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080 生物组织总氧自由基清除能力的检测方法及应用
目前常用的自由基检测方法,一类是通过建立氧自由基产生体系,采用理化方法直接或间接检测氧自由基的变化,这些方法只能对某种或某几种氧自由基分步进行检测,测定结果重现性很低;另一类是分析机体某种抗氧化成分或自由基代谢产物的变化,但其结果难以准确地反映生物体实际抗氧化应激的能力.本文简要叙述了一种近年来出现的直接检测分子或组织对氧自由基清除或吸收能力的方法,并讨论了其应用前景及发展趋势.
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饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法
目的 探讨饮用水中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯)在顸空分离时气相与液相之比和顶空平衡温度的关系.方法 水样经气液平衡后,用FFAP毛细管柱分离,FID检测器测定水中苯系物含量.结果 当气液相比为4∶6,平衡温度为50C时,7种苯系物低定量浓度为0.0023 ~0.0063 mg/L,相对标准偏差RSD为6.71% ~ 1.89%,实际样品的加标回收率为96.6% ~ 103.9%.结论 在选定的平衡温度、气液相之比条件下,水中苯系物回收率和重复性较好,能满足限值规定的检出限要求.
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毛细管柱气相色谱法测定水中丙烯酰胺
目的 建立水中丙烯酰胺测定的新方法.方法 水中丙烯酰胺衍生为2,3-二溴丙酰胺,经毛细管柱气相色谱法测定.结果 水中丙烯酰胺的线性关系良好,相关系数为0.999 3,低检测浓度为0.0l μg/L,平均加标回收率为96.6%,平均相对标准偏差为5.8%.结论 本研究建立的方法简便快速,灵敏度高,准确度高,适于水中痕量丙烯酰胺的分析测定.
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饮用水中百菌清、溴氰菊酯测定前处理方法探讨
目的 探索准确快捷的前处理方法提取饮用水中百菌清、溴氰菊酯,用气相色谱毛细管柱测定.方法 用乙腈对饮用水中的百菌清、溴氰菊酯提取一次后,OV-1701毛细管柱分离,气相色谱ECD分析测定.结果 百菌清低检测限为0.10μg/L,相对标准偏差(RSD)为5.2% ~2.5%,加标回收率为96.3% ~102.4%;溴氰菊酯的低检测限为0.47μg/L,相对标准偏差(RSD)为6.0% ~4.7%,加标回收率为97.1%~103.4%.在水样质量浓度为0.80~60.00 μg/L范围内,百菌清相关系数为r=0.9989,溴氰菊酯的相关系数为r=0.9975.结论 在该前处理条件下,试样经气相色谱测定,百菌清、溴氰菊酯有较好回收率和理想的重复性,适用于饮用水的测定.
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主成分分析确定北细辛的佳采收期
目的:分析不同生长发育期北细辛中挥发油的形成和积累,以确定北细辛根的佳采收期.方法:用气相色谱的方法测定北细辛根的不同样品中挥发油的含量,对其进行主成分分析.结果:不同生长发育期采集的北细辛中挥发油的积累具有一定规律.结论:兼顾不同的挥发油的含量因素,北细辛的采收期以9月中旬为佳.
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藿香正气丸及其原药材中有机氯农药残留检测
目的:建立藿香正气丸及十一种原药材中有机氯农药残留量检测方法.方法:石油醚提取,浓硫酸净化前处理和配有电子捕获检测器气相色谱仪,研究藿香正气丸及其原药材中六六六.滴滴涕各四个异构体及五氯硝基苯的前处理方法和气相色谱检测方法.结果:用该法对藿香正气丸及其原药材中有机氯农药残留量进行检测,回收率85.4%~91.4%,相对标准偏差2.8%~6.1%.结论:藿香正气丸中检出微量残留农药,藿香等原药材中有机氯农药残留量较低,部分药材能检出δ-666.
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利用加速溶剂萃取仪测定食品中有机磷农药残留方法探讨
粮食、茶叶、蔬菜、水果是人类膳食中不可缺少的食品,近年来食品污染问题日趋严重,其中农药污染更为全球所关注.
关键词: 加速溶剂萃取技术(ASE) 食品 气相色谱 有机磷农药 -
柱前衍生-顶空气相色谱法测定肉制品中亚硝酸盐
目的 建立顶空气相色谱法测定肉制品中亚硝酸盐的检测方法.方法 对顶空条件及色谱分析条件进行优化,进行顶空气相色谱法方法学试验,并用气相色谱进行定量测定.结果 环己醇亚硝酸酯的出峰时间为2.934 min,低检出浓度0.040 mg/kg,在0.50 ~ 50.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.99994,相对标准偏差(RSD)在4%以下,回收率范围96.4%~106.0%之间;与国标法(分光光度法)比对,两种方法的结果差异无统计学意义(t=-0.560,P>0.05).结论 该方法分离效果好,操作简单,灵敏度高,完全可以满足肉制品中亚硝酸盐的测定.
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室内空气中苯系物的溶剂解吸气相色谱法测定
目的 确认室内空气中苯、甲苯、二甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法,并应用于本实验室实际样品的检测.方法 采用活性碳管吸附室内空气中苯、甲苯和二甲苯,经二硫化碳解吸,DM Wax色谱柱作为分离柱,FID检测器检测苯、甲苯和二甲苯浓度.结果 苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯在DM Wax色谱柱上分离良好,标准曲线相关系数可达0.999 9以上;线性范围(0.1~20) μg/mL;样品平均解吸效率在95.2% ~ 103.8%,相对标准偏差为0.4% ~2.5%,低检出限0.003 1 ~0.005 6 mg/m3;质控样品浓度均在定值范围之内.结论 该溶剂解吸气相色谱法分离效果好,操作简单,准确性好,精密度高,适用于评价室内空气苯、甲苯和二甲苯污染物浓度.
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气相色谱法测定食品中倍硫磷残留量的不确定度评定
依据NY/T 761-2008对测定蔬菜中倍硫磷残留量的不确定度进行评定,为相关检测人员对农药残留数据分析和不确定度评定提供参考.结果表明:测定不确定度主要来源于回收率重复性、样品和标准溶液测定峰面积变化及样品定容引入的不确定度.
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气相色谱检测食品中甜蜜素的研究与探讨
通过运用气相色谱的方法定性定量,对甜蜜素的衍生化产物的目标峰和副峰进一步确定,并且随着时间的推移,目标峰会逐渐转变为副峰.通过不同时间段对甜蜜素衍生化目标产物的统计与观察,以两峰面积之和计算,保证检测结果的准确、有效.
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气相色谱条件对有机磷农药分析的影响
《生活饮用水卫生标准》5749-2006要求生活饮用水需检测敌敌畏、乐果,毒死蜱,甲基对硫磷、马拉硫磷及对硫磷6种有机磷.此6种有机磷农药使用广泛,水源水中时有检出.常用的有机磷检测方法是气相色谱火焰光度检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量.而《生活饮用水检测标准》GB/T 5750-2006中毒死蜱的色谱条件与另外5种有机磷不同,需单独检测.但当饮用水中同时存在毒死蜱和甲基对硫磷时检测容易发生峰重叠,影响定性及定量.
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固相微萃取在食品有机污染物检测中的应用
固相微萃取(SPME)技术是20世纪80年代末发展起来的一种新型无溶剂化样品处理技术,先由加拿大Waterloo大 学 的Arthur和Pawliszyn等提出.通常认为,SPME是一种集样品净化、萃取、富集于一体的前处理技术,大程度上减少了有机溶剂的用量和繁琐的前处理步骤.SPME与液相色谱或气相色谱的联用技术在食品分析、水样分析及农药残留等领域中均具有很好的应用前景.固相微萃取作为一种新型的样品前处理方法,可以很容易通过在进口热解析技术实现和气相色谱的联用,是样品前处理方法的主要方法之一.固相微萃取技术主要用于分析食品中的微量成分如食品的风味、食品中的有机污染物的分析检测等.本文着重论述了近年来固相微萃取在食品中有机污染物检测中的应用.
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利用气相色谱——质谱法快速分析蔬菜中有机磷农药
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气相色谱在食品分析中的应用分析
为了解决当前食品成分含量问题,笔者在此针对气相色谱技术进行了探究分析.其中包括:茄子中有机磷农药的检测、鱿鱼胆固醇含量的检测,在测定流程中需要对色谱柱、流量、温度以及柱温进行选定,使其保证检测数据的精确性.这种测定方式的施用不仅能够获得精确的测量数据,而且还能保障人体的健康.笔者在此进行了详细分析,以便提供可参考性的依据.
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气相色谱-质谱法在食品检测中的应用探讨
伴随社会经济的发展,生活水平的不断提升,人们关注健康的程度日渐提高,对食物质量也提出了更高要求.本文运用气相色谱-质谱法,对动物肌肉组织当中残留的甾类同化激素进行检测,以此来探究食品检测中气相色谱-质谱法的应用价值.
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应对复杂食品中农药残留分析的挑战
深入进行农药残留分析时,需要分析人员在各种复杂基质中检测出大量化合物,这使农药残留分析成为一项极具挑战性的工作.降低检出限的需求更进一步增加了该项工作的难度.在使用气相色谱进行农药残留分析时,大多数分析都采用质谱分析法(MS)来进行检测.无论采用何种样品前处理方式,进入仪器的样品中都难免会包含一些能引起系统污染及影响分析结果的样品基质杂质.这些杂质会影响不稳定农药的准确分析,降低色谱柱的使用寿命,并需要经常维护色谱进样口以及质谱离子源.解决这一问题的方法是采用装有安捷伦新型的带玻璃毛超高惰性进样口衬管以及多模式进样口,并使用GC/MS或GC/MS/MS系统进行检测.该方法可以用于分析数百种样品,并获得了理想的分析结果,而且停机时间短.
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气相色谱-质谱联用法测定食品及包装材料中16种塑化剂
邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂.邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调,引发恶性肿瘤,并容易造成畸形儿等严重危害.因此,在针对饮用水、玩具、包装材料和食品等相关国家标准中,都对此类化合物的含量和检测方法有明确规定.
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气相色谱与气相色谱-质谱法用于食品增塑剂检测中的结果分析
食品增塑剂作为高分子材料助剂,增塑剂在环境雌激素中属于酞酸酯类物质,增塑剂被广泛应用在工业生产中,不可食用,也不能增添在食品中.若人体误摄入增塑剂,将危害人体生殖系统和人体内分泌系统.鉴于增塑剂对人体的危害,本文旨在研究采用气相色谱与气相色谱-质谱法检测食品中增塑剂的可行性,并对结果进行分析.
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气相色谱-质谱法测定蔬菜中有机磷农药残留
食品安全中农药残留一直是一个重要问题.研究报道,人体遭受农药的危害80%~90% 是通过进食被农药污染的食品造成的.蔬菜在种植和储备过程中,通过使用化学农药来抑制防止其病虫害的发生,因而导致了农药残留的发生.由于食品严重被农药污染及残留量的累积,以引起人体多种急慢性中毒,甚至致癌、致畸和致突变.因此,对农产品特别是蔬菜进行农药残留监测具有重要意义.