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玉米及其制品和小麦及其制品中白僵菌素和恩镰孢菌素的高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立
目的 建立了玉米及其制品和小麦及其制品中白僵菌素(beauvericin,BEA)、恩镰孢菌素A(enniatin A,ENA)、恩镶孢菌素A1(enniatin A1,ENA1)、恩镰孢菌素B(enniatin B,ENB)和恩镰孢菌素B1(enniatin B1,ENB1)的高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法 样品经乙腈-水(85∶15,V/V)提取、室温静置、固相萃取柱净化后,以2 mmol/L乙酸铵水-乙腈作为流动相,采用电喷雾电离正离子多反应监测模式进行检测.结果 该方法对玉米及其制品和小麦及其制品中BEA和4种恩镰孢菌素(ENNs)的检出限范围分别为0.01～0.12和0.02 ～0.21 μg/kg,定量限范围分别为0.02～0.44和0.05 ～0.68μg/kg,平均加标回收率范围分别为91.6％ ～149.7％和100.5％～128.2％,基质抑制或增强效应分别为88.0％～101.5％和55.8％～106.5％,且BEA和4种ENNs在所测基质中线性关系和精密度良好,相关系数均＞0.99,相对标准偏差均＜15％.结论 所建立的方法操作简便、灵敏度高、准确性好,可用于玉米及其制品和小麦及其制品中BEA和4种ENNs的测定.
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食品中白僵菌素和恩镰孢菌素的污染情况及分析方法研究进展
介绍了食品中白僵菌素(beauvericin,BEA)和包括恩镰孢菌素A(enniatin A,ENA)、恩镰孢菌素A1(enniatin A1,ENA1)、恩镰孢菌素B(enniatin B,ENB)、恩镰孢菌素B1(enniatin B1,ENB1)在内的4种主要的恩镰孢菌素(enniatins,ENNs)的分类、毒性和分析方法,尤其是前处理方式和各方法定量限的研究进展.综述了西班牙、摩洛哥、意大利、日本等部分国家食品中BEA和4种ENNs的污染状况以及这5种毒素与其他主要真菌毒素的协同污染情况.提出了建立针对复杂食品基质中BEA和ENNs测定的高效液相色谱-串联质谱法.
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2017年山东省部分地区玉米及其制品中白僵菌素和恩镰孢菌素污染调查
目的 调查山东省部分地区2017年产玉米及其制品中六酯肽类真菌毒素,包括白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素(ENNs)中恩镰孢菌素A(ENA)、恩镰孢菌素A1(ENA1)、恩镰孢菌素B(ENB)和恩镰孢菌素B1(ENB1)的污染情况.方法 从山东省东部、西部、南部和中部四个地区采集2017年产玉米及其制品158份,样品经乙腈-水(85∶15,V/V)提取、固相萃取柱净化后高效液相色谱-串联质谱测定5种毒素的含量.结果 BEA是158份样品中的主要污染毒素,其阳性率和平均值分别为82.3％ (130/158)和65.26 μg/kg,4种ENNs的阳性率和平均值分别为ENA:55.1％ (87/158)和0.28 μg/kg,ENA1:8.2％ (13/158)和0.62 μg/kg,ENB:3.8％ (6/158)和1.19 μg/kg,ENB1:56.3％ (89/158)和0.13 μg/kg.玉米粒、玉米粉和玉米碴中5种毒素的平均值分别为BEA:46.96、86.45和0.17 μg/kg,ENA:0.13、0.35和0.06 μg/kg,ENAt:0.14、0.76和0.00μg/kg,ENB:0.23、2.15和0.00 μg/kg,ENB1:0.21、0.15和0.08 μμg/kg.东部地区样品中BEA的污染严重,其阳性率和平均值分别为87.0％(87/100)和95.75 μg/kg;除南部地区ENA和ENB1的阳性率较高(均为91.3％,21/23)外,4种ENNs在其他3个地区阳性率均较低,且4种ENNs在4个地区的平均值均低于BEA.结论 山东省部分地区玉米及其制品可受5种六酯肽类真菌毒素的污染,BEA的污染水平高于4种ENNs的污染水平;毒素污染存在种类和地域差异,建议在山东省开展大范围监测的基础上,重点监测东部沿海地区玉米及其制品中BEA的含量.
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一株银杏内生真菌抗菌代谢产物的分离与鉴定
目的 分离并鉴定银杏内生真菌产生的抗菌活性物质.方法 在一株镰刀菌属内生真菌的发酵液中检测出了较强的抗革兰阳性菌的活性,抗菌活性筛选的检定菌为短小芽孢杆菌[CMCC(B)63202].发酵液经液液萃取、硅胶柱层析、高效液相分离得到化合物A和Bo液相色谱条件:以Shim-pack C18(250mm×10mm,5μm)为固定相,以甲醇-水(5∶6)为流动相,流速1.0mE/min,检测波长254nm,进样量20tL.结果 经结构解析,化合物A的分子量为639,由3个α-羟基-β-甲基-丁酸(Hiv)与3个N甲基缬氨酸(Meval)相互间隔地缩合成一个环状对称结构,与文献中恩镰孢菌素B的结构一致.化合物B的分子量为653,与恩镰孢菌素B相差一个CH2,推测与恩镰孢菌素B1或恩镰孢菌素D同质.结论 该银杏内生真菌产生的抗菌活性物质为恩镰孢菌素.
