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嘌呤核苷类药物文献资料
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LC-MS法鉴定艾滋病治疗药物去羟肌苷的有关物质
目的:采用高效液相色谱-质谱联用技术鉴定艾滋病治疗药物去羟肌苷的有关物质结构.方法:InertSurstain C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.386％醋酸铵溶液加氨水调节pH至8.0为流动相A,以甲醇-乙腈(50∶50)为流动相B,进行梯度洗脱,电喷雾正离子化高分辨TOF/MS和MS/MS检测并解析有关物质结构.TOF/MS雾化气压力345 kPa,温度350℃,干燥气流量10 L· min-1,毛细管电压4 kV,碎片电压100 V,MS/MS测定氩气CID压力0.2 Pa,碰撞能量25 eV.结果:检测到去羟肌苷原料中共有8个有关物质,通过有机反应机制分析和质谱解析鉴定了他们的结构,他们分别是9-(2-氧基-丁酸)-1,4,5,7,8,9-六氢-嘌呤-6-酮、次黄嘌呤、肌苷、2'-去氧肌苷、9-(2-羟基-乙酰基)-1,9-双氢-嘌呤-6-酮、3'-去氧肌苷、2',3'-脱水肌苷、9-(2-羟乙基-4-丙酸甲酯-四氢呋喃)-1,9-双氢-6H-嘌呤-6-酮.结论:采用色谱-质谱联用技术能有效地鉴定去羟肌苷的有关物质,可为其质量控制研究提供参考.
关键词： 艾滋病治疗药物 嘌呤核苷类药物 去羟肌苷 杂质鉴定 9-(2-氧基-丁酸)-1 4 5 7 8 9-六氢-嘌呤-6-酮
