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  • 042 食品中甲基汞和汞形态分析技术的研究进展

    作者:杨杰;王竹天;杨大进

    本文概述了近年来食品中甲基汞和汞形态分析技术的进展,从样品的预处理方法出发,以测定方法为主线,列举了光谱法、色谱法、联用技术,为进一步研究提供依据,同时对食品中甲基汞和汞形态分析技术的发展进行了展望.

  • 食用油质量检测的相关方法分析

    作者:赵会宇

    近些年,屡屡曝出的地沟油事件给食用油安全敲响了警钟,也给食用油质量检测工作提出了更高的要求。食用油质量检测需按照相关的技术指标,借助于可靠的检测方法进行。本文简要介绍食用油质量检测的相关技术指标,并介绍电导法、色谱法和光谱法等食用油质量检测的方法及其具体运用,以供参考。

  • 食品中铅含量检测方法的改进探讨

    作者:徐洁

    在检测食品中含铅量的时候,一般是采用光谱法和原子吸收光谱的方法,一般是在实验室进行的,在检测时候,只有对公式进行准确地运用,才能够对食品中的含铅量进行精确地分析,本文通过对食品中含铅量的计算公式进行推导,并分析了食品中含铅量的检测方法,从而促进食品安全。

  • 光谱法在药物掺伪制假检验中的基础及应用分析

    作者:盛亚玲

    随着经济的迅速发展以及科学技术水平的不断提高,我国的药品行业取得了较大程度上的进步,为我国国民经济的发展以及人民生活水平的提高做出重要贡献.然而,在看到好的一面的同时,也应该注意到目前状况下仍然存在有假劣药的现象,药品与人类的生命健康息息相关,假劣药不仅会侵犯病人的财产安全,更重要的是可能会对病人的生命健康造成不好的影响.正是因为如此,越来越多的研究者开始研究药物掺伪制假的检验,并取得了一定的成绩,其中光谱法便是一种较为有效的方法.本文主要针对光谱法在药物掺伪制假检验中的基础及应用进行研究与分析.

  • 飞行时间质谱与TaqMan探针技术在结核病易感性相关基因单核苷酸多态性筛选中的应用

    作者:汪文斐;张国良;杨帆;杨辉;赵丽芳;徐发圣;张明霞;陈心春

    目的 对比分析飞行时间质谱技术(MALDI-TOF)和TaqMan探针筛选与结核病易感性相关单核苷酸多态性(SNP)位点的结果,以及联合应用的方法学和效果评价.方法 选取2010年10月至2011年4月在深圳市第三人民医院收治并确诊的结核病患者400例为结核病组,对照组为同时期收集的健康体检者300名,利用MALDI-TOF对选取的7个SNP位点(rs2227476、rs1800795、rs56077270、rs1800797、rs2227484、rs2227472和rs2227473)同时进行基因分型,初步筛选易感SNP位点;与结核病易感相关的单个SNP位点,采用基于TaqMan探针技术的实时荧光定量PCR对同样的标本再进行基因分型,比较两种方法的准确性与敏感度;以rs2227473位点为实例对分型结果的基因频率进行分析,确定肺结核的易感SNP.结果 MALDI-TOF分型成功率为99.7%(698/700),TaqMan探针技术为98.4%(689/700);在基因分型过程中,MALDI-TOF与TaqMan探针方法对1例标本的分型结果不一致,经过对此分型结果进行了测序验证,MALDI-TOF的分型结果正确,MALDI-TOF在准确性和敏感度比TaqMan法稍高.位点rs2227473基因频率分析中,结核病组G等位基因频率(90.3%,722/800)明显高于对照组(82.5%,495/600)(x2=6.911,P=0.009).结论 上述肺结核易感基因的筛选方法是可行的;实例分析中,将两种方法联合应用,发现了IL-22基因rs2227473位点等位基因G可能与肺结核发病相关,两位点中等位基因A可能为保护性基因.

  • 蛋白质指纹图谱技术在肺结核、肺癌鉴别诊断中的应用研究

    作者:王琳;翁丽珍;李学玲;黄明翔;郭巧玲;方素芳;张丽水;陈晓红;郑晓虎;刘坦业

    目的 探索应用表面增强激光解析离子化飞行时间质谱(SELDI-TOF-MS)技术于肺结核、肺癌的鉴别诊断.方法 肺结核、肺癌患者及正常人各65例,收集其血清标本,采用WCX2芯片技术对血清蛋白进行捕获,用蛋白芯片阅读器PBSⅡ对芯片进行扫描、分析.结果 65例活动性肺结核与65例肺癌患者血清蛋白质谱数据的比较,4个蛋白峰(5 335 m/z、8 048 m/z、11 700 m/z、11 683 m/z)倾向于肺结核,以此鉴别肺癌差异有统计学意义(P<0.01).该诊断模型判别的总准确率为74.6%(97/130),灵敏度80.0%(52/65),特异度69.2%(45/65).结论 此方法简便、快速,标本用量少,为肺结核、肺癌患者提供了1种新的无创诊断和鉴别诊断方法.

  • 氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定保健食品中砷、汞的研究

    作者:韩宏伟;王永芳;赵馨

    为建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定保健食品中砷、汞的方法,研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气流量、灯电流以及原子化器高度等因素对测定的影响,在佳条件下,砷、汞的检出限分别为0.098μg/L、0.007μg/L.比较了湿法消化、微波消化两种试样前处理方法回收率的差异,砷的两种试样前处理方法的回收率分别为92.3%~96.5%和98.4%~104.1%,汞分别为76.1%~86.2%和97.0%~104.3%,微波消化的回收率好于湿法消化法.

  • 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱鉴定食品真菌影响因素的探讨

    作者:李凤琴;吴多加;武淑真;李玉伟

    目的 探讨培养基成分、培养时间对基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)分析真菌的影响以及该法鉴别产毒和非产毒真菌的可能性.方法 (1)实验模式菌株红曲茵分别接种于查氏酵母提取粉琼脂培养基(CYA)和麦芽提取粉琼脂培养基(MEA),曲霉属分别接种于CYA、查氏琼脂培养基(CA)、马铃薯-葡萄糖-琼脂培养基(PDA)和麦芽汁琼脂培养基(MA),青霉属分别接种于CA、CYA和MA培养基,镰孢菌属分别接种于CA、MA和PDA培养基,培养10 d(红曲茵)和7 d后进行MALDI-TOF-MS分析;(2)模式菌株寄生曲霉接种于PDA培养基,在培养5、7、10和14 d时进行MALDI-TOF-MS分析;(3)产毒和非产毒(或低产毒)红曲茵和黄曲霉分别接种于MEA和PDA培养基,培养7 d后进行MALDI-TOF-MS分析.结果 CYA、PDA、CA和MA分别是红曲菌、曲霉属黄绿组和镰孢茵属、曲霉属黑色组、青霉属进行MALDI-TOF-MS分析的适培养基;真菌进行MALDI-TOF-MS分析的佳培养时间为7 d;从MALDI-TOF-MS质谱图上尚不能区分红曲菌高产毒株和低产毒株;黄曲霉产毒株和非产毒株的质谱图各异.结论 MALDI-TOF-MS进行真菌鉴定时必须对培养基、培养时间进行标化.

  • 海产品中无机砷测定方法的研究

    作者:张磊;李筱薇;赵云峰;吴永宁;刘丽萍;张妮娜

    目的 比较甲醇溶液和三氟乙酸(TFA)溶液对海产品中砷化合物的提取能力,提出海产品中无机砷测定方法,为修订GB/T 5009.11食品中无机砷的测定方法提供依据.方法 以不同比例的甲醇溶液和2 mol/L TFA溶液为提取剂,超声提取或热浸提后,以正己烷萃取除去脂质成分,萃取液以N2浓缩或减压旋转蒸发至近干,以超纯水溶解残渣,过滤后进样.以20 mmol/L磷酸二氢铵(pH 6.0)为流动相,以Hamilton PRPX-100离子色谱柱分离,采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定.结果 不同比例的甲醇溶液和2 mol/L TFA溶液对海产品中砷化物的提取能力存在差异.2 mol/L TFA溶液热浸提对无机砷的提取效果优于50%和90%甲醇溶液.且在提取过程中保持样品中主要砷化物形态稳定.采用2 mol/L TFA热浸提海藻样品.其无机砷测定结果的FAPAS国际比对考核Z评分为0.3.结论 以2 mol/L TFA溶液为提取剂,热浸提2 h后,采用液相色谱-原子荧光光谱法测定海产品中无机砷含量,方法特异性强,结果准确可靠.

  • 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测与鉴定食品真菌的研究

    作者:李凤琴;吴多加;武淑真;李玉伟

    目的 对基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)检测与鉴定常见食品真菌进行探索.方法 对MALDI-TOF-MS检测食品真茵所用基质、基质与样品比例、上样方法等进行筛选,获得优化的实验条件,并对方法的重现性和实际应用进行研究.结果 MALDI-TOF-MS分析不同属真菌所需的适基质各异,红曲霉属与镰孢菌属适基质均是MBT;曲霉属、青霉属与酵母茵的适基质均是IAA;上样的适基质/样品比例为1:1;混合液滴干燥法为佳上样方法.结论 MALDI-TOF-MS直接分析真菌的方法稳定、重现性好.

  • LC-MS-MS同时定量检测硒蛋氨酸和硒胱氨酸

    作者:杨文婕;张明;陈竞;李卫东;林少彬

    目的 建立同时测定硒蛋氨酸(SeMet)和硒胱氨酸(SeCys)含量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS).方法色谱柱:Waters Symmetry C18(150 mm×3.9 mm,5μm);流动相:甲醇+0.1%七氟丁酸水溶液(35+65),流速为500μl/min;以氮气为碰撞气,利用多反应离子监测方式测定SeMet(MRM m/z 198.1→181.0,198.1→152.0)和SeCys(MRM m/z 337.0→248.0,337.0→88.2)信号.结果 SeCys和SeMet检出限分剐为2.0 ng/ml和0.5 ng/ml;以198.1→181.0为定量分析离子对.SeMet的线性回归方程为:y=707x+990,r=0.999 3;以337.0→248.0为定量分析离子对,SeCys的线性回归方程为:y=64.3x+695,r=0.999 9.结论该方法能够使2种含硒化合物在一次进样中实现完全分离和在线测定.能够满足快速准确检测SeCys和SeMet含量要求.

  • 超高效液相色谱-质谱法测定果酱中纳他霉素残留

    作者:于瀛;张晶;刘洪涛;邵兵

    目的 建立了果酱中纳他霉素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.方法 样品加入0.5 g氯化钠、经10 ml丙酮萃取,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,经 BEH C18色谱柱分离,通过多反应监测模式(MRM)进行测定.结果 纳他霉素在蓝莓果酱、葡萄树莓果酱、香蕉草莓果酱、黄桃果酱、苹果果酱和山楂草莓果酱中的线性范围分别为0.5~25.0、0.5~25.0、1.0~25.0、1.0~25.0、0.5~25.0和1.0~25.0μg/kg,相关系数(R2)均大于0.99.6种果酱中目标化合物的定量限为0.5~1.0μg/kg,3个浓度水平的加标回收率为 80.1%~113.3%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于20%.结论 该方法快速、准确、操作简便,可用于果酱中纳他霉素的确证和定量分析.

  • 微波消解-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的总砷

    作者:杨雪娇;黄伟;林涛;叶勇明;黄雪琳

    目的 测定食品中的总砷.方法 采用微波消解处理,塞曼石墨炉原子吸收光谱法进行测定,高温度为180℃.消解30 min,以硝酸钯为基体改进刺,灰化温度1 100℃,原子化温度为2 600℃.结果 砷的线性范围0~0.100μg/L,曲线相关系数为0.999 2,检出限为0.52μg,回收率范围85%~95%.结论 本方法准确、快速、经济.

  • 蜂蜜中铅原子荧光光谱测定方法的改进

    作者:李孔寿;谢斌;刘纯英

    为改进蜂蜜中的铅的检测方法,用酸性活性炭吸附分离铁氰化钾试剂中铅,以pH计控制消化液的酸度.在佳的条件下,铅在0.00~40.00 μg/L范围内线性良好(r=0.999 4);方法检出限为0.21μg/L;相对标准偏差为4.1%~5.0%;样品加标回收率为93.2%~109.4%.该方法简单,快速,重现性好,灵敏度高,检出限低,结果令人满意.

    关键词: 蜂蜜 光谱法 荧光
  • 薄层色谱-表面增强拉曼光谱法快速检测改善睡眠类保健食品的主要成分及其光谱表征

    作者:李静辉;刘吉成;马德志;李慧;孔婉莹;张可勇

    目的 建立薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用技术对改善睡眠类保健食品的主要成分(褪黑素、维生素B6)的快速检测新方法.方法 以环己烷-乙酸乙酯,乙醇(5∶3.5∶2,V/V)为展开剂,利用TLC将改善睡眠类保健食品中主要成分与保健食品基质初步分离,在UV254nm下检测定位;以780 nm激光为激发波长,水相银胶溶液为表面增强剂,采用SERS法对TLC上的微量成分进行原位定性检测.通过模拟阳性样品试验,考察保健食品基质对褪黑素、维生素B6的TLC-SERS的影响,并考察褪黑素及维生素B6的检出限,并随机对市售4种改善睡眠类保健食品进行检测.结果 褪黑素、维生素B6的TLC-SERS与相应对照品的拉曼光谱特征峰存在明显相关性;保健食品的基质对褪黑素和维生素B6的检测不存在干扰;褪黑素和维生素B6的检出限为10、5 μg.市售改善睡眠类保健食品主要成分的TLC-SERS与褪黑素或维生素B6基本相同.结论 本法准确、灵敏、快速、简单,为检测混合样品等复杂体系主要成分的定性鉴别检测提供一种有效方法.

  • 高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定保健食品中水苏糖含量

    作者:苏娜;陈波;姚守拙

    目的 以质谱定性定量,测定保健品中水苏糖含量.方法 采用高效液相色谱/电喷雾质谱联用法(HPLC-ESI/MS),色谱柱:瑞典Kromasil NH2柱;流动相:甲醇+乙腈+0.1%甲酸氨水溶液=8+52+40(体积比);流速1.0 ml/min.质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+),对m/z 689进行选择离子监测,扫描范围(m/z):620~700 amu.结果 水苏糖在80~120μg/ml范围内,峰面积和浓度呈良好的线性关系(r=0.999 2);相对标准偏差(RSD)为0.73%;在3个添加水平下的回收率均在93.0%~105.8%.结论 本方法快速、选择特异性高、分析时间短且无需衍生处理,抗干扰能力强,能准确快速测定水苏糖的含量.

  • 氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中的镉和锡

    作者:杜洪凤;晏易容;沈月华

    为提高食品中镉和锡的检测水平,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中的镉和锡的方法.在佳实验条件下的检出限:镉0.002 9 ng/ml、锡0.19 ng/ml;线性范围:镉0~2ng/ml,相关系数0.999 8,锡0~100 ng/ml,相关系数0.999 9;在0.5 ng/ml时,镉测定的相对标准偏差为1.5%(RSD),2.5 ng/ml时锡的相对标准偏差为3.1%(RSD);试样加标回收率:镉93.0%~100.5%,锡91.3%~99.2%.该方法具有操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确等优点,适合于各种食品镉、锡的联合测定.

    关键词: 光谱法 荧光 食品
  • 应用阴离子交换树脂法进行食品中砷形态的研究

    作者:唐增煦;薛颖;马洁;肖香兰;吴国华;张勐

    目的 建立溶剂提取-阴离子交换树脂分离-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中无机砷、一甲基胂(MMA)和二甲基胂(DMA)的方法.方法 以水-甲醇为提取剂,阴离子交换树脂分离,HG-AFS检测.结果 方法检出限以砷计分别为:无机砷(As(Ⅲ)+As(Ⅴ))0.34 μg/L、MMA 0.57 μg/L、DMA 0.46 μg/L;20 μg/L砷标准偏差为:无机砷2.45%、MMA 3.34%、DMA 4.96%.在0~50 μg/L砷量范围校正曲线线性关系良好.试样加标回收率为:无机砷95.40%~97.00%,MMA 97.80%~104.80%,DMA 104.23%~107.50%.结论 对海带、紫菜等海产品及大米等食品的检测,证明该方法简便易行.

  • 微量酸微波消解-原子荧光光谱法同时测定食品中砷、汞

    作者:翟明霞;李自强;曹若明

    为建立同时测定食品中砷、汞微量酸微波消解-原子荧光光谱法,采用1 ml硝酸+0.5 ml过氧化氢+6 ml水的微波消解体系,用0.5 g抗坏血酸+1 g硫脲为As5+预还原剂,消解液无需赶酸,直接用原子荧光光谱仪同时测定.砷在0~200 ng/ml、汞在0~40 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 5.方法的检出限砷0.12ng/ml、汞0.04 ng/ml.检测国家标准物质GBW 08508米粉、GBW 08513茶树叶,相对标准偏差砷3.94%,汞3.22%,平均回收率砷96.1%;汞93.6%.该方法试剂用量少,污染小,简便、快速、准确,能满足各类食品中砷、汞检测.

    关键词: 微波 光谱法 荧光
  • 食品中总汞检测方法的研究进展

    作者:YANG Jie;王竹天;YANG Da-jin

    概述了近年来食品中总汞的测定方法 ,阐述了分光光度法、原子吸收法、原子荧光法等总汞的检测方法 ,并对这几种方法 的优缺点进行了比较分析,对食品中总汞测定方法 的发展方向进行了展望.

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