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基于UFLC-Triple TOF-MS/MS技术的枳实传统饮片及破壁饮片化学成分系统分析
目的 基于超快速高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱技术(UFLC-Triple Q-TOF-MS/MS),对同批次的枳实传统饮片和破壁饮片的整体化学成分进行鉴定分析,探讨破壁粉碎技术对饮片化学成分的影响.方法 采用PhenomenexC18色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.6 μm),以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;采用ESI电喷雾源的高分辨三重四极杆飞行时间质谱,分别在正、负离子模式下进行检测.结果 根据正负离子模式下获得的一级和二级质谱数据,通过准确分子量、裂解碎片及文献,共确证和指证出54个化合物,其中32个黄酮类成分,14个香豆素类成分,3个生物碱类成分,2个挥发油类成分,2个柠檬苦素类成分和1个有机酸类成分.结论 枳实传统饮片经破壁工艺加工后,化学成分种类无差异.本研究可为枳实传统饮片与破壁饮片的进一步研究及质量控制提供科学依据.
关键词: 枳实 传统饮片 破壁饮片 三重四极杆飞行时间质谱 化学成分 -
基于UFLC-Triple-Q-TOF-MS/MS技术的金银花、山银花化学成分比较
目的 采用超快速高效液相色谱串联四级飞行时间质谱,对金银花、山银花的整体化学成分进行鉴别,并比较不同品种间化学成分的差异.方法 采用Phenomenex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;采用配有ESI电喷雾源的高分辨三重四极杆飞行时间质谱,分别在正、负离子模式下进行检测.结果 根据正负模式下获得的一级和二级质谱数据,通过对照品对照、准确分子量、裂解碎片及文献,在所有样品中共确证和指证到59个化合物,包括5种生物碱类、14种有机酸类及其衍生物、13种黄酮类、12种环烯醚萜苷类和15种皂苷类化合物.其中24种化合物在品种之间有差异:山银花中含较多的有机酸和皂苷类成分,而金银花中环烯醚萜及黄酮种类较丰富.山银花的4个品种之间,华南忍冬、红腺忍冬和灰毡毛忍冬成分较为相似,而黄褐毛忍冬则有别于其他.结论 本实验系统研究了金银花、山银花的化学成分,为其品种鉴定及质量控制提供了依据.
关键词: 金银花 山银花 化学成分 三重四极杆飞行时间质谱 超快速高效液相色谱