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2013年江苏省动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量调查
目的 了解江苏地区动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量现状.方法 1105份样品来自江苏省13个地级市菜市场和超市,共5类品种,样品匀浆经前处理后,采用超高效液相色谱/质谱法对样品中4种硝基呋喃代谢物的残留量进行检测.结果 1105份样品中总检出率为2.17％,其中呋喃它酮含量为7.10 ～144 μg/kg,呋喃唑酮含量为3.59 ～ 142 μg/kg,呋喃西林含量为3.60～ 41.0 μg/kg,呋喃妥因未检出.结论 在鸡鱼虾养殖业行业中仍存在使用禁用药物硝基呋喃现象.
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稳定同位素内标-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中8种抗生素残留
目的 建立超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定动物源性食品中8种抗生素药物残留的方法.方法 待测物经乙酸乙酯提取,采用电喷雾电离,正负离子扫描,多反应监测模式(MRM),基质匹配内标标准曲线法定量.结果 在佳试验条件下,8种抗生素残留物在0.05 ～ 50.0 μg/kg的浓度范围内线性良好,相关系数r2均大于0.995,检出限范围为0.05 ～0.1μg/kg,平均回收率为56.8％ ～ 108.2％,相对标准偏差(RSD)小于15.4％.结论 本方法的样品前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,有效解决了基质效应问题,适用于大批量食品中抗生素残留的快速定量分析.
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超高压液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中4种硝基呋喃代谢物残留
目的 建立超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中4种硝基呋喃代谢物的方法.方法 鸡蛋中与蛋白质结合的硝基呋喃代谢物经盐酸水解后,与邻硝基苯甲醛(2-NBA)反应,产生稳定的衍生物,用乙酸乙酯提取,4℃冷冻离心后取下层澄清液测定.待测物采用电喷雾电离正离子、多反应监测模式检测,基质内标法定量.结果 4种待测物浓度在0.1 ～ 50.0 μg/L范围内与其峰面积比值呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.995,回收率范围为74.1％ ～97.6％,RSD＜ 13.4％.氨基脲(SEM)与1-氨基-乙内酰脲(AHD)低检出限均为0.1μg/kg,5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)与3-氨基-2-恶唑烷基酮(AOZ)低检出限均为0.05 μg/kg.结论 该方法具有样品前处理简单、灵敏度高、重现性好等优点,满足鸡蛋中4种硝基呋喃代谢物残留定量检测的要求.
关键词： 超高压液相色谱-串联质谱法 鸡蛋 硝基呋喃代谢物 兽药残留 食品安全 -
广东省鳜鱼和杂交鳢中孔雀石绿和硝基呋喃残留调查及暴露评估
目的 了解广东省主要养殖地的鳜鱼和杂交鳢中孔雀石绿及其代谢物和硝基呋喃类代谢物的残留情况.方法 利用高效液相色谱-串联质谱法对鱼肉中的孔雀石绿及其代谢物和硝基呋喃类代谢物残留量进行测定.结果 2013年孔雀石绿的总检出率为11.7％,硝基呋喃类代谢物的总检出率为20％.2014年孔雀石绿的总检出率为25％,硝基呋喃类代谢物的总检出率为12.5％.近两年总孔雀石绿残留量在0.58～19.1 μg/kg之间,总硝基呋喃类代谢物残留量在0.66 ～ 36.6 μg/kg之间.暴露评估显示:人体每天可能的孔雀石绿的平均暴露量0.24 μg,即每人每日膳食暴露量为0.004μ g/kg BW,高暴露量1.10 μg,即每人每日膳食暴露量为0.02μg/kg BW;人体可能的每天呋喃西林代谢物的平均暴露量为0.34 μg,即每人每日膳食暴露量为0.005μg/kg BW,高暴露量为0.87 μg,即每人每日膳食暴露量为0.01 μg/kg BW;人体可能的每天呋喃唑酮代谢物的平均暴露量0.56 μg,即每人每日膳食暴露量为0.009 μg/kg BW,高暴露量2.10 μg,即每人每日膳食暴露量为0.03 μg/kg BW.结论 近两年鳜鱼和杂交鳢中孔雀石绿和硝基呋喃类检出率相对较低,膳食暴露评估显示孔雀石绿在此范围内对人体健康损害危险性极小.
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蜂蜜中硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱测定法
目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中的呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃唑酮(AOZ)等4种硝基呋喃代谢物的分析方法.方法 试样经2-硝基苯甲醛衍生化,调节pH值至7.0～7.5,衍生溶液用OasisHLB固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱,流动相定容,采用选择反应监测(SRM)模式检测,同位素内标法定量.结果 硝基呋喃代谢物在0.5～30.0 μg/L范围内线性关系良好(r＞0.997).方法的检出限为0.5 μg/kg,在0.5、1.0、2.0 μg/kg的添加浓度的回收率为83.5 ％～101.9％,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.21％～5.46％之间.结论 该方法快速、灵敏和准确,适合蜂蜜中硝基呋喃代谢物的测定.
关键词： 硝基呋喃代谢物 蜂蜜 超高效液相色谱串联-质谱法 -
浙江省2013年市售鲜冻畜禽肉类中硝基呋喃类代谢物残留分析
目的：了解浙江省市售鲜冻畜禽肉类中硝基呋喃代谢物残留情况。方法在浙江省12个地区主要农贸市场和超市采集5种不同鲜冻畜禽肉类样品424份，进行4种硝基呋喃代谢物残留的超高效液相色谱串联质谱法（UPLC －MS ／MS）检测。结果不同代谢物在不同样品基质中的添加回收率在74.1％～117.4％之间，变异系数在4.41％～9.98％之间，能满足样品分析的需要。5种不同鲜冻畜禽肉类中仅在鸡肉中检出5－吗啉甲基－3－氨基－2－恶唑烷基酮（AMOZ），检出率3.33％（6／180）。鸡肉样品合格率为96.67％（174／180），肉类总合格率为98.58％（418／424）。结论浙江省鲜冻畜禽肉类中硝基呋喃代谢物残留得到了较好控制，但是硝基呋喃代谢物残留还有发生，特别是养鸡业，仍不能放松对畜禽肉类中硝基呋喃代谢物残留的监控工作。
关键词： 鲜冻畜禽肉 硝基呋喃代谢物 超高效液相 -串联质谱 -
固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中4种硝基呋喃代谢物残留
目的 建立一种快速、灵敏、准确的鸡蛋中5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)等4种硝基呋喃代谢物残留的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定方法.方法 样品经盐酸水解、衍生化、磷酸盐缓冲液(pH=7.4)提取、HLB固相萃取小柱净化,在Shim-pack XR-ODS Ⅲ C18反相色谱柱(2.0 mm× 150 mmi.d.,3.0 μm)上分离,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)模式下检测,同位素内标法定量.结果 4种硝基呋喃代谢物在0.25 μg/kg ～ 25.0 μg/kg(相当于0.5 μg/L～50.0 μg/L)范围内呈现良好的线性(R2＞0.999),检出限在0.04 μg/kg～0.05 μg/kg范围,定量限在0.13 μg/kg～0.16 μg/kg范围,当加标水平为0.25 μg/kg、10.0 μg/kg、20.0 μg/kg时,4种硝基呋喃代谢物在鸡蛋中的加标回收率分别为92％～ 106％、93％ ～107％和91％～ 110％,相对标准偏差(RSD)为2.8％～7.7％.结论 本方法可用于鸡蛋中残留AMOZ、SEM、AHD和AOZ的快速筛查和确证.
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明胶及其中间体中硝基呋喃类代谢物测定方法的研究
目的 利用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测明胶及其生产过程中残留的4种硝基呋喃类药物(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因)的代谢物.方法 优化前处理方法,解决样品处理过程中结冻成胶的问题,采用高分辨质谱联用技术提高检测的灵敏度,同位素内标法定量.结果 4种硝基呋喃类代谢物线性范围为0.5～10 μg·kg-1,相关系数均大于0.995(n=5),检出限为0.5 μg·kg-1,平均回收率为83.9％～100.8％,RSD为7.0％ ～9.5％.结论 该方法前处理简单,灵敏度和准确度高,适用于明胶及其生产过程中的中间体硝基呋喃类代谢物残留的检测.
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烟台市养殖虾中19种抗生素残留监测结果分析
目的 了解烟台市售养殖虾中19种抗生素残留的污染水平及其可能带来的安全性风险,为相关部门的有效监管和引导市民健康消费提供依据.方法 采取随机抽样的方法采集样品78份,同时以山东省内其他5地市60份样品作对照.依据2017年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册规定的标准操作程序,对虾肉中硝基呋喃及其代谢物、喹诺酮类、四环素类3个类别共19种抗生素药物残留进行检测并评价其安全性风险.结果 烟台市售养殖虾检出率为16.67％,合格率为93.59％.小龙虾、青虾、其他品种虾的检出率分别为13.16％、21.74％、17.65％,合格率分别为94.74％、91.32％、94.12％.19种抗生素检出4种,其中呋喃西林代谢物阳性样品5份,喹诺酮类检出3种药物残留但均未超出限量值要求.结论 烟台市售养殖虾存在一定程度的抗生素残留污染,但总体状况较好.应进一步关注并评估抗生素药物残留危害风险,严格控制、科学规范虾类养殖生产中禁用和限用抗生素药物的使用.
