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衍生气相色谱法在食品卫生检验中的应用(综述)
气相色谱法已在食品卫生检验中得到广泛应用.对于分析具有足够稳定性和挥发性的物质,如酒中甲醇、杂醇油,有机磷、有机氯农药,氯乙烯单体等,借助于气相色谱法可以简单、快速、准确地完成,但在分析高沸点,强极性,腐蚀性以及热不稳定性化合物的应用工作方面则有待开拓.近年来,通过分析工作者的不懈努力,已找到了适于气相色谱分析的多种方法.在所报道的研究成果中,为成功和为有效的方法是在作气相色谱分析之前,将待测试样进行化学衍生处理(简称CFD法).衍生气相色谱是利用化学衍生反应将待测试样转变成满足气相色谱分析的物质而采用的一种新技术,本文就近年来食品卫生检验应用衍生气相色谱法进行分析测定的报道作简要介绍以供分析者参考.
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液相色谱与串联质谱在检验医学中的应用
1987年Bruins和Coney等发明了大气压离子化技术,由于该技术可在常温和常压下实现离子化过程,并对不易挥发、热不稳定性化合物,肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析,当时即引起世界性轰动.1989年第一台商业化液相色谱串联质谱仪(LC-TMS)随即问世.尽管现在色谱和质谱技术已成为生物医学和蛋白组学研究的重要技术,但距临床检验应用仍有一段距离.这是因为色谱和质谱技术与自动化生化和免疫分析仪相比,操作技术条件要求高,出现的故障复杂有关.随着液相色谱串联质谱技术的不断完善和改进,该技术将会在检验医学领域中发挥更大的作用.
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衍生气相色谱法在环境卫生监测检验中的应用
气相色谱法已在卫生检验中得到广泛应用.对于分析具有稳定性和挥发性物质,如水中苯系物、卤代烷烃、化妆品中甲醇等,用气相色谱法就可以简单、快速、准确地完成,但在分析高沸点、强极性、腐蚀性以及热不稳定性化合物的应用工作则有待开拓.近年来,已找到了适于气相色谱分析的多种方法,其中为有效的方法是在作气相色谱分析之前,将待测试样进行化学衍生处理法(简称CFD法).笔者就近年来环境卫生监测检验应用衍生气相色谱法进行分析测定的报道作简要介绍以供分析者参考.
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川芎的超临界CO2萃取-大孔树脂吸附工艺的研究
川芎含有藁本内酯等挥发油、川芎嗪等生物碱、阿魏酸等酚类成分.由于药材中阿魏酸的热不稳定性,采用水蒸气蒸馏工艺提取挥发油,可导致阿魏酸在长时间加热提取过程中的损失;采用醇提工艺,不仅提取得膏率高,影响制剂载药量,而且在药材提取液回收乙醇过程中,可导致部分挥发油随溶剂蒸发,降低了挥发油保留率.超临界CO2萃取工艺提取低极性、挥发性成分的同时,又不破坏药渣中的热不稳定性成分.对川芎药材进行超临界CO2萃取后,萃取药渣中仍有大量阿魏酸和高极性成分.因此本实验以阿魏酸的保留率和川芎药材的HPLC图谱主峰为指标,考察超临界CO2萃取工艺所得药渣的醇提-大孔树脂精制工艺,以达到"去粗存精",有效富集有效部位,提高制剂载药量的目的.
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胃癌高发区食品中N-甲基亚硝基脲的分离鉴定
目的：从亚硝化食品中分离鉴定N-亚硝酰胺。方法：用高效液相色谱(HPLC)-光水解热裂解-热能分析仪联机技术，从胃癌高发区食品鱼露亚硝化产物中，直接分离、测定和制备热不稳定性N-亚硝酰胺色谱组份；利用HPLC-电喷雾离子化-质谱计和HPLC-紫外光谱仪联机技术，对该色谱峰的制备组份进行结构确证。结果：从亚硝化鱼露中直接分离到一种热不稳定性N-亚硝基化合物，其色谱保留时间与N-甲基亚硝基脲(NMU)相同；进行结构确证研究发现，该色谱峰的质谱特征峰(m/z64、102、145)及紫外吸收光谱(λmax=230 nm)与NMU标准品相同。结论：实验结果充分说明该色谱峰含NMU，首次直接证明了亚硝化食品中存在NMU。
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丹参药材热不稳定性考察及提取工艺优化
目的:研究丹参药材的热不稳定性,并对丹参药材提取工艺进行优化.方法:优选提取方式后通过正交试验,分别以丹参药材酚酸类和二萜醌类成分的含量为指标,考察提取时间、冷浸时间、溶剂浓度、溶剂用量对丹参药材提取工艺的影响.结果:丹参药材的佳提取工艺为70%甲醇40 mL,20℃控温超声提取1.0 h.结论:优选的控温超声提取工艺适合提取丹参药材热不稳定成分.
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临床试验评估口服肠毒原性大肠杆菌原型疫苗的安全和免疫原性
作者开发了一种新的抗肠毒原性大肠杆菌（ ETEC ）腹泻的口服疫苗，这种疫苗含有表达水平提高的 ETEC 定居因子（ CFs ）和重组蛋白（ LCT-BA），即大肠杆菌热不稳定性毒素B亚单位与霍乱毒素B亚单位的重组蛋白的灭活重组大肠杆菌。作者进行了随机、双盲有对照的Ⅰ期临床试验，60名瑞典成人志愿者参与了此项研究，观察了这种原型疫苗的安全性和免疫原性，并与以往开发的口服ETEC疫苗的结果进行比较，以往开发的疫苗为口服ETEC 疫苗，这种疫苗含有CTB 和灭活的表达CFA／Ⅰ的野生型ETEC 菌株（参考疫苗）。志愿者分组接受2剂或者是原型疫苗或者是参考疫苗。原型疫苗以相同剂量或者以4倍的剂量（与参考疫苗相比）进行投递。
