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  • 一步亚硝化合成呋喃唑酮

    作者:邬瑞斌

    呋喃唑酮(7)是一种化学合成的抗菌药物,它具有抗菌谱广,在消化道内不易吸收等特点[1],广泛应用于人和动物的消化道细菌性感染,如菌痢、消化道溃疡等。呋喃唑酮的生产,一般采用以乙醇胺为起始原料的3-氨基-2-恶唑烷酮(6)的合成路线[2,3]。此工艺路线共分为下列步骤,从有机化学反应机理分析,在0℃及以上温度条件下,β-羟基乙基脲(2)的亚氨基亚硝基化和伯氨基的重氮化应可同时进行(实际上,亚氨基的亚硝基化反应在0℃以下,就可以进行[4])。重氮化反应一旦成功,即可进行取代反应,形成环状化合物。也就是说,2有可能先亚硝基化,再重氮化;也有可能先重氮化,再亚硝基化;或者两者同时进行。从原反应工艺的现象观察,两步亚硝化过程,均有N2放出,充分说明了上述问题。通过上述分析,加入适量的亚硝酸,使亚硝基化反应和重氮化反应同时进行完全,此时,反应温度不宜过高,应尽可能使亚硝酸分解降到低限度(亚硝酸极易分解[5]),以提高亚硝酸的利用率。为了促使环合反应的进行,在适当温度下保温一段时间即可。并将锌粉还原改革为铁分还原。因此,我们设计了新的合成路线。此法收率为63.43%,而前法的收率为53.80%。

  • 复方碘酊中的碘和水杨酸的配伍变化

    作者:赵文艳;潘尚仁

    复方碘酊是我院传统的自制制剂,主要用于治疗足癣,因疗效较好而深受病人欢迎.其处方中主要成份有碘,水杨酸和苯甲酸,均对霉菌有抑制作用.在质量监控过程中发现碘的含量有逐渐下降的现象.由于本处方中碘的含量较低,分析可能原因有三:(1)包装不严,碘挥发;(2)聚乙烯瓶包装的问题;(3)碘与处方中其他成份的相互作用,特别是与含酚羟基的水杨酸发生碘代反应.为此,我们做以下实验进行检查,用聚乙烯瓶和玻璃瓶不同包装作对照,经证实是储存过程中因水杨酸发生取代反应而致碘含量下降,并对下降过程作了动力学分析.

  • TM1化合物的合成研究

    作者:陶越

    目的:合成一类全新的TM1化合物并对其结构进行探究.方法:以2-((二苯亚甲基)氨基)乙腈为初始原料与对氯溴苄苯或对异丙基溴苄苯,然后加入二氯甲烷溶液,再加入氯化三乙基苄基铵季铵碱和氢氧化钠溶液得到中间产物1或5,分别为3-(4-氯苯基)-2-((二苯亚甲基)氨基)丙腈或3-(4-异丙苯基)-2-((二苯亚甲基)氨基)丙腈,然后在往上述中间产物加入盐酸和四氢呋喃溶液,得到中间产物2或6,分别为2-氨基-3-(4-氯苯基)丙腈或2-氨基-3-(4-异丙苯基)丙腈,再往上述中间产物加入原甲酸三甲酯和PPTS,得到终产物TM1甲基(E)-N-(2-(4-氯苯基)-1-氰乙基)脒醚或终产物TM2甲基(E)-N-(2-(4-异丙苯基)-1-氰乙基)脒醚.结果:通过对该类新化合物的核磁共振氢谱和高效液相图谱分析可知该类化合物为芳香脒类衍生物.结论:该类全新化合物是一类具有氰基和醚键的芳香脒类衍生物.

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