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甘草炮制方法对甘草苷和甘草酸含量的影响分析
目的:分析甘草炮制方法对甘草苷以及甘草酸的含量影响.方法:对甘草采取不同的方法炮制,应用高效液相色谱法对不同的炮制条件下的甘草当中甘草苷以及甘草酸含量进行测定.结果:甘草在不同的炮制条件之下,甘草酸与甘草苷回收率均＞96％,回收率相对较高.当中,甘草应用25％蜜灸并于60℃下进行60min烘焙时,甘草酸与甘草苷含量均相对高,分别为2.02％与1.72％.结论:甘草应用25％蜜灸并于60℃下进行60min烘焙方法相对简单且可靠,同时重现性更好,可对甘草质量进行控制控制.
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泥灸养生糖尿病有良方
糖尿病是内分泌系统的一种常见的新陈代谢障碍性疾病,属于中医学“消渴”的范畴,以血糖及尿糖增高为特征.很多患者认为糖尿病是吃糖或吃“甜食”过量所致,因此不敢吃“甜食”.其实,“甜食”不完全等同于“糖类”.自然界中的甜味剂,除了大家所熟知的葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖等单糖和双糖外,还有糖精、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、甘草苷、甜叶菊苷、阿斯巴糖、蛋白糖等非糖甜味剂.这些非糖甜味剂虽可增加食品的甜度,但不会增加食品的热量.市售的糖尿病“代糖食品”,就是用非糖甜味剂来添加甜味的.所以,这种甜味剂糖尿病患者是可以吃的.
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高效毛细管电泳法测定仙龙解毒饮中甘草苷、甘草酸及甘草次酸含量
目的：建立高效毛细管电泳法(high performance capillary electrophoresis, HPCE)同时测定仙龙解毒饮中甘草苷、甘草次酸及甘草酸含量的方法。方法采用未涂层石英毛细管柱(75μm×85 cm，有效长度78.5 cm)，以50 mmol/L硼砂-乙腈(95∶5)为运行缓冲液，调节缓冲液pH值为8.50，进样条件30 kPa×10 s，毛细管柱温25℃，运行电压22 kV，检测波长254 nm。结果甘草苷、甘草次酸、甘草酸在30 min内分离，分别在12～120、15～150、8～160μg/ml范围内呈良好线性关系(r＞0.9993)，平均加样回收率分别为100.70%、98.51%、98.40%，RSD分别为2.49%、2.79%、0.40%。结论本文所建立方法准确、稳定、可靠，为仙龙解毒饮的质量控制提供参考。
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应用HPLC法对肺宁合剂多成分含量测定研究
目的 建立高效液相色谱法同时对肺宁合剂中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸、白花前胡甲素6种指标成分的含量测定.方法 采用Hedera C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1％磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温:30℃,流速:1 mL/min.结果 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸、白花前胡甲素的质量浓度在相应范围内呈良好的线性关系,线性范围分别为:16.20 ～518.2、9.741 ～ 311.7、37.27 ～ 1193.0、14.25～455.9、30.99～991.7、1.225 ～ 39.18 μg/mL,加样回收率分别为103.05％、95.29％、104.11％、99.78％、96.28％、105.42％.结论 所建立的HPLC方法专属性强,重复性好,可用于肺宁合剂的质量控制.
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高效液相色谱法同时测定加味藿香正气软胶囊中橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚和甘草苷的含量
目的：建立高效液相色谱法同时测定加味藿香正气软胶囊中橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚和甘草苷的方法。方法：采用Kromasil C18色谱柱（250 mm伊4.6 mm，5滋m），以水-甲醇为流动相梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，检测波长287 nm。结果：橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚、甘草苷分别在4.47-178.70滋g·mL-1、3.42-136.96滋g·mL-1、3.49-139.48滋g·mL-1、3.92-157.20滋g·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999），平均回收率分别为99.48%、99.05%、99.57%、99.79%。结论：该方法准确、灵敏、专属性强，为加味藿香正气软胶囊质量标准提高奠定了基础。
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HPLC法同时测定甘草及甘草头中4种成分含量
目的：建立HPLC法同时测定甘草饮片及甘草头中甘草苷、异甘草苷、甘草素和甘草酸的含量。方法：采用 Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm），0.1%磷酸水-乙腈梯度洗脱，流速1.0 mL· min-1，检测波长为276 nm（0~18 min）、360 nm（18~24 min）、276 nm（24~30 min）、250 nm（30~65 min），柱温30益。结果：在该色谱条件下，甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸的进样量分别在0.1085~1.085、0.0168~0.168、0.00494~0.0494、0.407~4.07μg范围内线性关系良好。加样回收率均在96.61%~100.89%，RSD值均小于0.81%。5个不同批次的甘草饮片中4种成分的含量分别为0.513%、0.0729%、0.0484%、1.945%；2个批次甘草头中4种成分含量分别为0.456%、0.0636%、0.0362%、1.630%。结论：4种成分的响应与浓度之间呈良好的线性关系；甘草头中4种成分的含量与甘草饮片基本相当，可作为活性成分提取的原料加以利用。
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多波长HPLC法同时测定过敏性鼻炎颗粒中7种有效成分
建立多波长HPLC法同时测定过敏性鼻炎颗粒中绿原酸、甘草苷、迷迭香酸、牛蒡苷、甘草酸、五味子醇甲、胡薄荷酮的方法.色谱柱为Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,绿原酸、迷迭香酸检测波长为327 nm,甘草苷、牛蒡苷检测波长为280 nm,甘草酸、五味子醇甲、胡薄荷酮检测波长为250 nm;柱温25℃,进样量10μL.绿原酸在1.19-59.50μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.95%;甘草苷在1.51-150.70μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 1),平均回收率为100.38%;迷迭香酸在3.40-68.08μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.02%;牛蒡苷在56.15-1123.00μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.39 %;甘草酸在21.54-430.80μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.09 %;五味子醇甲在2.57-51.34μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.19 %;胡薄荷酮在0.50-10.00μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.35 %.所建方法简便可靠,重复性好,可作为过敏性鼻炎颗粒中有效成分的测定方法.
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通塞脉片4种入血成分的含量测定
目的:目的:建立同时测定通塞脉片中绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、哈巴俄苷4种入血成分的HPLC分析方法,为进一步控制通塞脉片的质量提供参考.方法:采用HPLC-Q-TOF分析大鼠口服通塞脉片后的血中移行成分;结合HPLC测定通塞脉片中主要入血成分的含量.结果:在大鼠含药血浆中,绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和甘草苷均以原型入血,哈巴俄苷脱去葡萄糖以苷元入血,以绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和哈巴俄4种成分为指标,建立的含量测定方法线性范围良好,平均加样回收率分别为100.9％、98.68％、98.88％、99.25％.结论:建立的含量测定方法简便可行,回收率和重复性良好,可为进一步控制通塞脉片质量提供参考.
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HPLC法测定蒙药嘎日迪-13味丸中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯、去氢木香内酯含量
目的:HPLC法同时测定蒙药嘎日迪-13中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯和去氢木香内酯含量.方法:甘草苷核甘草酸铵色谱条件:迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸(B)梯度洗脱,0-10 min(16%-18% A),10-30 min(18%A),30-40 min(18%-27% A),40-85 min (27%-45% A),85-86 min(45%-16% A);柱温:30℃;检测波长:237 nm;流速:1 mL·min-1.木香烃内酯和去氢木香内酯色谱条件:迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(65:35),检测波长:225 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,结果:甘草苷、甘草酸铵线性范围分别为0.10-1.2μg(r=0.999 9)、0.341-4.092μg(r=1.000 0);平均回收率分别为97.07%和100.13%,RSD分别为1.00%和1.84%(n=5).木香烃内酯和去氢木香内酯线性范围分别为0.12-1.2μg(r=1.000 0),0.106-1.06μg(r=1.000 0);平均回收率分别为98.44%和98.90%,RSD分别为2.21%和3.38%.结论:该方法专属性强,重复性好,可用于蒙药嘎日迪-13中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定.
关键词： 蒙药嘎日迪-13味丸HPLC 甘草苷 甘草酸铵 木香烃内酯 去氢木香内酯 -
高效液相色谱法同时测定白虎加桂枝汤中5个有效指标性成分的含量
目的:建立白虎加桂枝汤中芒果苷、新芒果苷、甘草酸、甘草苷、肉桂酸5个有效指标性成分的含量测定方法,为白虎加桂枝汤的颗粒研发奠定基础.方法:采用HPLC-PDA双波长同时测定,Waters xBridgeBEH C18(4.6 mm×250 μm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.01％甲酸水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温24℃,检测波长255 nm、280 nm.结果:内芒果苷、新芒果苷、甘草酸、甘草苷、肉桂酸线性范围分别为66-1 976μg(r=0.9993),70-3 487μg(r=0.999 7),30-913μg(r=0.999 5),35-1 734 μg(r=0.999 5),0.6-187 μg(r=0.999 8),加样回收率平均范围95.29％-100.17％.结论:建立了白虎加桂枝汤中5个有效指标性成分的含量测定方法,该方法简捷、稳定、准确,可为白虎加桂枝汤及其复方颗粒研制的质量控制提供评价方法.
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芍药甘草滴丸的制备及其芍药苷、甘草苷和甘草酸的HPLC含量测定
目的:制备芍药甘草滴丸(SGDP),测定其主要成分芍药苷、甘草苷、甘草酸的含量,以及其他与质量控制相关的指标,为有效控制其质量提供重要指标和参数.方法:采用水煎煮提取,乙醇沉淀、HP-20大孔树脂纯化后,选择合适的基质和冷却剂,制备SGDP;采用HPLC-DAD法测定SGDP中芍药苷(230 nm)、甘草苷(276 nm)、甘草酸(250 nm)的含量.并按照《中华人民共和国药典》2015版的方法对其外观、重量差异、溶散时限进行检查.结果:成功制备了SGDP,HPLC法可同时测定SGDP中芍药苷、甘草苷、甘草酸铵盐的含量,分别是(32.66±0.46)mg/g、(9.23±0.23)mg/g、(17.48±0.86)mg/g;平均回收率分别是111.23％ 、96.04％ 、104.43％.外观、重量差异、溶散时限均符合药典要求.结论:SGDP的制备工艺合理可行.HPLC法灵敏、准确可靠,重复性好,可用于同时检测SGDP中芍药苷、甘草苷、甘草酸的含量,为其质量控制提供参考依据.
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甘草苷对中波紫外线诱导人皮肤角质形成细胞凋亡的影响
目的:研究甘草苷对中波紫外线(UVB)诱导人皮肤角质形成细胞(HaCaT)凋亡的影响.方法:以不同浓度的甘草苷作用于HaCaT细胞,噻唑蓝(MTT)比色法筛选甘草苷的有效安全浓度;用30 mJ·cm-2的UVB作用于HaCaT细胞,建立光老化模型,MTT比色法检测光老化HaCaT细胞增殖率;流式细胞术检测各组细胞中活性氧自由基(ROS)含量和总凋亡率;实时荧光定量PCR(Real-time PCR)检测光老化HaCaT细胞中半胱氨酸天冬氨酸-3(Caspase-3),半胱氨酸天冬氨酸-9(Caspase-9) mRNA表达水平;蛋白免疫印记法(Western blot)检测光老化HaCaT细胞中B淋巴细胞瘤-2(Bcl-2),Caspase-3,Caspase-9蛋白表达量.结果:筛选出甘草苷的佳有效安全浓度为1×10-7,1 × 10-6,1×10-5mol·L-1.与空白组比较,UVB组细胞增殖率显著降低(P＜0.01),细胞中ROS含量和总凋亡率显著升高(P＜0.01),Caspase-3,Caspase-9 mRNA表达水平显著升高(P＜0.01);Bcl-2蛋白表达量显著降低(P＜0.01),Caspase-3,Caspase-9蛋白表达量显著升高(P＜0.01).与UVB组比较,1×10-7,1×10-6,1×10-5mol·L-1甘草苷+UVB组细胞增殖率显著升高(P＜0.01);细胞中ROS含量和总凋亡率显著降低(P ＜0.05,P＜0.01),Caspase-3,Caspase-9 mRNA表达水平显著降低(P＜ 0.05,P＜0.01);Bcl-2蛋白表达量显著升高(P ＜0.05,P＜0.01),Caspase-3,Caspase-9蛋白表达量显著降低(P＜0.05,P＜0.01).结论:甘草苷能通过促进抗凋亡因子Bcl-2蛋白的表达,减少促凋亡相关细胞因子Caspase-3,Caspase-9 mRNA和蛋白的表达,从而抑制UVB诱导的HaCaT细胞凋亡.
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3种方法制备的四逆汤中甘草苷、甘草酸含量测定
目的:对四逆汤传统法、药典收录的水提醇沉法、各单味药分提合并法制备的四逆汤中甘草苷、甘草酸含量进行比较.方法:采用HPLC测定3种不同的方法提取液中甘草苷、甘草酸的含量,C18色谱柱,流动相乙腈-0.05％磷酸水,梯度洗脱,柱温25℃,检测波长237 nm,流速1.0 mL·min -1,进样量10 μL.结果:甘草苷在传统汤剂中含量为2.57 mg·g-1,经方合剂中的含量为2.21 mg·g-1,单味配方合并液中含量为3.58 mg·g-1；甘草酸在传统汤剂中含量为1.96 mg·g-1,经方合剂中的含量为1.84 mg·g-1,单味配方合并液中含量为3.04 mg·g-1.结论:四逆汤单提合并法中甘草苷、甘草酸含量高,且各制法的四逆汤中甘草苷、甘草酸含量均有显著性差异,为四逆汤提取方法研究提供依据.
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UPLC同时测定甘草及甘草浸膏中的甘草苷和甘草酸
目的:建立快速测定甘草及甘草浸膏中甘草酸和甘草苷含量的超高效液相色谱(UPLC)方法.方法:采用超高效液相色谱仪(UPLC),在BEH Shield RP18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱上梯度洗脱分离,流动相乙腈(A),1.0％乙酸水(B),流速0.5 mL· min-1,甘草苷检测波长276 nm,甘草酸检测波长254 nm,柱温30℃.结果:甘草苷的浓度在0.01～1.0 g·L-1与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.98％,方法精密度RSD 2.55％ (n =6),甘草酸在0.03 ～1.2 g·L-1与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.03％,方法精密度RSD 1.73％ (n =6).结论:甘草苷和甘草酸在7 min内获得良好分离,结果准确可靠,该方法可用于甘草及其浸膏中甘草酸和甘草苷的快速测定.
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HPLC同时测定桂枝芍药知母汤中7个有效成分的含量
目的:建立多波长同时测定桂枝芍药知母汤中芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷和甘草酸铵含量的方法.方法:采用HPLC法,Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01％甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,检测波长250 nm(芒果苷),237 nm(芍药苷、升麻素苷、甘草酸铵),280 nm(甘草苷,5-0-甲基维斯阿米醇苷),355 nm(异甘草苷),柱温30℃.结果:芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷、甘草酸铵进样量分别在0.264 8～2.648(r=0.999 9),0.81～8.10(r=0.999 8),0.230 4～2.304(r=0.999 9),0.173～1.73(r =0.999 9),0.115～1.15(r=0.9998),0.028 4 ～0.284(r =0.999 8),0.252 4～2.524μg(r=0.999 9)与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率均在97.41％ ～ 102.0％,RSD均＜3.0％.结论:该方法简单、准确,重复性好,为桂枝芍药知母汤物质基础研究提供了基础.
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参苓健体散质量标准研究
目的:提高完善参苓健体散的质量标准.方法:采用薄层色谱法对方中白术、甘草进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定甘草中甘草苷含量,色谱柱为Diamosil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.5％冰醋酸(10:90),流速1.0mL· min-1,检测波长276 nm.结果:薄层色谱鉴别专属性强,重复性良好.甘草苷在0.037 08～0.370 8 μg有良好的线性关系(r =0.999 8).平均回收率为101.6％,RSD 1.9％ (n=6).结论:本方法简便、可靠、准确,可用于参苓健体散的质量控制.
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UPLC同时检测加味逍遥提取物6种指标性成分含量
目的:建立同时测定加味逍遥提取物中6个指标性成分(栀子苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸)含量方法.方法:采用超高效液相色谱法,以UPLCTM HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),乙腈-0.05％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温30℃,体积流量0.4 mL· min-1,检测波长230 nm.结果:6个指标性成分分离度良好,均在各自线性范围内线性关系良好,R2≥0.9994;平均加样回收率为98.29％ ～ 101.67％,RSD均＜3.8％.结论:该法准确、简便、分离度良好,可作为加味逍遥提取物的质量评价方法.
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HPLC同时测定葛根芩连微丸中葛根素、甘草苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量
目的:建立同时测定葛根芩连微丸中葛根素、甘草苷、黄芩苷、盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用RP-HPLC方法,色谱柱为Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相选用甲醇-磷酸盐缓冲液系统,梯度系统,流速1.0 mL·min-1,检测波长275 nm.结果:4个成分的方法学考察均合格,阴性供试品无干扰.结论:该方法方便、准确、专属性强,可作为葛根芩连微丸质量控制的进一步补充.
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银桑菊固体饮料的HPLC指纹图谱
目的:银桑菊固体饮料的质量标准,建立其HPLC指纹图谱.方法:采用HPLC法对10批银桑菊固体饮料样品进行分析,以Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.4％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长268 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温35 ℃,进样量10 μL;利用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2.0版)标定共有峰和相似度评价.结果:建立了银桑菊固体饮料的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,10批样品的相似度均＞0.9,并指认了3个峰分别为绿原酸、甘草苷、木犀草苷.结论:该法操作简便可靠,所建立的HPLC指纹图谱重复性良好,可用于银桑菊固体饮料的质量评价.
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高效液相色谱-三波长检测-梯度洗脱法同时测定橘红化痰丸中3种苷类成分
目的:建立高效液相色谱-三波长检测-梯度洗脱法同时测定橘红化痰丸中3种苷类成分含量的方法.方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1％磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长分别210 nm(苦杏仁苷),276 nm(甘草苷)和283 nm(柚皮苷).结果:苦杏仁苷在25.0～175.0mg·L-1具有良好的线性关系(r=0.999 1),苦杏仁苷平均回收率为101.5％,RSD 1.9％;甘草苷在2.0～50.0 mg·L-1具有良好的线性关系(r =0.999 5),甘草苷平均回收率为100.8％,RSD 1.5％;柚皮苷在6.3～ 126.0 mg·L-1具有良好的线性关系(r =0.999 2),柚皮苷平均回收率为101.7％,RSD 1.6％.结论:该法操作简单,重复性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量.
