紫外分光光度法测定保健食品中总蒽醌的含量

目的 建立保健食品中总蒽醌含量的紫外分光光度测定方法.方法 利用蒽醌类化合物遇碱显红色或紫红色的反应原理(Borntragers反应),直接测定试样溶液在525 nm波长处的吸收度.结果 对照品1,8-二羟基蒽醌浓度在0.002～0.016 mg/ml范围内吸收度与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率99.83%,RSD为2.47%.结论 紫外分光光度法灵敏、快速、准确、成本低,适用于保健食品中总蒽醌的测定.

蒽醌类化合物的定性定量方法研究进展

就蒽醌类化合物的定性、定量方法研究进展进行了综述.其中定性方法包括薄层色谱法,质谱法(MS)、氢谱法(HNMR)、碳谱法(CNMR)、核磁法(DEPT)的联用,红外光谱法、可见光谱法、紫外光谱法等.定量方法包括比色法、高效液相色谱法(HPLC)、薄层扫描法、毛细管电泳法(CE)等.

310 虎杖及大黄中的雌激素样活性成分：蒽醌类的结构与活性

虎杖提取物及其有效部位的大鼠抗痛风性关节炎试验

目的:观察虎杖提取物及其有效部位对痛风性关节炎的治疗作用.方法:SD大鼠随机等分为空白组,模型组,秋水仙碱组(0.28 mg· kg-1),虎杖提取物高、中、低剂量组(260,130,65 mg· kg-1),蒽醌有效部位组(11 mg·kg-1),二苯乙烯有效部位组(650 mg·kg-1),连续灌胃给药14 d,每天1次.第12天给药1h后,采用大鼠右侧后肢踝关节腔注射尿酸钠溶液0.2 mL制备大鼠痛风性关节炎模型,造模后于不同时间点计算肿胀度.运用比色法测定大鼠血清中尿酸(UA)与黄嘌呤氧化酶(XOD)水平,苏木精-伊红(HE)染色法观察大鼠踝关节滑膜组织的病理变化.结果:与空白组比较,模型组大鼠踝关节肿胀度显著增加.与模型组比较,秋水仙碱组和虎杖提取物高、中剂量组均能显著减轻肿胀度,蒽醌有效部位组在2,4h能显著降低肿胀度,二苯乙烯有效部位组在2,4,8,12,24,48 h均能显著降低肿胀度.与空白组比较,模型组UA和XOD水平显著增加.与模型组比较,虎杖提取物各剂量组能不同程度地降低UA和XOD水平,二苯乙烯和蒽醌有效部位可降低血UA和XOD水平.HE染色发现虎杖提取物及其有效部位能改善滑膜组织病理的变化.结论:虎杖提取物的抗痛风性关节炎可能是二苯乙烯和蒽醌共同作用的结果.

三黄泻心汤药效组分分析

目的:分析三黄泻心汤其泻火解毒的药效组分,为药效组分中药的发现和中药药效组分质量评价方法的建立提供科学数据.方法:依据经方的制剂方法制备样品,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定生物碱类-黄酮类-蒽醌类药效组分的含量.结果:测定了16种药效组分:盐酸药根碱-盐酸表小檗碱-盐酸黄连碱-盐酸巴马汀-盐酸小檗碱-黄芩苷-汉黄芩苷-黄芩素-汉黄芩素-番泻苷A-番泻苷B-芦荟大黄素-大黄酸-大黄素-大黄酚-大黄素甲醚,其含量依次为1.80％,5.40％,7.70％,4.50％,18.80％, 47.80％,9.40％, 3.60％,1.10％,0.42％, 3.54％,0.07％,0.11％,0.37％,0.11％,0.03％.结论:三黄泻心汤泻火解毒16种药效组分的含量为104.75％ (mg·g-1),16种药效组分比例是56∶ 163∶ 232∶ 136∶ 571∶ 1448∶ 283∶110∶32∶ 107∶ 13∶2∶3∶ 11∶3∶1(盐酸药根碱-盐酸表小檗碱-盐酸黄连碱-盐酸巴马汀-盐酸小檗碱-黄芩苷-汉黄芩苷-黄芩素-汉黄芩素-番泻苷A-番泻苷B-芦荟大黄素-大黄酸-大黄素-大黄酚-大黄素甲醚).

茜草属植物化学成分研究进展

目的:对茜草属植物化学成分的研究进行整理分析,为合理开发利用茜草属植物资源提供科学依据和理论基础.方法:检索CNKI,Wiley Online和ScienceDirec等数据库对该属植物化学成分研究的文献,并进行分析、归纳.结果:茜草属植物是世界上开发应用较早的天然植物资源之一,具有抗菌、抗肿瘤和抗氧化等生物活性.迄今为止从该属植物中已分离得到175个化合物,其中蒽醌类化合物近70个,此外还包括萘醌类、环己肽类和萜类成分等.结论:通过对该属植物化学成分系统总结,为从茜草属植物中开发利用有价值的天然产物提供科学依据.

栀子金花丸化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定与分析

目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间高分辨率质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对栀子金花丸整方的化学成分进行定性分析.方法:采用Waters ACQUITY BEH C18超高效液相色谱柱(2.1 mm x100 mm,1.7 μm),流动相0.1％甲酸乙腈溶液-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,以正、负离子模式扫描的一级和二级质谱信息,结合文献报道,对栀子金花丸的主要色谱峰进行归属鉴别.结果:根据质谱裂解规律、保留时间及参考文献等信息,初步推测鉴定出65个化学成分,其中,20个黄酮类成分,9个环烯醚萜类成分,8个有机酸类成分,6个生物碱类成分,6个蒽醌类成分,4个甾体皂苷类成分,3个鞣质类成分,3个二萜色素类成分,3个双苯吡酮类成分,1个单萜类成分,1个二蒽酮类成分和1个柠檬苷素类成分.结论:建立的方法分离度好、灵敏度高,可同时对栀子金花丸不同类型化合物进行快速分析,有助于开展进一步的活性成分和质量控制研究.

含大黄复方制剂中没食子酸的定性定量方法研究

脂复康胶囊具有活血祛瘀,滋补肝肾作用,主要用于高脂血症.肾衰胶囊具活血化瘀,益肾健脾,适用于慢性肾功能衰竭属阳虚瘀血阻滞证侯者.两个复方制剂的君药均为大黄.大黄中蒽醌类有明显的凋血脂和改善血液流变性之活血化瘀作用.大黄中的没食子酸、儿茶素类具有降低毛细血管通透性,抑制胰脂肪酶作用.关于大黄中没食子酸成分的测定已有多种方法报道,本文在此基础上,又对含大黄的复方制剂脂复康胶囊及肾衰胶囊中的没食子酸成分进行了定性定量方法研究,从而进一步完善了上述两个复方制剂的质量标准研究.

平脂胶囊水提工艺优选及其总蒽醌含量的测定

目的:优选平脂胶囊佳水提工艺,建立其总蒽醌含量的紫外分光光度测定方法.方法:以总蒽醌含量和干膏得率为考察指标,采用L9(34)正交实验方法优选平脂胶囊水提工艺.利用蒽醌类化合物遇碱显红色或紫红色反应,524 nm波长处直接测定试样的吸收度.结果:佳水提工艺:10倍量水,提取3次,每次1.5 h.对照品1,8-二羟基蒽醌浓度在3.2～16 μg·mL-1范围内吸收度与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 6,样品平均回收率99.17%,RSD为2.01%.结论:该工艺稳定、可行,紫外分光光度法灵敏、快速、准确、成本低,适用于平脂胶囊中总蒽醌的测定.

基于经典与现代炮制方法对何首乌主要化学成分变化规律研究

目的:探索何首乌经典“九蒸九晒”与“药典”两种炮制方法对主要化学成分的影响规律.方法:采用HPLC法测定两种炮制方法下何首乌二苯乙烯苷、游离蒽醌和结合蒽醌的含量,分析变化规律.结果:“九蒸九晒”炮制品中,二苯乙烯苷的含量从3.021％下降至0.905％;结合蒽醌含量从0.401％下降至0.015％;总蒽醌含量从0.681％下降至0.445％;游离蒽醌含量从0.281％上升至0.432％;“药典”方法炮制何首乌各指标成分含量与经典炮制方法的四蒸四晒品接近.结论:何首乌传统“九蒸九晒”炮制方法与“药典”炮制方法在化学成分方面存在较大区别,成分上的区别是否与肝毒性相关还需进一步探讨.

一测多评法测定黄蛭内异胶囊中5种蒽醌类成分含量

目的 采用一测多评法对黄蛭内异胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分进行含量测定,并与外标法进行比较,确定一测多评法对该制剂质量控制的应用价值.方法 采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(85:15),流速1.000 mL/min,检测波长440 nm,柱温30 ℃,以大黄素为内参物建立各成分相对校正因子,计算各成分含量.结果 以校正因子计算所得各成分含量与外标法实测结果无明显差异,相对误差均小于5%.结论 一测多评法可用于黄蛭内异胶囊的质量控制,方法有效可靠.

口服决明子后血清及尿液中的蒽醌类分析

目的: 分析不同动物(人)口服决明子后吸收入血的蒽醌类.方法:用HPLC法对口服决明子后的大鼠血清和尿液、健康人尿液中的结合蒽醌和游离蒽醌进行测定.结果:大鼠和人对决明子粉及其煎液中的蒽醌类只能部分吸收入血,且所吸收的蒽醌种类存在差异;在决明子蒽醌类的吸收及代谢过程中,有新物质产生.结论:决明子蒽醌类活性成分的进一步筛选应以所研究的动物(人)吸收入血的蒽醌类为切入点.

黄花紫玉盘枝、叶中的生物碱和蒽醌类化合物

目的:对黄花紫玉盘Uvaria kurzii枝、叶的化学成分进行分离鉴定,并进行体外细胞毒活性筛选.方法:以硅胶和Sephadex LH-20色谱柱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.采用MTT法对所得化合物进行5种人肿瘤细胞系的生物活性检测.结果:分离鉴定了9个化合物,分别为bidebiline A(1),annobraine(2),oxoputerine(3),atherospermidine(4),鹅掌楸碱(5),大黄素甲醚(6),大黄素-8-甲醚(7),甲基异茜草素-1-甲醚(8),大黄素(9).结论:化合物1～4,6～9为本属中首次分到.体外活性筛选结果表明3～5对A549,Bel7402,BGC823,HCT-8,A2780等多种癌细胞有生长抑制作用.

一种蒽醌类色素的提取分离和结构分析

竹黄菌Shiraia bambusicola P.Hennigs是一种药用真菌[1],主要寄生在箭竹属Fargesia Franch和短穗竹属Brachystachyum[2].野生竹黄的提取物中具有许多活性成分,具有很大的药用价值.文献已报道的活性成分有:竹红菌素甲、乙,脂肪酸及其酯,甘露醇[3],六孢素[4]和羟基蒽醌[5]等化合物.笔者通过竹黄菌的深层培养后得到发酵液[6],利用有机溶剂萃取、硅胶和反相C18柱色谱等方法进行分离纯化,得到1个色素组分,利用化学试剂显色反应以及波谱学方法对分离得到的色素进行结构鉴定.

高效液相色谱法同时测定大黄中14种成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定大黄中大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、番泻苷A、番泻苷B、没食子酸、儿茶素、(-)-表儿茶素-3-没食子酸酯、异莲花掌苷、44’-羟基苯基-2-丁酮、莲花掌苷、4'-羟基苯基-2-丁酮4’-O-β-D-(2″-O-桂皮酰基-6″-O-没食子酰基)-葡萄糖苷14个成分含量的方法.采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),采用0.05％的磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-,柱温40℃,检测波长268 nm.结果表明在线性范围内14个成分线性良好(r ＞0.999 9);日内精密度和日间精密度均小于3.1％;平均回收率在91.80％～104.1％.同时,对收集到的10个掌叶大黄和10个唐古特大黄合格样品进行定量测定,发现掌叶大黄中含量比较高的成分是芦荟大黄素,唐古特大黄中含量比较高的是4-4'-羟基苯基-2-丁酮,各样品中所有化合物的含量差异都比较大.所建立的含量测定方法能同时测定大黄中14个成分的含量,为大黄药材多成分含量测定和质量控制提供一种简便的方法.

柔红霉素与扩张型心肌病(附四例报告)

急性白血病是小儿时期较常见的恶性疾病,病势凶险,病死率高.近来由于联合化疗方案的改进,尤其是柔红霉素(DNR)及左旋门冬酰胺酶是近年推荐的化疗方案中关键药物,对于减少白血病的复发,延长无病生存时间至关重要.但随着DNR等蒽醌类抗生素的应用,其毒副作用,尤其是心脏毒性日渐被人们认识.

五种大黄蒽醌类化合物在家兔和大鼠体内的分布和药代动力学

大黄的主要有效成分是大多以苷形式存在的蒽醌类化合物.我们采用高效液相色谱法来测定组织和血浆中蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚)的浓度.对家兔和大鼠灌胃给予不同制剂后大黄蒽醌类化合物的药代动力学参数和分布特征进行了研究,结果发现其在家兔和大鼠体内的消除过程满足二室模型,在大鼠体内的过程用大黄酸以及总蒽醌的量来计算出的主要药代动力学参数无统计学差异.大黄蒽醌类化合物主要分布于肾、肝、心和血中,并依次减少,蒽醌类化合物在体内主要以大黄酸的形式存在并由肾排出体外.可以以大黄酸作为指标成分来进行含大黄类成分的复方制剂在体内的药代动力学研究.

光枝勾儿茶化学成分研究(Ⅱ)

目的研究光枝勾儿茶全株的化学成分.方法采用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离,通过波谱学方法鉴定化合物结构.结果分离得到7个化合物,分别鉴定为5,7-二羟基-2-甲基色原酮(Ⅰ);5,7-二羟基-2-甲基色原酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ);大黄素(Ⅲ);大黄素-3-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅳ);连翘脂素(Ⅴ);槲皮素(Ⅵ)和芦丁(Ⅶ).结论化合物Ⅰ～Ⅴ均为首次从该属植物中分得.

正交试验法优化虎杖提取工艺的实验研究

虎杖系蓼科植物虎杖的干燥根茎及根,可用于治疗宫颈糜烂慢性盆腔炎、阑尾炎、气管炎、高血压、乙肝、银屑病和因放疗引起的白细胞减少症等疾病.虎杖的化学成分主要为蒽醌类,其中大黄素的含量较高.本实验采用四因素三水平等水平正交试验L9(34)[4],选择大黄素含量和浸膏收率二项综合评分的方法优化虎杖的提取工艺,为虎杖单方或复方制剂生产提取提供了试验依据.

决明"发根"蒽醌类化学成分的研究

我室成功地诱导了决明发根的产生,对其化学成分进行了系统地分离与鉴定,共分得12个化合物,经波谱测试鉴定其中8个化合物的结构,分别是:大黄酚、大黄素甲醚、大黄酚-8-甲醚、大黄酚-1-甲醚、芦荟大黄素、1-羟基-3-甲氧基-8-甲基蒽醌(1-hydroxy-3-methoxy-8-methylanthraquinone)、1-羟基-7-甲氧基-3-甲基蒽醌(1-hydroxy-7-methoxy-3-methylanthraquinone)和1,2,8-三羟基-6,7-二甲氧基蒽醌(1,2,8-trihydroxy-6,7-bimethoxyanthraquinone), 其中后4个化合物均为首次自决明发根中分得，其余结构正在鉴定之中.