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  • 两种方法测定对乙酰氨基酚注射液中盐酸半胱氨酸含量的比较研究

    作者:徐伟娜;刘林;李永贵;颜红;杨清华

    目的 比较紫外-可见分光光度法和柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)两种方法测定对乙酰氨基酚注射液中抗氧剂盐酸半胱氨酸的含量差异,研究盐酸半胱氨酸含量测定方法的可靠性.方法 紫外-可见分光光度法:通过盐酸半胱氨酸与酸性茚三酮溶液反应生成红色产物,在559 nm波长处测定吸收度;柱前衍生HPLC:以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,与对乙酰氨基酚注射液在60℃水浴暗处反应,HPLC测定.采用Agilent extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.014 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸溶液调pH 8.2)(35:65)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm.结果 使用紫外-可见分光光度法,测得3批样品的含量分别为0.24,0.24,0.23 mg/mL.使用柱前衍生HPLC,测得3批样品的含量分别为0.23,0.24,0.23 mg/mL.结论 紫外-可见分光光度法和柱前衍生HPLC均可准确测定对乙酰氨基酚注射液中的抗氧剂盐酸半胱氨酸的含量.

  • 紫外-可见分光光度法测定维生素B1片含量的不确定度分析

    作者:李会轻;庞靖

    目的 通过时维生素B1片含量测定结果 的不确定度评定,建立药物片剂紫外-可见分光光度法含量测定不确定度评定的一般方法 .方法 分析来自于溶液配制过程和仪器测定过程的各种不确定度影响因素并对其进行评估.结果 建立维生素B1片含量测定不确定度评定数学模型,计算各分量的不确定度,后计算出合成不确定度.结论 建立的不确定度分析与计算方法 适用于片剂紫外-可见分光光度法含量测定不确定度评定.

  • 雷公藤乙酸乙酯提取物的含量测定方法

    作者:王晓琳;黄帅

    本文讨论了雷公藤的提取方法及乙酸乙酯提取物总二萜含量测定方法.方法 雷公藤根茎先用乙醇提取,然后用乙酸乙酯洗提,后挥干溶剂得干品.结果 雷公藤根乙酸乙酯提取物以干品计其总二萜含量为0.51%~0.71%.结论 此方法灵敏度高、操作方便,结果准确.

  • 炉甘石乳膏中氧化锌含量测定研究

    作者:徐伟娜;颜红;刘林;杨清华

    目的 建立紫外-可见分光光度法测定炉甘石乳膏中氧化锌的含量测定方法 .方法通过锌离子与锌试剂显色反应生成的化合物,在620 nm波长处测定其吸光度,外标法计算供试品溶液中锌离子的浓度,并与市售炉甘石乳膏中氧化锌的含量进行对比.结果 紫外-可见分光光度法测得3批样品中氧化锌的含量分别为106.3、107.2、105.4 mg·g-1,原研产品苯酚含量为104.3 mg·g-1.结论 该方法测定简单、准确、重现性好,适用于炉甘石乳膏中氧化锌的含量测定.

  • 醒脑再造丸大蜜丸与水蜜丸的体外溶出度比较

    作者:李昕光;李杨;刘吉爽;李纳;徐犇;张雅蓉;陈新

    目的 建立醒脑再造丸溶出度测定方法,以总黄酮成分为指标比较醒脑再造丸大蜜丸和水蜜丸两种不同剂型的体外溶出差异.方法 应用溶出度测定法第二法桨法,测定大蜜丸和水蜜丸在4个不同溶出介质的累积溶出率,利用紫外分光光度法测定醒脑再造丸两种剂型中总黄酮的含量,比较两种不同制剂的溶出行为.结果水蜜丸在4个溶出介质的累积溶出率分别为51.57%、71.97%、24.73%、50.78%;大蜜丸在4个溶出介质中累积溶出率分别为41.94%、69.82%、16.10%、48.52%.从差异因子和相似因子分析,两种制剂中相同成分的溶出曲线无相似性.结论 本文建立了醒脑再造丸溶出度测定方法,两种制剂中水蜜丸累积溶出率快. 说明在体外溶出方面,水蜜丸这种中药剂型有利于机体对药物的充分吸收,生物利用度高.

  • 氢化可的松乳膏含量测定中样品制备方法的改进

    作者:黄月莹;鲍明敏

    氢化可的松乳膏是肾上腺皮质激素类药物,具有抗炎、抗过敏,减轻组织对炎症的作用,同时还有免疫抑制作用.检验标准收载在<中国药典>2005年版二部上,含量测定采用的是3次溶解、提取、过滤、定容、显色,然后测紫外吸光度的方法[1].

  • 金银花现代分析方法研究进展

    作者:左艇;崔永霞

    近年来,对金银花的研究几乎涉及到各种现代分析手段,如:HPLC、HPCE、GC及色谱联用技术等,研究趋势也逐渐由单味药材的研究发展到有金银花的中药复方制剂,测定指标也向多元化的方向发展,各种分析方法指纹图谱的研究也是如火如荼.但是,大部分研究还仅仅局限于化学成分的定性或者定量分析,很少与金银花的药效结合在一起,使制定出的质量标准不一定能控制金银花的有效性,所以要想更好的评价、控制金银花的质量,尚须建立一套更加完整的金银花质量评价体系.

  • 山茱萸商品规格与其色素、多糖、总有机酸含量的相关性研究

    作者:段亮亮;崔永霞;王利丽;陈随清

    目的:探讨山茱萸商品规格与其色素、多糖、总有机酸含量的相关性,为制定其商品规格行业新标准提供实验依据.方法:收集山茱萸样品65份并结合外观性状进行等级划分,采用紫外-可见分光光度法测定多糖的含量及色素的吸光度,采用电位法测定总有机酸含量;并采用SPS S软件进行相关性分析.结果:山茱萸商品规格与色素、总有机酸含量具有显著的相关性,而与多糖含量相关性不显著.结论:以外观性状、色泽为主要依据的山茱萸等级的划分科学合理,有利于山茱萸资源的合理利用.

  • 微波辅助提取瑞香狼毒总黄酮工艺条件的优化

    作者:龚磊;黄小容;龚其海;许洁;颉江敏;李玲如

    目的:优化微波辅助提取瑞香狼毒总黄酮的工艺条件.方法:采用正交实验方法,考察料液比、溶剂乙醇浓度、微波功率、提取时间对总黄酮得率的影响,确定微波辅助提取瑞香狼毒总黄酮的佳工艺条件.结果:微波辅助提取瑞香狼毒总黄酮的佳条件为料液比125、乙醇体积分数90%、微波功率900 W、提取时间60 s,总黄酮平均得率为33.184 mg/g.结论:微波辅助法提取瑞香狼毒总黄酮简单、易行,且快速、节能,值得推广应用.

  • 曲轴海金沙与小叶海金沙中总黄酮的含量测定

    作者:吕锡亮;姬生国

    目的:建立测定曲轴海金沙和小叶海金沙中总黄酮的含量方法.方法:采用紫外-可见分光光度法,在510 nm的波长处测定吸光度,计算出供试品溶液中总黄酮的含量.结果:曲轴海金沙和小叶海金沙在6.0 ~37 g·L-l(r =0.9996)范围内吸收值与其浓度呈良好的线性关系.曲轴海金沙总黄酮的含量为10.57%,RSD为0.49%;小叶海金沙为6.58%,RSD为0.72%.结论:采用紫外-可见分光光度法能够对曲轴海金沙和小叶海金沙中总黄酮的含量进行测定,方法快速、灵敏度高、重现性好.

  • 灭菌条件的改变对盐酸丁卡因滴眼液的影响

    作者:孙琛;顾纪锋;陈念祖

    目的:考察《中国药典》2015年版湿热灭菌条件对盐酸丁卡因滴眼液pH值、盐酸丁卡因含量、无菌检查是否有影响.方法:采用pH计法测量盐酸丁卡因滴眼液pH值;紫外-可见分光光度法检测盐酸丁卡因含量;薄膜过滤法做盐酸丁卡因滴眼液的无菌检查.结果:《中国药典》2015年版中湿热灭菌条件对盐酸丁卡因滴眼液pH值、盐酸丁卡因含量、无菌检查无显著影响.结论:盐酸丁卡因滴眼液采用《中国药典》2015年版湿热灭菌条件进行灭菌后,pH值、含量以及无菌检查均符合标准规定.

  • 叶下珠提取物的质量控制研究

    作者:冀德富;郭东艳

    目的 研究叶下珠提取物的质量控制方法.方法 采用聚酰胺薄膜色谱法进行定性鉴别,采用紫外-可见分光光度法测定叶下珠提取物中总多酚的含量,采用高效液相色谱法测定叶下珠提取物中没食子酸的含量.结果 供试品色谱中,在与没食子酸对照品色谱相应的位置上显相同的蓝色斑点.采用UV-Vis法,叶下珠提取物中没食子酸在41.6 ~166.4 μg的范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为97.43%,RSD为1.16%;采用HPLC法,叶下珠提取物中没食子酸在100.5~ 670.0ng的范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为97.71%,RSD为1.23%.结论 该文建立的鉴别和含量测定方法简便可行,准确、重复性好,可用于叶下珠提取物的质量控制.

  • 栀子药材中总绿原酸含量的紫外测定方法学研究

    作者:刘昊;芦乾;宋伟;魏绍峰;王粟莙

    目的 建立栀子中总绿原酸含量的紫外测定方法.方法 测定栀子中总绿原酸在波长300 nm处的吸光度.结果 此法在6~ 30μg/ml浓度范围内,吸光度与浓度线性关系良好,Y=30.837X-0.014,r=0.999 6,平均回收率为101.37%,RSD=1.96%.结论 紫外测定栀子总绿原酸含量,方法简单易行,快速准确,能用于栀子药材的质量控制.

  • 广东4种钩藤中毛钩藤碱及总碱含量的HPLC、UV测定

    作者:严愉妙;罗超华;方丽华;雷晓林;刘伟;莫志贤

    目的 建立UV、HPLC测定广东4种钩藤植物的总碱以及毛钩藤碱含量的方法,比较不同物种、不同部位间有效成分的含量变化.方法 采用HPLC梯度洗脱法测定毛钩藤碱含量,以Hypersil ODS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(含0.50%三乙胺,冰乙酸调pH 5.35)为流动相,梯度洗脱,进样体积10.00μl,柱温为40.00C,245 nm波长下检测分析;以UV测定总碱含量,检测波长为245 nm.结果 毛钩藤碱在0.02 ~0.40 μg范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率分别为96.830%,RSD=1.600%;总碱含量在不同物种、不同部位里存在差异性,其线性范围为2.00~ 10.00 μg/ml,r =0.998 4.结论 该法准确,操作简便、快速,重复性较好,精密度较高,可用于对钩藤属植物不同物种、不同部位的总碱以及有效成分毛钩藤碱合量测定.

  • 以芦丁为对照品对莲威阿那奇处方醇提工艺研究

    作者:王本富;王华洋;耿东升

    目的 建立莲威阿那奇处方醇提浸膏中总黄酮的含量测定方法.方法 以芦丁为对照品,以亚硝酸钠、硝酸铝及氢氧化钠为显色剂,采用紫外-可见分光光度法测定莲威阿那奇处方醇提浸膏中总黄酮类化合物的含量.结果 芦丁在0.024 ~0.072 g.L-1呈良好的线性关系,回归方程:A=12.369C-0.005,r=0.999 9,平均回收率为99.78%,RSD为1.34%,浸膏中总黄酮的平均含量为31.54%.结论 该实验操作简便,结果准确,稳定性和重复性好,可作为莲威阿那奇处方醇提浸膏中总黄酮的含量测定方法.

  • 酸枣仁合欢方质量标准的研究

    作者:李陆;刘婧姝;胡占高;乔卫

    目的 建立酸枣仁合欢方中酸枣仁、白芍的定性鉴别方法以及总黄酮部位的含量测定方法,为制定复方质量标准提供依据,方法用薄层色谱法对复方中酸枣仁、白芍进行定性鉴别;用紫外分光光度法定量测定复方中总黄酮的含量.结果 薄层色谱中观察到与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点.紫外分光光度法测定复方中总黄酮含量,测得芦丁对照品溶液浓度在8.5~25.5μg/ml范围内线性关系良好,其线性方程为:Y=0.022 5 X+0.022 9.平均回收率为101.4%,RSD=0.94%.结论 薄层色谱及紫外分光光度法的测定结果说明,该方法测定结果准确、灵敏度高、重现性好,可用于酸枣仁合欢方的质量控制.

  • 《中国药典》中溶液颜色3种检查法的比较

    作者:吴衍风;李德坤;周大铮;冯锋;叶正良

    目的 采用《中国药典》(简称药典)药典中药品溶液颜色3种检查法控制益气复脉(冻干)制剂溶液颜色,并对其进行比较.方法 按照药典规定,分别采用目测法、紫外可见分光光度法、色差计法检验10个批次注射用益气复脉(冻干)制剂溶液颜色,并对检验结果进行比较分析.结果 10个批次样品中,目测法均在规定范围内,占总数100%;紫外可见分光光度法也均在规定范围内,占总数100%;而色差计法9批在规定范围内,占总数90%.结论 药典溶液颜色3种检查法中,色差计法控制注射用益气复脉(冻千)制剂溶液颜色能将溶液颜色量化,结果科学可靠,值得推广.

  • 石斛不同种、不同药用部位中多糖含量测定

    作者:孙卓然;刘圆;李晓云;刘超

    目的 测定不同种石斛及金钗石斛、马鞭石斛、叠鞘石斛、鼓槌石斛的不同药用部位中多糖的含量.方法 采用紫外-可见分光光度法.结果 不同种石斛茎中多糖含量为:球花石斛18.96 %,马鞭石斛24.89 %,金钗石斛20.49 %,报春石斛15.83 %,肿节石斛8.27 %,叠鞘石斛16.32 %,鼓槌石斛15.33 %,美花石斛28.28 %,兜唇石斛9.26 %;4种石斛不同药用部位多糖的含量:金钗石斛根15.36 %,茎20.49 %,叶22.30 %;马鞭石斛根17.56%,茎24.89 %,叶20.88 %;叠鞘石斛根9.48 %,茎16.32 %,叶17.42 %;鼓槌石斛根10.06 %,茎15.33 %,叶19.81 %.结论 该实验方法简便、快速、准确.各种石斛及其根茎叶中多糖含量均比较高,从资源的综合和可持续利用的角度考虑,建议可以全草入药;美花石斛、球花石斛、报春石斛、叠鞘石斛、鼓槌石斛、肿节石斛茎在进行药效研究的提前下,确认是否可以替代当前<中国药典>品种入药.

  • 蛇床子二氧化碳超临界萃取物中有效成分的含量测定

    作者:典灵辉;吴铁;崔燎

    目的 测定蛇床子超临界二氧化碳(CO2)萃取物中蛇床子素和总香豆素的含量.方法采用HPLC法和UV法对蛇床子中蛇床子素和总香豆素的含量进行测定.结果 蛇床子素在0.275~2.20 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8);加样回收率为100.02%,RSD为1.05%.总香豆素在2.20~11.00 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7);加样回收率为99.65% ,RSD为1.91%.结论该方法准确、灵敏、专属性强,可作为该萃取物的质量控制方法.

  • 不同产地续断中总皂苷的含量测定

    作者:刘永;卫莹芳;闫婕;郭山山;王化东;谢达温

    目的 测定全国不同产地续断药材中总皂苷的含量,为全面评价续断药材质量提供依据.方法 以齐墩果酸为对照品,用紫外-可见分光光度法测定.结果 9个省、市37个药材样品中总皂苷含量在2.20%~19.91%,平均加样回收率为100.32%,RSD为1.78%.不同产地续断药材中总皂苷的含量存在差异,其中湖北鹤峰县野生续断总皂苷含量高.结论 此方法 准确、可行,可作为续断药材的质量评价方法 .

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