患者中区分出血瘀证患者,这些含量存在差异和对分类有贡献的物质可能是CHD血瘀证诊断和辨证的潜在代谢标记物和客观指标.

  • 国产沉香挥发性化学成分的研究

    作者:易博;张力军;冯世秀;徐文彤;林海;申志辉;林娜

    目的 分析比较4种国产沉香的挥发性成分.方法 采用低温-动态-微波法及气相色谱-质谱联用技术,以固相微萃取顶空进样,提取并分析比较国产沉香挥发油中的化学成分.结果 从4种国产沉香样品的挥发油中分别检出58、81、54、38种化合物,依次占总峰面积的73.27%、91.98%、43.23%、33.17%.结论 4种国产沉香挥发油中以萜烯类化合物为主,但各样品的组成成分和含量差异较大.

  • 气相色谱-质谱联用技术在药品及食品分析中的应用

    作者:国金玲;张朔生

    本文在对相关文献进行查阅、分析基础上,归纳总结了近年来气相色谱-质谱联用技术在中药及中药制剂分析、食品添加剂分析、体内药物分析、农药残留检测等方面的应用进展,为进一步扩大该项技术在药品与食品检验中的应用提供参考。

  • 市售不同产地鹅不食草挥发油成分分析

    作者:吕琦;黄星雨;杨琼梁;袁佳敏;高文雅;姜政;黄迎;李博杨;颜红

    目的 分析比较市售湖南、江苏、浙江三个不同产地鹅不食草中挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取鹅不食草挥发油,通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对各个色谱峰定性,并用色谱峰面积归一法获得各化合物的相对含量.结果 湖南产地检测出77种化合物,其中主要成分有2,6,6-三甲基-二环[3.1.1]庚-2-烯-4-乙酸乙酯(35.05%)、2-甲基-2,3-醋酸酯-5-甲基-苯丙酸酯(16.52%)、(S)-2-甲基丁酸橙花酯(6.86%)、异丁酸香叶酯(5.77%);江苏产地检测出28种化合物,其中主要成分为2,6,6-三甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-4-乙酸乙酯(48.40%)、4a-甲基十氢化萘-1-醇-乙酸酯(14.98%)、百里香酚(11.02%)、(E)-丁酸-3,7-二甲基-2,7-辛二烯酯(6.04%);浙江产地检测出77种化合物,其中主要成分有2,3-二甲基苯(23.47%)、9,12,15-十八碳三烯酸(16.85%)、(Z,Z)-9,12-十八二烯酸(15.91%)、2-[(9Z,12Z)-9,12-十八碳二烯氧基]乙醇(6.44%)、(R)-(-)-(Z)-14-甲基-8-十六烯-1-醇(5.42%).结论 GC-MS法能快速、简便、高效地检测鹅不食草挥发油的化学成分,市售不同产地鹅不食草挥发油所含成分和含量都有较大差别.

  • 质谱联用技术及其在临床上的应用

    作者:林静

    质谱联用技术是一种高效分析技术,该技术利用液相色谱、气相色谱等技术的分离能力让混合物中的组分分离,并用质谱鉴定分离出来的组分,而液相色谱与串联质谱技术联用较液相色谱与质谱联用技术更能提高对复杂样品分析的灵敏度.现对质谱技术作一概述并对质谱联用技术的特点及临床上的应用予以综述.

  • 不同提取方式对连翘、荆芥、薄荷挥发油成分及抗菌活性的影响

    作者:朱梅芳;唐宇;郑琴;汤丹丰;罗俊;胡鹏翼;郭园园;吴海霞;杨明

    目的 对连翘Forsythiae Fructus、荆芥Schizonepetae Herba、薄荷Menthae Haplocalycis Herba及其配伍挥发油进行化学成分及抑菌活性分析,探讨挥发油不同提取方法与其成分及抑菌活性的关系.方法 采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对连翘、荆芥、薄荷挥发油成分及其配伍后成分的变化进行比较分析,并采用纸片琼脂扩散法、微量稀释法分别测定抑菌圈直径及低抑菌浓度(MIC),评价单味连翘、荆芥、薄荷挥发油和配伍提取挥发油及单提混合后的挥发油对常见的4种致病菌的抑菌活性.结果 连翘、荆芥与薄荷混合提取后,所得到的挥发油主要成分及含量均发生了变化.连翘-荆芥混合提取的挥发油中,缺失了连翘挥发油中含有的7种成分和荆芥挥发油中的7种成分,而新增了8种成分.连翘-薄荷混合提取后,缺失了连翘挥发油中的6种成分和薄荷挥发油中的8种成分,并新增8种成分.荆芥-薄荷混合提取后,缺失了荆芥挥发油中的4种成分和薄荷挥发油中的7种成分,新增了7种成分.连翘-荆芥-薄荷混合提取后,缺失了连翘挥发油中的6种成分、荆芥挥发油中的4种成分、薄荷挥发油中的2种成分,连翘和薄荷共有成分缺失1种,荆芥和薄荷共有成分缺失2种,新增了9种成分.与单提混合挥发油相比,3种药材混合提取组中胡薄荷酮的相对含量明显下降.抑菌实验显示,不同提取方式所得挥发油的抑菌效果不同,单味挥发油及单提混合挥发油对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、白色念珠菌的抑菌效果均优于配伍提取挥发油组.结论 挥发油是解表中药的重要药效成分,中药挥发油采用不同的提取方式对挥发油的得率、成分及药效有一定的影响,终影响其疗效,应对此加以关注.

  • 局灶性脑缺血再灌注损伤模型大鼠的代谢组学研究

    作者:夏鑫华;刘梅;李欢

    目的 利用基于硅烷基衍生化反应的气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)的代谢组学测定方法,获得局灶性脑缺血再灌注损伤大鼠的血浆代谢物指纹图谱,初步揭示局灶性脑缺血再灌注损伤的生物标志物,为脑缺血药物筛选提供新的方法.方法 通过硅烷基化反应,将生物样品中的氨基酸、脂肪酸、有机酸、糖类和固醇类物质制成热稳定性强、易挥发的硅烷酯或醚,通过优化色谱条件对大鼠血浆中内源性代谢物进行分析测定.结果 利用已建立的GC-MS测定方法,获得了大鼠血浆代谢物指纹图谱,并鉴定了其中29个主要色谱共有峰,并通过主成分分析方法 比较正常和模型组的指纹图谱差异.结论 通过正常组和模型组大鼠血浆代谢物指纹图谱的比较分析,发现与脑缺血相关的生物标志物.

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