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内标法定量文献资料
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对复方氯唑沙宗片含量的HPLC法测定中流动相配比的改进
复方氯唑沙宗片为中枢性肌肉松驰剂、镇痛剂,现广泛应用于临床.其组成成分为氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的复方制剂.按部颁标准(试行)采用HPLC法进行测定,内标法定量,选择甲醇-水(45∶55)为流动相进行分析.但分析图谱表明,在单位时间内相邻峰之间的保留时间过长,从而延长了分析时间,使工作效率减慢.为缩短保留时间,加快分析速度,提高工作效率,在其它检测条件不变的前提下,作者仅对流动相配比进行了调整改进.其分析结果满意.
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气相色谱法测定盐酸阿夫唑嗪中5种有机溶剂残留量
目的:建立盐酸阿夫唑嗪中5种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法:采用内标法分流进样毛细管气相色谱法,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m ×0.53 mm×3.0 μm),载气为氮气,程序升温:在40℃下保留5 min,然后以50℃·min-1的速率升至200℃,至少保持11 min.进样口温度160℃,检测器温度280℃,分流比为5∶1.测定盐酸阿夫唑嗪原料中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的残留量.结果:5种有机溶剂完全分离,样品中潜在杂质不干扰5种有机溶剂检测,线性关系良好,加样回收率结果理想.结论:本法灵敏、准确、快捷,适用于盐酸阿夫唑嗪中有机溶剂残留量的检测.
