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盐酸氨溴索葡萄糖注射液的HPLC测定
目的探索盐酸氨溴索葡萄糖注射液以及葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛含量测定法.方法用HYPERSILBDS C18色谱柱,以乙腈-0.005mol/L硫酸(50∶50)为流动相,检测波长为284nm.结果 5-羟甲基糠醛在0.5～2.5μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9986),平均回收率为99.8%,RSD为0.64%.结论用HPLP测定法检测酸氨溴索萄葡糖注射液中5-羟甲基糠醛含量方法简便,准确可靠.
关键词： 盐酸氨溴索葡萄糖注射液 5-羟甲基糠醛 HPLC测定 -
HPLC测定双黄连口服液中黄芩苷的含量测定
双黄连口服液具有清热解毒的功效,用于治疗流感、上呼吸道感染及各种发热疾病,由金银花、黄芩、连翘等组成,黄芩苷是其主要有效成分.中国药典2005年版[1]采用HPLC法测定黄芩苷含量作为控制制剂质量的指标.笔者在原有检测基础上通过改变流动相比例,结果分离效果好,重复性好,可用于本制剂的质量控制.
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HPLC测定刺壳花椒中木兰花碱含量的研究
芸香科花椒属刺壳花椒Zanthoxylum echinocarpum Hemsl是我国南方地区民间常用药,主要产于西南及湖南、湖北、广东、广西等地,其药用部位有根、根皮、茎和叶,有行气止痛的功效.刺壳花椒中已知的化学成分有木兰花碱、α-别隐品碱、11-甲氧基白屈菜红碱、白藓碱、γ-花椒碱、茵芋碱等.本实验选用有抗炎作用的木兰花碱为指标,建立了高效液相色谱法测定刺壳花椒中木兰花碱含量的方法,并对10批刺壳花椒药材中木兰花碱的含量进行了测定,为刺壳花椒药材的质量控制提供实验依据.
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HPLC测定脉通颗粒中异鼠李素的含量
脉通颗粒由沙棘、丹参2味中药组成,其中沙棘味酸涩,性温,归肺、肝、胃经.功能健胃消食,活血散瘀,化痰止咳.
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HPLC测定痛风平颗粒中牛蒡苷的含量
痛风平颗粒由牛蒡子、黄柏、威灵仙、延胡索、赤芍、川牛膝、泽泻、土茯苓等组成,具有清热祛风、除湿通络功能.用于湿热所致的关节红肿疼痛,伴有发热,口渴喜饮,心烦不安等症以及痛风病见上述证候者.牛蒡为本方君药,具有疏散风热,宣肺透疹,解毒利咽的功能,为控制药品质量,采用高效液相色谱法测定了牛蒡子中牛蒡苷的含量,并对测定方法学进行了研究.
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HPLC测定不同品种秦皮药材中香豆素类成分
秦皮为常用中药,<神农本草经>列为上品.药典(2005年版)规定秦皮为木犀科植物苦枥白蜡树Fraxinus rhynchophylla Hance.、白蜡树 F.chinensis Roxb.、尖叶白蜡树F. szaboana Lngelsh.、宿柱白蜡树F. stylosa Lingelsh.的干燥枝皮或干皮.苦、涩、寒.归肝、胆、大肠经.具有清热燥湿,收涩,明目的功能[1].现代药理实验表明,秦皮具有抗菌、消炎、镇静、利尿、镇咳、祛痰和平喘等作用[2].
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HPLC测定不同采收期水红花子中的槲皮素
水红花子为蓼科植物红蓼Polygonum orientale L.的干燥成熟果实,分布几乎遍及全国.1977年版<中国药典>开始收载,具有散血消癥,消积止痛的功效,主治瘕瘕痞块、瘿瘤肿痛,食积不消,胃脘胀痛等症~([1]).
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HPLC测定杜羌通络酒中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量
杜羌通络酒是由熟地、冬虫夏草、何首乌等18味药经适宜的工艺加工而成的酒剂,具有滋补肝肾、散寒通阳、祛风胜湿、活血通络、止痛的功效.用于肝肾两虚兼寒湿阻络证的骨痹、关节红肿、疼痛、四肢伸曲不利等.作者对处方中主要药昧何首乌所含的有效成分2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进行了含量测定.
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延生胶囊的薄层色谱鉴别及二苯乙烯苷的含量测定
目的：建立延生胶囊的薄层色谱鉴别及二苯乙烯苷的含量测定方法。方法用薄层色谱法（TLC）对当归、独活、羌活、川芎、防风、麻黄、制何首乌进行鉴别；用高效液相色谱法（HPLC）测定二苯乙烯苷的含量。结果薄层鉴别斑点清晰；二苯乙烯苷平均加样回收率为98.3%，RSD=1.16%。结论该鉴别方法重现性好，专属性强；含量测定方法简便、准确，可用于延生胶囊的质量控制。
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小鼠血浆中微量阿魏酸提取分离方法实验研究
目的考察从含阿魏酸的小鼠血浆中提取分离微量阿魏酸并制成HPLC微量检测样品的不同方法.方法在小鼠血浆中外加二定量的阿魏酸,分别用甲醇法、乙醇法、加热法提取分离小鼠血浆中微量阿魏酸并进行HPLC检测.结果用乙醇法提取分离小鼠血浆中微量阿魏酸的方法适用于HPLC检测.结论乙醇法简便快速,重现性好,稳定性强,提取分离效果好,是较理想的小鼠血浆中微量阿魏酸提取分离方法;适用于从小鼠血浆中提取分离微量阿魏酸并用于HPLC法测定小鼠体内阿魏酸血药浓度及药代动力学研究.
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FPIA和HPLC法在CsA血药浓度测定的比较分析
目的 分别建立用荧光偏振免疫法(FPIA)和高效液相色谱法(HPLC)测定环孢素A血药浓度,并通过比较分析这两种方法的结果相关性,探讨血药浓度监测在临床药物治疗过程中的意义.方法 采集在我院治疗的78例应用环孢素A的器官植患者血样,分别用FPIA和HPLC法测定血药浓度,测定结果用t检验的线性回归方法进行分析.结果 用FPIA测定的78份环孢素A血药浓度为(142.26±50.64) ng/mL,HPLC法为(123.25±58.22) ng/mL,两种方法测定的结果相关系数r=0.948,P＜0.01,差异有统计学意义；FPIA测定的结果比HPLC法的平均高12.32％.结论 环孢素A血药浓度在中高浓度时,FPIA和HPLC法具有良好的相关性,可应用于指导临床用药；但这两种方法有差异,FPIA测定的结果略高于HPLC法测定 的结果,在临床应用中应值得注意.
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HPLC法比较不同工艺制备的黄连解毒汤及日本汉方黄连解毒汤中黄芩苷含量
用HPLC方法测定4种不同工艺制备的黄连解毒汤提取物粉末及2种日本汉方制剂黄连解毒汤中的黄芩苷含量.结果表明方法简便、快速、精密度及回收率好,适合于制剂生产中多批量产品的质量控制.采用此法比较了不同工艺制备的黄连解毒汤及日本汉方制剂东洋黄连解毒汤、津村黄连解毒汤的黄芩苷的含量.
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HPLC法测定解毒胶囊中绿原酸的含量研究
解毒胶囊由金银花、连翘、黄芩、板蓝根等8味中药制成具有疏散风热,清热解毒,利咽止咳之功效,临床上主要用于风热感冒所见身热、头胀痛、咽喉红肿疼痛、咳嗽、鼻塞流黄浊涕等症.为了控制产品质量,保证药物疗效,本研究采取了HPLC法对解毒胶囊中绿原酸的含量进行检测.
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HPLC测定柴连口服液中盐酸麻黄碱的含量
1 实验材料1.1 实验仪器 岛津2550紫外分光光度计;岛津LC20A高效液相色谱仪(DGU-20A5脱气机,LC-20AT高效泵,SPD-20A检测器,SIL-20A自动进样器);X205梅特勒电子分析天平.1.2 药品和试剂 色谱甲醇:DIMIA;色谱乙腈:DIMIA;磷酸二氢钾(分析纯):天津科密欧;磷酸:天津科密欧.盐酸麻黄碱对照品:中国药品生物制品检定所,批号:200506;麻黄提取物、阴性空白样品:本实验室制备.
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椒苯酮胺在比格犬体内的药代动力学研究
目的 研究椒苯酮胺(peperphentonamine,PPTA)在比格犬体内的药代动力学过程.方法 比格犬iv PPTA 2.63,5和10mg·kg-1,用反相HPLC-UV法测定在不同时间血液中的药物浓度.结果 比格犬iv PPTA其体内过程符合二室模型,三个剂量的血浆清除半衰期t1/2分别为0.76±0.10、1.26±0.46、1.32±0.35min,各剂量组间无显著性差异(P＞0.05);药时曲线下面积AUC分别为4905±1421、10253±3616、24256±5471 ng·min·mL-1(比例为1∶2.1∶4.9),与给药剂量成正比例增加,具有良好的线性关系(r=0.9988).结论 PPTA在2.63～10mg·kg-1范围内给比格犬给药,其药时曲线符合二室模型,AUC增加与剂量增加成比例,显示出线性动力学特征.
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丹参酮IIA与丹酚酸B在丹参药材中的分布研究
目的对丹参酮IIA与丹酚酸B在丹参药材中的分布规律进行研究,为丹参药材的GAP栽培与采收加工提供科学依据.方法在丹参药材的采收季节,分别在不同的主产地采集药材样品,按实验需要分成不同部分,晒干后,以HPLC法测定药材中活性成分丹参酮IIA和丹酚酸B的含量.结果研究表明,丹参酮IIA在皮层含量高,木质部含量甚微,根的下端含量高于上端,须根的含量高;丹酚酸B在皮层的含量高于木质部,根下端含量高于上端,同样以须根的含量高.结论脂溶性的丹参酮IIA与水溶性的丹酚酸B的在丹参根中的分布有一定的规律;这两个成分在丹参根中的横向分布以皮层为高,纵向分布均以根的上端高于下端,须根含量高.
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鱼肉中四环素、土霉素、金霉素兽药残留量及不确定度评估研究
四环素族抗生素包括土霉素(OTC)、四环素(TC)、金霉素(CTC)被广泛应用于食用动物和水产生物的养殖.四环素族抗生素添加到动物饲料中,以促进动物生长、预防或治疗某种疾病[3],这样便不可避免地造成其组织中含有四环素族抗生素残留,世界食品法典委员会和世界各国对水产品中四环素族抗生素残留均有严格的限量要求,国际贸易中也对其限量有严格规定.测定食品中四环素族抗生素的方法主要有微生物法、液相色谱法和液相色谱-质谱法[10].
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HPLC测定鱼肉中4种激素残留量及不确定度评估研究
目的:探讨HPLC测定鱼肉中4种激素残留量测定方法并对其进行不确定度评估.方法:利用高效液相色谱法(HPLC)建立鱼肉样品中4种激素残留量的测定方法,并对其进行不确定度评估.结果:采用高效液相色谱法(HPLC)、C18柱,同时测定4种激素残留;17-α雌二醇、17-β雌二醇、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚的线性范围分别是12～100 ng、12～100 ng、5～60 ng、5～60 ng、5～60 ng;检出限分别是17-β雌二醇、17-α雌二醇为2.0μg/g,己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚为1.0μg/g;对其进行不确定度评估.结论:对建立的方法运用不确定度评估,确定了分析结果的报告值,该方法专属性强、灵敏可靠、重现性好.
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不同品种不同产地大黄中五种蒽醌类化合物的HPLC测定
目的:测定不同品种大黄中的蒽醌类化合物的含量.方法:以Kromasil ODS2-1为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(90: 10: 0.4)为流动相,检测波长为254 nm.结果:各组分得到良好分离,平均回收率为98.4%～100.6%,RSD为2.1%～2.8%.测得正品大黄中芦荟大黄素0.28%～0.56%,大黄酸0.32%～0.84%,大黄素0.16%～0.61%,大黄酚0.44%～1.3%,大黄素甲醚0.29～0.80%,非正品大黄均不含大黄酸,波叶大黄和圆叶大黄还不含芦荟大黄素.结论:不同品种大黄的蒽醌类化合物含量有明显差异.
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HPLC测定饮料中苯甲酸结果的不确定度评定
目的 分析饮料中苯甲酸的不确定度与影响不确定度的因素.方法 依据JJF059-1999<测量不确定度评定与表达>原理和方法计算饮料中苯甲酸、测定值相对扩展标准不确定度.结果 HPLC测定饮料中苯甲酸的相对扩展不确定度为2.0%.其不确定度主要包括:①标准物质的相对扩展不确定度;②标准溶液稀释的相对不确定度;③重复测定的相对不确定度;④样品溶液稀释的相对不确定度;⑧有效数字修约.结论 全面反映检测全过程是不确定度分析的关键.
