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  • 不同产地拉萨大黄HPLC指纹图谱

    作者:徐晨阳;郭明里;方芳;李宁;龚云麒

    目的 建立不同产地拉萨大黄Rheum lhasaense A.J.Li et P.K.Hsiao HPLC指纹图谱.方法 拉萨大黄75%甲醇提取物的分析采用Grace Apollo C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温20℃;检测波长319 nm.结果 20批样品HPLC指纹图谱中有9个共有峰,相似度均在0.90以上.曲札芪苷、去氧土大黄苷的平均含有量分别为4.36%、2.68%.结论 该方法稳定可靠,可用于拉萨大黄药材的质量控制.

  • 拉萨大黄化学成分的研究

    作者:龚云麒;陈锦锌;方芳;陈云建;胡琳;杨兆祥

    目的 对拉萨大黄的化学成分进行研究.方法 利用大孔树脂、制备色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据对分离的化合物进行结构鉴定.结果 从拉萨大黄中分离、鉴定了6个化合物,分别为:去氧土大黄苷(1)、白皮杉醇-3′-0-β-D-葡萄糖苷(2)、虎杖苷(3)、白藜芦醇(4)、白皮杉醇(5)和土大黄苷元-3′-O-β-D-葡萄糖苷(6).结论 拉萨大黄中以茋类成分居多,6个化合物均为首次从拉萨大黄中分离得到.

  • 拉萨大黄中曲札芪苷的大孔树脂纯化工艺研究

    作者:李莹;方芳;龚云麒

    目的:对大孔树脂富集纯化曲札芪苷的工艺条件进行优化.方法:采用静态及动态吸附-解吸试验方法,以曲札芪苷的含量为指标进行考察.结果:D101型大孔树脂对拉萨大黄中曲札芪苷的纯化效果较好,综合试验结果确定的工艺条件为:上样液体积与树脂体积比为1∶4,上样液pH值为3左右,吸附时间为2h,吸附流速为1 BV/h,水洗脱4BV后25%乙醇洗脱6 BV,洗脱流速为4 BV/h,树脂柱径高比为1∶12.结论:拉萨大黄提取液经D101大孔树脂纯化后,曲札芪苷纯度提高约2.5倍.本文首次提供了曲札芪苷的纯化工艺,经多次试验确定该工艺稳定可行且重复性好,可用于工业化放大生产.

  • 超高效液相色谱法测定拉萨大黄中三种化学成分的含量

    作者:安利贞;陈云建;方芳;杨兆祥

    目的 建立超高效液相色谱(UPLC)法分离和测定拉萨大黄药材中虎杖苷、甲基虎杖苷、曲札芪苷的含量.方法 色谱柱:ACQUITY UPLC@BEH C18(2.1 x50mm,1.7μm);流动相:乙腈-水(15:85),梯度洗脱;流速:0.4mL/min;检测波长:319nm;柱温:30℃;进样量:0.4 μL.结果 虎杖苷在1.0225~204.5μg/mL;甲基虎杖苷在1.02~204μg/mL;曲札芪苷在1~200μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系.平均回收率分别为101.35%(RSD=3.7%),98.36%(RSD=1.81%),99.33%(RSD=3.64%).结论 较之普通HPLC法,UPLC法在不影响分离效果的情况下可大大提高分析速度,改善分析效果;本方法可以作为拉萨大黄药材质量控制的手段之一.

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