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安培检测-离子色谱法测定尿中碘离子
在防治碘缺乏病中,急需要简单、快速的尿碘测定方法.本文研究了用阴离子交换柱分离,稀硝酸作为淋洗液,以安培检测器测定尿中I-浓度的佳离子色谱条件,采用标准加入法定量.应用于基体复杂的尿样中I-的测定,获得较好结果.
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尿碘测定方法学进展
碘缺乏病(IDD)作为危害人类健康的疾病之一已引起人们的普遍关注,但在补碘过程中,准确评价人群碘缺乏程度,及时监测补碘后人群的碘营养状况显得尤为重要。尿碘水平是评价及监测人群碘营养状况的适指标,根据碘能催化砷铈反应的原理,WHO.UNICEF和ICCIDD国际三联组织在1993年推荐出7种测定尿碘的方法。这些方法用氯酸消化或碱灰化去除尿中干扰物质。对有机物含量比较多的生物材料(如食品、血液、组织等)的碘测定,需用碱灰化法,但因其操作较酸消化法复杂,碘的丢失率较高,故对尿碘不被用作流行病学调查方法。Rendl等提出的配对离子反相高压液相色谱(HPLC)法,虽然较准确,但因仪器贵重,操作复杂,要求较高,不适于测血清中无机碘化物,也不适合作流行病学调查时测尿碘。近几年来,尿碘测定方法有较大改进,现简要作一综述。1 尿碘的砷铈催化分光光度测定法 在国际三联组织推荐的尿碘测定A法(温和氯酸消化法)基础上,阎玉芹、赵文德等到根据中国的国情制定出适于一般实验室可操作的温和酸消化尿碘砷铈催化分光光度法。这种方法对反应温度、时间作了具体规定,用氯酸消化的温度为110℃~115℃,低检测浓度为5μg/L,标准曲线的范围0~300μg/L(若将尿样稀释一倍,可将线性范围上限扩至600μg/L),批间及批内变异系数(CV)均<5(国家生物样品监测检验方法规定CV应小于10%;CV越小,方法的精密度越高)精密度较高;相对偏差<10%,尿样加标回收率范围90.6%~102.5%,准确度较高;抗干扰能力较强;可重复性好;操作相对简单,是一种很好的定量测定方法,适于作流行病学调查。该方法还可用于定量测定个体尿碘值,此时考虑到尿液受稀释或浓缩因素的影响,目前主张用尿比重筛检尿样,留用尿比重在1.010~1.030范围内的尿样;还可以校正到尿标准比重(1.020)下的尿碘浓度;也可以留取晨尿。一般主张连续测3~5次,取其均值作为个体尿碘浓度。以前用尿肌酐校正,不仅增加了一次测定的麻烦,而且还可能得到碘浓度偏高的假象,故近年已被淘汰。用该方法做流行病学调查时,可取随意尿样,不需要校正。该方法已经国内许多实验室验证,并于1999年被我国卫生部颁布为国家标准化测定尿碘的方法。近期有学者在该方法的基础上,同时用氯酸和硝酸消化血清,改良后的方法用于测血清碘,同样取得良好效果。
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关于尿碘测定中几个问题的探讨
目前,在我国普遍应用的尿碘测定方法是氯酸消化砷-铈催化分光光度法,该方法已由国家卫生部颁布为尿碘测定的卫生行业标准[1](以下简称<标准>).执行<标准>2年来,作者在工作中体会到,<标准>中有的内容在实际应用中效果不理想.因此,为了保证检测质量,对测定中的几个问题进行了观察研究,现报道如下,希望与各位同行共同探讨.
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标准化尿碘检测方法在碘缺乏病监测中的应用
1995年11月卫生部碘缺乏病专家咨询组成立尿碘测定方法的标准化工作小组,终建立了与国际推荐方法相接轨的标准化尿碘测定方法"尿碘的砷铈催化分光光度测定方法"[1](国家行业标准),并于1996年开始广泛使用.按中国地方病防治研究中心要求,全国从第2次碘缺乏病监测时,统一使用标准化的尿碘检测方法测定尿碘,现将我省1997、1999年应用结果报告如下:
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温和酸消化砷铈催化反应测定尿碘实验中值得注意的问题
温和酸消化砷铈催化反应测定尿碘是我国标准化了的尿碘测定方法.该方法较传统的碱灰化法、酸消化法具有操作简便、灵敏度高、重现性好、结果准确等优点.然而我们在实际工作中发现一些影响测定结果的因素,值得引起足够重视.
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对标准化尿碘测定方法应用过程中几个问题的讨论与建议
尿碘水平是监测及评价人群或个体碘营养状况的重要指标之一,尤其随着国家碘缺乏病防治工作的进展而逐渐消除碘缺乏病以后,甲肿率作为监测及评价人群或个体碘营养指标的灵敏性和实用性可能会逐渐下降,而尿碘指标则会变得更加实用.为保证尿碘指标的准确性和可比性,我国研制了尿碘测定的标准方法.<尿碘的砷铈催化分光光度测定方法>[1].作为待颁布的国家行业标准自1996年下半年起已经在全国广泛应用,特别在1997年度完成的全国碘缺乏病病情监测中已定为全国统一的尿碘测定方法[2].
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尿碘测定方法进展
尿中碘含量低,基本成分复杂,个体差异大,对测定方法的灵敏度、准确度、抗干扰能力、稳定性等技术要求都很高,使尿碘测定在我国10年前几乎是空白.1993年ICCIDD、UNICEF和WHO国际三联组织在其出版物"Methods for Measuring Iodine in Urine"中推荐了一种温和酸消化尿样、碘催化砷-铈反测定尿碘的方法.1994年上述3个国际组织在"Indicators for As-sessing Iodine Deficiency Disorders and their Control through Salt Iodization"中唯一推荐该法为尿碘的测定方法.1995年,国内刘列钧、刘颖等人先后根据我国实验室条件,对国际方法进行改进后,提出了各自的温和酸消化测定尿碘的方法.1996年3月在卫生部碘缺乏病专家组的指导下,由专家组委员阎玉芹牵头,将我国尿碘测定方法进行标准化,提出了温和酸消化测定尿碘的标准方法.近几年来,尿碘测定方法有较大改进,现简要作一综述.
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山东沿海地区碘营养状况和易感HLA等位基因对Graves病、桥本甲状腺炎发病的影响
Graves病(GD)和桥本甲状腺炎(HT)是常见的器官特异性自身免疫性疾病,其发病是遗传易感基因和环境因素共同作用的结果.本研究采用国家标准化尿碘测定方法测定山东沿海地区不同人群的尿碘,将碘营养状况和易感HLA等位基因等因素结合起来分析,观察它们对GD、HT发病的影响.
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尿碘测定中应注意的几个问题
砷铈催化分光光度法测定尿碘[1]是我国标准化了的尿碘测定方法.尿样经氯酸在n0℃-115℃条件下消化后,在酸性环境中,利用碘对砷铈氧化还原的催化作用,使黄色的Ce4+被还原成无色Ce3+,碘含量越高,反应褪色越快,要得到准确结果,必须进行严格的质量控制.
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尿碘测定方法中若干影响因素的探讨
近年来,尿碘的测定逐步推广采用"氯酸消化砷铈催化分光光度法".该法较之以往使用的碱灰化法具有省时、经济、干扰小、适合于流行病学大批量样品测定等优点.
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尿碘检测方法的改进探讨
目前国内普遍采用的尿碘测定方法大多是根据Janolcu和Kalthoff于1937年提出的基本原理,结合不同的样品前处理和测定程序而演释成为各种不同的方法,其中常用的测定方法即酸消化法和碱消化法两种,用碱消化法测定尿碘,存在着分析时间长、耗电量大、易受干扰等特点,不适合于流行病学大批量样品测定.前几年,有人采用重铬酸钾作为消化终点指示剂,展开酸消化,此法在样品消化全过程中都需要人在现场观察终点,劳动强度大,又影响了灵敏度.1993年国际碘缺乏病执行理事会、联合国儿童基金会和世界卫生组织根据世界尿碘测定方法研究进展联合推荐了一种恒温酸消化尿碘测定法,利用美国生产的Heating-block消解仪消化尿样,由于国内县级实验室无法配备如此昂贵仪器,故用恒温油浴代替消解仪.
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超声波和尿碘测定用于评估碘营养状态的技术标准
介绍WHO、ICCIDD和UNICEF共同召开的2000年3月苏黎世会议有关甲状腺超声波容积和尿碘测定用于碘缺乏病评估的技术性问题,使之在方法学上进一步规范,对碘缺乏症及其可持续性消除提供具有可比性的客观指标.