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基于HPLC-Q-TOF/MS技术鉴定博落回叶中化学成分
目的 快速获取博落回叶中的生物碱组分信息.方法 应用HPLC-Q-TOF/MS技术鉴定博落回叶的化学成分.结果 从博落回叶的甲醇提取物中鉴定了19个化合物,包括17个生物碱(3个苯并菲啶类、1个二氢苯并菲啶类、2个苄基异喹啉类、2个原小檗碱类、5个四氢原小檗碱类、3个普罗托品类和1个氮甲基-四氢原小檗碱类生物碱)、2个黄酮类化合物(1个黄酮苷和1个槲皮素).结论 化合物1～6,8首次在博落回中报道.
关键词： HPLC-Q-TOF/MS 生物碱 博落回 -
博落回叶与小果博落回叶中4种生物碱的含量比较
目的 比较博落回叶与小果博落回叶中4种生物碱含量的差异.方法 采用反相高效液相色谱法对博落回叶与小果博落回叶中4种生物碱——原阿片碱、别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱的含量进行比较研究.结果 在博落回叶中原阿片碱、别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱的含量分别为0.48％～2.00％、0.36％～1.72％、0.18％～0.81％、0.07％～0.33％,小果博落回叶中分别为0.01％～0.13％、0.07％～0.48％、0.24％～0.75％、0.35％～1.24％.结论 博落回叶中原阿片碱与别隐品碱含量较高；小果博落回叶中血根碱与白屈菜红碱含量较高.
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HPLC法同时测定博落回不同部位原阿片碱、别隐品碱的含量
目的 采用HPLC法同时检测博落回不同部位原阿片碱、别隐品碱含量.方法 采用Luna-C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸加三乙胺缓冲溶液(pH 3.5)-乙腈(78:22)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温25℃.检测波长284 nm.结果 原阿片碱、别隐品碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为4.2-52 μg/mL(r=0.999 4),6.9～86 μg/mL(r=0.999 9);平均回收率分别为99.2%、99-4%;RSD分别为0.9%、1.8%(n=6).结论 该方法操作简便、准确、灵敏度高,适合于博落回中原阿片碱、别隐品碱含量的同时测定,不同部位两种生物碱均存在一定的差异.
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一测多评法测定博落回果实中原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱的含量
目的 建立一测多评法测定博落回中原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱的含量.方法 以博落回果实为研究对象,建立别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱对原阿片碱的相对校正因子,利用该相对校正因子计算别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱的含量,实现一测多评；同时采用外标法测定药材中4种生物碱的含量,比较两种方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性.结果 9批博落回果实中4个生物碱的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异.结论 建立的一测多评法同步测定博落回果实中的原阿片碱、别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱是可行的、准确的.
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基于质谱示踪研究博落回根的化学成分
目的:研究博落回根的化学成分.方法:采用LC-MS确定分离目标,运用硅胶柱层析以及制备液相色谱法进行分离纯化,并根据波谱数据鉴定化合物结构.结果:从博落回根的乙醇提取物中分离纯化得到8个化合物,分别鉴定为:6-hydroxymethyldihydrosanguinarine(1)、7-去甲基二氢白屈菜红碱(2)、四氢非洲防己胺(3)、四氢小檗红碱(4)、hunnemannine(5)、白藜芦醇(6)、对羟基苯甲醛(7)、2,2-二甲氧基乙酸(8).结论:8个化合物均首次在博落回属中分离得到.
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博落回根的化学成分研究
目的:研究博落回根的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱、重结晶、半制备液相色谱等进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定.结果:从博落回根中分离得到7个化合物,通过质谱、核磁等波谱手段确定了结构,分别鉴定为:6-氰基二氢白屈菜红碱(1)、6-氰基二氢白屈菜黄碱(2)、二氢白屈菜玉红碱(3)、6-甲氧基去甲白屈菜红碱(4)、二氢血根碱(5)、6-丙酮基二氢血根碱(6)、豆甾醇(7).结论:其中,化合物1、2为新的天然化合物,化合物4首次从该植物中分离得到.
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博落回非生物碱类化学成分研究
目的:研究博落回的化学成分.方法:利用硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20柱等色谱分离技术分离其非生物碱成分,利用MS、NMR等光谱技术鉴定化合物结构.结果:从博落回中分离鉴定了11个非生物碱类化合物,分别为:3-(3,4-二羟基)苯基丙酸甲酯(1)、阿魏酸(2)、正二十八烷醇(3)、丁香酸(4)、对羟基苯甲酸(5)、对香豆酸(6)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、N-p-香豆酰酪胺(8)、10-eicosenoic acid(9)、β-谷甾醇(10)、胡萝卜苷(11).结论:其中,化合物1、3～9为首次从该植物中分离得到.
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博落回果荚中生物碱的研究
目的:研究博落回果荚的化学成分.方法:采用硅胶柱层析以及制备高效液相色谱法进行分离纯化,并根据波谱学数据鉴定化合物的结构.结果:从博落回果荚的乙醇提取物中分离纯化得到8个生物碱,分别鉴定为:6-氰基二氢血根碱(1)、6-丙酮基二氢血根碱(2)、6-丙酮基二氢白屈菜红碱(3)、白屈菜红碱(4)、二氢白屈菜红碱(5)、13,14-去氢-N-甲基黄连碱(6)、N-甲基氢化小檗碱(7)、小檗碱(8).结论:其中,化合物1、6为新的天然产物,化合物7为首次在博落回属植物中报道.
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博落回总生物碱分离纯化工艺研究
本研究以博落回总生物碱含量及回收率等为考察指标,研究大孔吸附树脂分离纯化博落回总生物碱工艺.结果表明:AB-8型大孔吸附树脂对博落回总生物碱静态饱和吸附量为104.65 mg/g(干树脂),洗脱率95.9%,动态饱和吸附量为96.5 mg/g(干树脂),总生物碱回收率在91.24%、纯度在90%以上,是实验树脂中分离纯化博落回总生物碱的佳大孔吸附树脂.分离纯化博落回总生物碱佳工艺条件为:AB-8型大孔吸附树脂,洗脱剂为90%乙醇,洗脱剂用量为2-3倍树脂体积,上柱总生物碱量与树脂比为1:10.4,上柱液总生物碱浓度为21.57 mg/ml,流速2-3 ml/min,上柱液pH值7～8.
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博落回内生放线菌的分离及活性菌株的鉴定
目的:从博落回Macleaya cordata (Willd.)R.Br根部筛选具有抑菌活性的放线菌,并对其进行种属鉴定.方法:采用平板涂布法分离皖西大别山野生植物博落回根部的内生放线菌;采用琼脂块法初步研究博落回内生放线菌的抑菌活性;通过形态特征、生理生化特性及分子生物手段鉴定菌种.结果:从博落回根部共分离筛选得到内生放线菌15株,有6株放线菌对供试菌株表现出抑菌活性,占总分离菌株的40％,其中菌株BL7对金黄色葡萄球菌与枯草芽孢杆菌的拮抗作用明显,其抑菌圈直径分别为29、20 mm.根据菌株BL7的形态学特征、生理生化特征并结合16S rDNA系统发育分析将其初步鉴定为茂原链霉菌Streptomyces mobaraensis.结论:链霉菌属放线菌在医药上具有广阔的应用前景.而茂原链霉菌Streptomyces mobaraensis首次从博落回植株中筛选得到,具有进一步研究开发的价值.
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博落回总碱对肝癌细胞的毒性作用和体内抗肿瘤作用
目的观察博落回总碱(TAPP)的体内外抗肿瘤活性作用.方法MTT法检测TAPP体外对人肝癌Hep3B细胞、小鼠H22肝癌细胞的抑瘤作用;用小鼠移植性肿瘤法检测TAPP对小鼠H22肝癌细胞、S180肿瘤细胞的体内抑瘤作用.测3次重复实验结果.结果(1)TAPP在体外有明显的细胞毒性作用,可抑制Hep3B、H22细胞增殖,且呈剂量依赖性:其对Hep3B细胞的半数抑制浓度(IC50)3次重复实验结果分别为3.04、3.98、2.98μg/ml,对H22细胞则分别为2.89、2.21、2.34μg/ml.(2)体内实验表明,TAPP可抑制H22细胞皮下移植瘤的生长,在剂量为每天1、2、4 mg/kg·b.w.时,3次腹腔注射给药实验测得抑瘤率分别为18.6%、35.1%、44.9%,而以每天4mg/kg·b.w.时口服给药抑瘤率则为7.9%;另外,TAPP可明显延长S180腹水瘤小鼠存活时间,剂量为每天1、2、4 mg/kg·b.w.时静脉注射给药生命延长率3次重复结果平均分别为24.8%、48.9%、52.7%.结论TAPP在体内外均有明显的抗肿瘤活性.
关键词： 博落回 MTT法 S180/腹水瘤 人肝癌Hep3B 鼠肝癌H22/移植瘤 -
不同产地博落回各部位血根碱与白屈菜红碱含量分析
采用HPLC法同时测定不同产地博落回各部位血根碱、白屈菜红碱含量.采用Welch Material XB-C18 分析色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以(A)体积分数为0.1％冰乙酸水溶液-(B)乙腈梯度洗脱(0～ 24 min,B的体积分数为10％～46％)为流动相,流速为1 mL/min,柱温25℃,检测波长270 nm.结果在一定质量浓度范围内血根碱、白屈菜红碱含量测定方法的线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 3;平均回收率分别为95.6％、95.9％,RSD分别为1.06％、0.6％(n=3).该方法操作简便、准确、灵敏度高,适合于博落回中血根碱、白屈菜红碱含量的测定,不同部位两种生物碱含量均存在明显差异,不同采集地点的样品之间两种生物碱含量也存在一定差异.
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血水草与博落回薄层色谱对照
目的通过薄层层析对照,找出血水草与博落回成分中生物碱类的区别.方法采用薄层色谱法.结果血水草含有六种生物碱,未检出α-别隐品碱,地上部分与地下部分相似,博落回地上部分及种子所含生物碱大致相似,未检出白屈菜红默碱.结论可为两种植物化学分类提供一定依据.
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博落回致迟发性恶性心律失常二例
博落回又名号筒,临床很少应用,其毒性反应大,并发致死性心律失常,病死率较高.对于心律失常利多卡因有特效,解毒时阿托品效果可靠.
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博落回药材的提取工艺研究
目的 研究博落回药材的提取工艺.方法 采用正交试验法,以白屈菜红碱得率及固形物含量为指标,考察乙醇浓度、提取温度、pH 3个因素对博落回提取工艺的影响.结果 优化的博落回提取工艺为A2B1C2,即取博落回药材,以80%乙醇提取,调节pH=5.0,60℃温浸提取.结论 该佳工艺可行.
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博落回总生物碱提取方法的研究
目的:探讨博落回中总生物碱的提取方法.方法:用酸水浸提,提取液通过阳离子交换树脂柱.将吸附了生物碱的阳离子树脂洗至中性,放入索氏提取器中,酸化后用混合有机溶剂提取.方法的可行性用小檗碱进行验证.提取所得的总生物碱用HPLC-MS进行分析.结果:与文献中常用的碱性条件下的索氏提取法相比,在酸性条件下用混合有机溶剂进行提取,所得的生物碱成分较多,收率较高.结论:此方法不仅适用博落回中总生物碱的提取,也可用于其他药用植物总生物碱的提取.
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博落回对大鼠心肌Ca2+.Mg2+-ATPase与SDH活性的影响及超微结构观察
目的 探讨博落回对心肌作用的机制.方法 SD大鼠36只分为2个实验组和1个对照组,每组12只;2个实验组分别按1/6 LD50、1/3 LD50剂量的博落回水煎液灌胃,对照组以蒸馏水灌胃.各组大鼠处死后,每组10只取心肌组织制成匀浆,检测Ca2+.M92+-ATPase与SDH(琥珀酸脱氢酶)的活性;另2只大鼠心肌行超微结构观察.结果 1/6 LD50组大鼠心肌内Ca2+.Mg2+-ATPase与SDH活性较对照组有显著性升高(P<0.05);1/3 LD50组大鼠心肌内Ca2+.Mg2+-ATPase与SDH活性同对照组比较无显著性差异(P>0.05),但呈下降趋势.超微结构观察到实验组大鼠心肌细胞发他生凋亡及1/3 LD50组大鼠出现心肌排列紊乱、断裂等征象.结论 博落回对大鼠心肌内Ca2+.Mg2+-ATPase与SDH的活性有影响作用,并能诱导心肌细胞凋亡.
关键词： 法医病理学 博落回 Ca2+.Mg2+-ATPase SDH 细胞凋亡 -
大鼠博落回总碱中毒后心肌细胞Bcl-2、Bax蛋白表达
目的 观察大鼠博落回总碱中毒后不同时间段心肌细胞内Bcl-2和Bax蛋白表达情况,为博落回中毒鉴定提供分子生物学标志物. 方法 制作大鼠博落回总碱中毒实验模型,通过免疫组化染色检测技术,观测不同时间段大鼠心肌细胞内Bcl-2和Bax蛋白表达情况,并对其结果 进行图像分析. 结果 博落回总碱中毒后不同时间段心肌细胞内Bcl-2和Bax蛋白表达不同,高于正常对照组(P<0.05).结论 博落回总碱中毒症状不明显情况下,应用免疫组织化学技术检测Bcl-2和Bax蛋白表达,可作为鉴定博落回总碱中毒的辅助手段.
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大鼠博落回总碱中毒心肌细胞凋亡的研究
目的 观察博落回总碱中毒后大鼠不同时间内心肌细胞凋亡情况,为博落回总碱中毒提供毒理学指标.方法 以SD大鼠博落回总碱中毒为实验模型,通过HE染色及凋亡细胞检测技术对大鼠博落回总碱中毒后心肌病理变化进行研究,并对研究结果进行计算机病理学图像分析.结果 大鼠在中毒后的不同时间段内,心肌细胞凋亡数高于正常对照组(P＜0.01),且凋亡数在不同时间段差异有显著性.结论 博落回总碱中毒在临床症状不明显及毒物分析难以检测的情况下,应用凋亡细胞检测技术可成功检测出心肌的病理学变化.
