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质子核磁共振谱结合模式识别筛寻大肠癌特征性粪便代谢标志物组
目的 联合质子核磁共振谱(1H-NMR)和模式识别筛寻大肠癌高危预警、早期诊断的粪便代谢标志物组.方法 于2014年1-12月,在汕头大学医学院第二附属医院进行手术治疗的所有肠腺瘤和Ⅰ/Ⅱ期大肠癌病例中,选取经组织病理学确诊、治疗前未进行放疗或化疗、未使用抗生素、无上消化道及小肠病史和体征者为研究对象,肠腺瘤和Ⅰ/Ⅱ期大肠癌病例分别为25和20例.另选取来自同期本院健康体检个体,纳入无肿瘤病史、各项体检指标正常、未使用抗生素者为对照组,共32名.收集研究对象粪便样本约5～10g,采用400 MHz 1H-NMR检测样本上清液代谢物,所得数据采用正交偏小二乘法判别分析(OPLS-DA)进行模式识别,确定对照组和肠腺瘤及Ⅰ/Ⅱ期大肠癌的差异性粪便代谢物组,并且绘制受试者工作曲线(ROC),评估其在大肠癌早期筛查诊断的临床价值.结果 Ⅰ/Ⅱ期大肠癌20例,男性11例,女性9例,年龄为(52±13)岁;肠腺瘤25例,男性14例,女性11例,年龄(53±11)岁;对照组32名,男性15名,女性17名,年龄为(53±14)岁.OPLS-DA可有效区分对照组和肠腺瘤及Ⅰ/Ⅱ期大肠癌组的粪便上清液代谢物:对照组粪便样本中丁酸、醋酸、丙酸、葡萄糖及谷氨酰胺含量的相对信号强度分别为23.0±6.0、45.0±11.0、26.0±7.0、37.0±7.0和4.5±2.0,肠腺瘤组为18.0±5.0、31.0±11.0、22.0±6.0、31.0±7.0和4.9±1.0,Ⅰ/Ⅱ期大肠癌组为14.0±6.0、24.0±8.0、19.0±5.0、26.0±8.0和5.4±1.0,均低于对照组(Z值分别为-2.07、-2.32、-2.43、-2.07和2.21,P值分别为0.008、0.011、0.032、0.044和0.044);对照组粪便样本中乳酸、谷氨酸及琥珀酸盐含量的相对信号强度为4.8±1.0、3.2±2.0和12.0±2.0,肠腺瘤组为6.9±2.0、4.9±1.0和15.0±3.0,Ⅰ/Ⅱ期大肠癌组为7.8±1.0、5.4±1.0和18.0±2.0,均高于对照组(Z值分别为2.02、2.21和2.25,P值分别为0.038、0.044和0.011).ROC显示,醋酸和琥珀酸盐在区分对照组和Ⅰ/Ⅱ期大肠癌的曲线下面积、灵敏度及特异度均大于90％.结论 基于NMR的粪便代谢组学可以有效区分Ⅰ/Ⅱ期大肠癌、肠腺瘤和对照组,为大肠癌的早期筛查诊断提供了有价值的分子水平的代谢信息.
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固相萃取-核磁共振氢谱法研究乙哌立松的代谢产物
目的探讨用固相萃取-核磁共振氢谱法研究乙哌立松体内药物代谢产物的可能性.方法用两次固相萃取除去大鼠尿液中的内源性物质,并将药物及其代谢产物分配到几个组分中,然后进行核磁共振氢谱检测.结果共检测到4个代谢产物,其中2个代谢产物未见文献报道.结论用固相萃取与核磁共振谱技术结合的方法,在不完全分离代谢产物的情况下,根据核磁共振谱提供的特征峰和化学位移变化可以解析乙哌立松代谢产物结构,也可依据发现的结构片段推测它在体内发生的生物转化过程.
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用固相萃取-核磁共振谱法研究大鼠尿中溴莫普林的代谢产物
为使核磁共振谱技术应用于药物代谢产物的研究,用固相萃取-核磁共振谱法对药物溴莫普林体内代谢产物进行了解析.用固相萃取法将大鼠尿液中的内源性物质与药物代谢产物分离后,经梯度洗脱和1H核磁共振谱测定,建立了对药物代谢产物混合物图谱的解析方法.结果成功地鉴定出5种主要的代谢产物,代谢产物的类型与文献报道相同.提示本测定方法有省时、省力的优点,并避免分离、提纯代谢产物时引起结构改变.
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黄山药化学成分的研究
黄山药Dioscorea panthaica Prain et Burkill为我国特有的薯蓣科薯蓣属植物，主要分布于云南、贵州、四川、湖南等地区，根茎含薯蓣皂苷元1.7％～2．3％，生药能祛风除湿，清热解毒，可治胃病、风湿性心脏病、风湿性关节炎、跌打损伤、牛马炭疽病[1]。我们对其甾体皂苷类成分进行分离，通过硅胶柱色谱及HPLC分离鉴定了5个化合物：progenin(Ⅰ)，progenin(Ⅱ)，薯蓣皂苷(dioscin, Ⅲ纤细皂苷(gracillin, Ⅳ ) ,pseudoproto-dioscin( V ) 。其中Ⅰ～Ⅳ为已知化合物，V系首次从该植物中分得。1 仪器和材料 熔点仪用Yanoco MP-53显微熔点测定仪(温度未校正)；红外光谱用Shimadzu IR-27G型红外光谱仪；核磁共振谱用Bruker ARX-300型光谱仪，检测器，208 nm；薄层色谱用硅胶H(10～40 μm)，柱色谱用硅胶(200～300为分析纯。药材购自四川省；薯蓣皂苷元(diosgenin)购自Sigma公司。C5D5N为溶剂；HPLC用Shimadzu LC-8A高效液相色谱仪；HPLC柱用phenomenex C18 250 mm×10．00mm；检测器用Shimadzu SPD-6AV UV-VIS
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基质细胞衍生因子的构效关系研究进展
基质细胞衍生因子1(stromal cell-derived factor-1,SDF-1)及其受体CXCR4广泛表达于多种组织、器官、系统,在人和动物的生理和病理过程中起着重要的作用.弄清SDF-1的结构与效应的关系是阐明诸多生理和病理过程分子机制的关键,在此基础上进行药物设计和优化并应用于临床.本文就SDF-1的一级结构和高级结构与功能的关系、SDF-1与多糖的相互作用、SDF-1与CXCR4相互作用机制等方面的新研究进展作一概述.
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喝小分子水,走进长寿门
长寿村一般地处偏僻的山村,水中含有益矿物质,不受化学污染和农药污染.二十多年前,国际自然医学会的专家们,研究测定了世界各长寿村的水,经核磁共振谱检测,半幅宽分别为64、74、75,76Hz……表明长寿村水的分子簇团小,为天然的小分子团水.
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低氧应激肽的核磁共振谱及快速检测方法研究
目的采用核磁共振仪器对低氧应激肽的指纹区信息进行研究,并建立快速检测方法为易感人群的筛选提供全新的检测手段.方法对模拟高原环境(减压低氧法)的Wistar大鼠和急进高原患者分别采集血液行核磁共振氢谱(NMR1H)检测,对所获表达特征进行归属鉴定;用自行配制的试剂对应激肽进行检测,对实验条件进行优化.结果 104只Wistar大鼠的血清在特定波长处有特征吸收峰;62只对照组仅有2只有轻微表达,有显著性差异(P＜0.01).高原病组43例,40例化学位移高表达,3例程度略低(中度表达),健康对照组仅2例有低表达,有显著性差异(P＜0,01);高原动物实验组与临床病例组血样在NMR1H谱图均有特征化学位移的表达.在快速检测方法中选择反应时间为30min,检测波长为560 nm.结论在高原病易感者人群的体液中发现有低氧应激肽存在,其性质与目前国内外找寻的高原病相关物质特性均不相同,快速检测方法为部队兵员选择、易感者筛选提供全新的检测手段.
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白花蛇舌草中的一个新蒽醌
采用硅胶吸附柱色谱的手段从中药白花蛇舌草中分离得到一个新化合物,根据理化性质和谱学分析的方法 确定其结构为2,7-二羟基-3-甲基蒽醌(2,7-dihydroxy-3-methyl anthraquinone).经Scifinder检索系统检索,确定该化合物是未见文献报道的新化合物.
关键词： 结构鉴定 核磁共振谱 2 7-二羟基-3-甲基蒽醌 白花蛇舌草 -
新药薁磺酸钠的核磁共振谱分析
本文报道磺酸钠的1H-NMR、13C-NMR和HMQC谱测定结果，分析了磺酸基键连在愈创C1的位置，确证了磺酸钠的化学结构为3,8-二甲基-5-(1-甲基乙基)-1-磺酸钠。
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白杨素晶体的波谱特征与结构确定
目的:制备得到白杨素晶体并对其波谱特征与结构进行确定.方法:采用溶剂挥发法制备白杨素晶体,运用元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(IR)、1H-NMR和13C-NMR手段对所得晶体进行波谱表征和结构确定.结果:XRD分析产物与白杨素粉末的衍射角大致相同但其峰型较为尖锐;IR、1H-NMR和13C-NMR分析表明产物谱图峰位与白杨素样品峰位及峰型基本一致,表明所得产物为高纯度的白杨素晶体.结论:本文所得数据及谱图可为白杨素及其衍生物的定性分析及纯度鉴定提供科学依据.
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大鼠成骨细胞在改性聚乳酸(MPLA)材料表面的粘附行为研究
采用自由基接枝改性了聚乳酸,并用红外光谱,13C,1H核磁共振谱,热分析仪对改性产物进行了表征.用微管吸吮装置对接种在材料表面的大鼠成骨原代细胞的粘附行为进行了研究.
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盐酸瑞芬太尼的波谱学数据和结构分析
[目的]通过波谱学数据对盐酸瑞芬太尼的化学结构进行分析.[方法]测定盐酸瑞芬太尼的红外吸收光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、氢-氢相关谱(1H-1HCOSY)、核磁共振碳谱(13CNMR)、DEPT谱、碳-氢相关谱(13C-1HCOSY)、质谱(MS)及单晶X-衍射图谱,进行结构分析和讨论.[结果]该化合物的1HNMR和13CNMR谱的所有谱峰均有合理的归属,其IR吸收峰所对应的官能团振动形式、MS的分子离子峰和主要碎片峰以及单晶X-衍射的结构均能得到合理的解释.[结论]上述各种图谱分析数据均能与盐酸瑞芬太尼的结构式相吻合.
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黄芪新的化学成分研究
黄芪为常用的中药之一.[1]我们对膜夹黄芪[Aslragalusmemkranaceus(Fisch.)Bge.]根的化学成分进行了研究.共分离得到七个单体.经鉴定分别为Ⅰ蔗糖(suorose),Ⅲβ-谷甾醇(β-sito-sterol),Ⅳ芒柄花素(formononetin),Ⅴ毛蕊异黄酮(calycosin);芒柄花素和毛蕊异黄酮系从黄芪属植物中分离出.药材为A.memkranaceus(Fisch)Bge.的根,系购自本市中药集团有限公司.本药材经药品监督检验所鉴定.紫外光谱用日立-200型紫外分光仪测定,红外光谱用岛津IR-27G型红外分光仪测定,核磁共振谱用Rerkin-Elmer R-32型核磁共振仪,TMS为内标测定,质谱用JMS-D300型质谱仪测定.柱层析用硅胶为上海五四农场试剂厂生产100～140目.薄层层析用.硅胶G为青岛海洋化工厂生产.柱层层析用聚酰胺为解放军83305部队701厂生产,30-60目.纸层析用滤纸为杭州新华滤纸.试剂包括:95%乙醇,乙酸乙酯,丁醇,甲酸,仿均为分析醇.
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雷公藤化学成分研究
目的:研究雷公藤根的化学成分.方法:通过硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱和制备高效液相色谱等方法进行化合物分离纯化,根据理化性质和波谱数据确定其结构.结果:从雷公藤根中分离鉴定了12个化合物,分别为:雷公藤吉碱(1)、雷公藤次碱(2)、雷酚萜甲醚(3)、任卡漆-5-烯-3β,28-二醇(4)、雷酚萜E(5)、雷酚萜L(6)、maytenoic acid(7)、雷酚内酯(8)、雷公藤红素(9)、去甲泽拉木醛(10)、1-desacetyl wilforgine(11)、雷公藤春碱(12).结论:首次对化合物1和2的1D、2D核磁数据进行全归属,并运用X-ray单晶衍射技术确定了化合物1的绝对构型.
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治疗消化道疾病新药替加色罗的核磁共振谱分析
对治疗消化道疾病的新药替加色罗的核磁共振谱进行了分析.结合HHCOSY、HMQC、HMBC等二维核磁共振技术对其1H NMR及13C NMR谱的信号进行了全归属.
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芝麻素单晶的波谱特征与结构确定
目的:确定芝麻素单晶的结构.方法:分析X-射线单晶衍射(XRD)所测数据；对芝麻素的红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、质谱(MS)、核磁共振谱(NMR,含1H-NMR、13C-NMR)进行解析,对所有NMR信号进行归属,同时讨论MS主要碎片离子的分子离子峰数据和IR特征峰所对应的官能团的振动形式.结果:XRD分析结果显示样品空间结构与芝麻素单晶结构一致；IR、UV、MS、NMR分析所得样品图谱与芝麻素对照品图谱一致.结论:本试验所得谱图和数据可为芝麻素及其同类化合物的解析提供依据.
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卡莫司他衍生物的合成
目的 合成一种具有游离伯胺的卡莫司他衍生物.方法 以对羟基苯乙酸为原料,经4步反应得到目标化合物.结果与结论 成功制备了目标产物,所得产物的化学结构经1HNMR、MS确认.
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醋柳黄酮临床研究进展
心达康片主要成分为醋柳总黄酮.醋柳又名沙棘,是一种野生植物,属胡颓子科,学名Hippophae rhamniodes L .系蒙古族、藏族习用药材.中华人民共和国药典1977年版后各版均有收载[1].华西医科大学70年代后期从醋柳果实中提取出黄酮类化合物.经鉴定证明醋柳果渣中至少含有七种黄酮化合物,对含量较高的两种黄酮,采用化学方法,紫外吸收光谱,红外吸收光谱,质谱及核磁共振谱鉴定,证明为异鼠李素(Isorhamnetin)和槲皮素(Quercetin)[2].醋柳黄酮包括异鼠李素和槲皮素及其苷.其苷有:异鼠李素-3-0-葡萄糖苷、异鼠李素-3-0-芸香糖苷、异鼠李素-3-葡萄糖-7-鼠李糖苷,异鼠李素-3-葡萄糖[1.2]葡萄糖苷,槲皮素-3-葡萄糖苷、槲皮素-3-芸香糖苷等.其中含量较高的为异鼠李素-3-葡萄糖苷[3].
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用核磁共振谱区别双键带氢的顺反异构体
顺反异构体的物理性质差别不大,双键带氢的顺反异构体也不例外,这类顺反异构体我们通过核磁共振谱可以快速、准确地加以测定和区别.
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双纳美芬杂质检查用定位溶液的研制
目的:建立双纳美芬杂质检查用定位溶液,以控制盐酸纳美芬原料和制剂中的双纳美芬.方法:取盐酸纳美芬对照品在酸性条件下用三氯化铁催化,水浴加热制得双纳美芬定位溶液,此定位溶液经过分离纯化后,采用液相色谱二极管阵列检测器(HPLC-DAD)、高分辨质谱(HRMS)、核磁共振谱(NMR)进行结构确证.结果:证明该定位溶液中确实得到了双纳美芬.结论:此方法可用于盐酸纳美芬有关物质检查时双纳美芬杂质的准确定位.
