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液相色谱串联质谱法检测血清载脂蛋白C的酶解效率
目的 分析液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)检测载脂蛋白(apo)C-Ⅰ、C-Ⅱ和C-Ⅲ的酶解效率,为其准确定量检测提供依据.方法 对不同apo C含量的混合人血清样品进行变性、还原、烷基化等前处理,经胰蛋白酶酶解,用LC-MS/MS定量检测目标肽段;分析多肽释放图谱和样品间多肽释放的相关性.结果 肽段TP(apo C-Ⅰ)、TY(apo C-Ⅱ)和GW(apo C-Ⅲ)的响应值较高.酶解1 h时,肽段ES和DA即达释放峰值;3 h时,TY释放充分;而TP、GW和EF的释放速率相对较慢,在8 h达高值.TP、TY和GW达峰值后,峰面积随酶解时间延长而逐步下降.apo C-Ⅰ释放出的2条肽段EF和TP在5份样品之间一致,相关系数(r)=0.9939(3 h)和0.9929(20 h);apo C-Ⅱ(ES和TY肽段)和apo C-Ⅲ(DA和GW肽段)的r值介于0.9761～0.9973.结论 apo C-Ⅰ、apo C-Ⅱ和apo C-Ⅲ肽段的酶解效率受肽段自身特性和酶解环境影响,合适地选择代表性肽段和酶解条件将有助于其准确定量检测.
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液相色谱串联质谱法和循环酶法测定血清中同型半胱氨酸的相关性
目的 分析液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法与循环酶法测定人血清中同型半胱氨酸(homocysteine,HCY)浓度的相关性.方法 收集63例患者的血清样本,用LC-MS/MS法和循环酶法分别测定相同样本的HCY浓度,并评价2种方法的相关性.结果 LC-MS/MS法与循环酶法对HCY浓度测定的结果分别为(19.11±15.69) μmol/L和(16.95±14.41) μmol/L,差异有统计学意义(t =6.25,P＜0.05).2种方法的线性回归方程为YLC-MS/MS法=1.074X循环酶法+0.892,相关系数(R) =0.987,相关性较好.结论 LC-MS/MS法与循环酶法测定血清中HCY浓度的相关性较好,LC-MS/MS法适用于临床对HCY的检测.
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LC-MS法同时测定至灵菌丝胶囊中5种成分的含量
目的：建立同时测定至灵菌丝胶囊中腺苷、胞苷、鸟苷、甘露醇、腺嘌呤含量的方法。方法：采用液相色谱串联质谱（LC-MS）法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱，流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液，采用电喷雾电离源，多反应离子监测（MRM），用于定量分析的5种成分检测离子对m/z分别为268.1/136、244.2/112.1、284.1/152.1、183.1/69、136.1/119.1。外标法定量分析。结果：5种成分的质量浓度分别在37.5～1200、20～640、40～1280、77.5～2480、27.5～880 ng·mL-1范围内与各自的峰面积呈良好的线性关系（r=0.9985、0.9964、0.9991、0.993、0.9924）。加样回收率在95.7%～101.4%范围内，RSD均低于7.3%。结论：该法专属性强、快速灵敏，可用于至灵菌丝胶囊中5种成分的含量测定。
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LC-MS/MS同时测定大鼠血浆中5种银杏酸浓度及其药动学研究
目的 建立LC-MS/MS同时测定大鼠血浆中5种银杏酸的浓度,并进行药动学研究.方法 大鼠血浆样品用乙酸乙酯萃取后,以水杨酸为内标,选用ZORBAX Eclipse XDB C18(2.1 mm×100 mm,3.5 μm)色谱柱,以乙腈-水(均含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,梯度流速恒定为0.25 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μL,总分析时间为5.0 min,采用电喷雾离子化源,负离子方式,多反应监测(MRM)扫描方式进行监测.结果 血浆中5种银杏酸浓度线性范围为2.0～1000μtg·L-1(r＞0.99),定量下限为2.0 μg·L-1;质控样品准确度为92.8％～108.5％;日内、日间RSD均＜15％;提取回收率为73.3％～86.2％.结论 该方法快速、灵敏、准确,专属性强,重复性好,适用于同时测定大鼠血浆中5种银杏酸浓度.
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液相色谱串联质谱法测定人血浆中沙利度胺质量浓度
目的 建立测定人血浆中沙利度胺质量浓度的液相色谱串联质谱法.方法 血浆样品采用蛋白质沉淀法处理,经液相色谱串联质谱法测定分析.甲醇、水(75:25,含5mmol/L甲酸铵)为流动相,电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测,沙利度胺的定量分析离子对为m/z 259.10→84.15.结果 该方法沙利度胺的峰形良好,血浆中内源性物质不干扰沙利度胺的测定;回归方程:0.00246×9-4A+0.41945,r=0.9978;血浆中沙利度胺浓度在(2～1500)ng/ml范围内与峰面积线性关系良好,低定量限为2ng/ml;血浆样品在72h内经冻融后稳定性良好;2、5、15、150、500、1500ng/ml质量浓度沙利度胺血浆样品的的提取回收率分别为92.36％、92.85％、92.74％、93.45％、94.78％、95.74％,相应峰面积比的相对标准偏差分别为3.61％、3.32％、3.01％、2.66％、2.34％、1.42％.结论 液相色谱串联质谱法可测定人体外血浆中沙利度胺质量浓度.
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QuEChERS提取-高效液相色谱串联质谱法测定水果中的6种植物生长调节剂
目的 建立液相色谱串联质谱同时快速测定水果中6种植物生长调节剂(多效唑、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸)残留的方法.方法 样品采用含1％乙酸的乙腈溶液的提取,十八烷基硅烷(C18)粉末和无水硫酸镁净化,用Waters Xbridge C18(2.1 mm×100mm,3.5 μm)进行色谱分离,以电喷雾正离子和负离子模式进行质谱测定.结果 6种植物生长调节剂在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r) ＞0.998.空白样品在5.00 μg/kg、10.0 μg/kg和50.0 μg/kg 3种加标水平下的回收率为76.8％ ～ 118.3％,相对标准偏差(RSD)为3.0％ ～13.2％.结论 该方法快速简单、定量准确,可满足多种水果中6种植物生长调节剂的检测.
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液相色谱串联质谱测定塑料包装材料中6种尼泊金酯的迁移量
目的 检测不同包装食品中尼泊金酯类物质的迁移情况,建立液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)测定塑料包装材料中6种尼泊金酯类物质迁移量.方法 水性模拟物(蒸馏水、3％乙酸溶液和10％乙醇溶液)过滤膜测定,橄榄油模拟物经固相萃取处理后过滤膜测定.结果 该法在蒸馏水、3％乙酸溶液、10％乙醇溶液和橄榄油中的回收率分别为82.73％～127.85％ 、73.66％ ～ 95.71％、92.43％ ～ 113.00％、79.33％ ～ 108.64％,相对标准偏差分别为0.34％～1.63％、1.03％ ～4.02％、0.98％ ～ 3.53％、0.29％ ～ 2.39％,检测限分别为0.36 μg/L ～0.59 μg/L、0.3μg/L ～0.6 μg/L、0.2μg/L～0.3μg/L、0.4μg/L ～0.6 μg/L.结论 该法灵敏、准确,适用于塑料制品中6种尼白金酯类物质迁移量检测.
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辣椒面中25种染色剂的液相色谱筛查及液相色谱串联质谱确证方法体系研究
目的 建立辣椒面中25种工业染料的液相色谱初步筛查方法和液相色谱串联质谱确证方法.方法 以超高效液相-二级管阵列检测器作为初步筛查方法,以超高效液相色谱串联质谱法作为确证方法,并对方法的有效性进行验证.结果 本文以空白的辣椒面为基质,分别在高、中、低3个水平进行加标实验,回收率分别在60.1％～100.6％和61.6％～99.4％,RSD(n =6)分别在0.8％～6.1％和1.0％ ～ 6.0％,各工业染料的检出限(S/N =3)在0.07 mg/kg ～0.80 mg/kg和0.005 μg/kg～0.40 μg/kg,定量限(S/N=10)在0.21 mg/kg ～ 2.40 mg/kg和0.015 μg/kg～1.2 μg/kg.结论 2种方法高低搭配,操作简单,稳定性好,适于在实际检测工作中推广应用.
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乙酰半胱氨酸颗粒在健康人体的生物等效性研究
目的：建立人血浆乙酰半胱氨酸浓度测定方法，研究乙酰半胱氨酸颗粒在健康人体内的相对生物利用度与生物等效性。方法采用二制剂三周期自身对照完全三交叉试验设计，其中每位受试者有一周期不服药，健康男性受试者24例分别单剂量口服乙酰半胱氨酸受试制剂或参比制剂0.6 g。高效液相色谱串联质谱法测定血浆乙酰半胱氨酸浓度，应用DAS 3.0版统计软件计算药动学参数并评价两种制剂生物等效性。结果单剂量口服乙酰半胱氨酸颗粒受试制剂和参比制剂0.6 g的主要药动学参数：AUC0→t分别为(8547.64±2860.04)和(8783.07±4042.10)μg·h·L-1；AUC0→∞分别为(9481.64±3444.76)和(9540.51±4239.30)μg·h·L-1；Cmax分别为(1994.39±726.42)和(2090.27±885.46)μg·L-1；tmax分别为(1.18±0.60)和(1.13±0.53) h；t1/2分别为(8.60±3.76)和(7.75±5.01) h；相对生物利用度以AUC0→t和AUC0→∞计算分别为(107.0±43.3)％和(106.5±40.1)％。结论乙酰半胱氨酸颗粒两种制剂具有生物等效性。
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国产与进口盐酸氟西汀胶囊的人体生物等效性研究
目的:研究国产盐酸氟西汀胶囊在人体的生物利用度,并与进口胶囊比较,评价两者生物等效性.方法:20名健康男性志愿者随机交叉单剂量口服国产盐酸氟西汀胶囊(受试制剂)或进口盐酸氟西汀胶囊(参比制剂)20 mg后,采用液相色谱串联质谱法测定血药浓度,用DAS 2.0和BAPP 2.2软件计算药动学参数,并评价其生物等效性.结果:单次口服20 mg盐酸氟西汀受试制剂或参比制剂20 mg后,药动学参数分别为:Cmax(12.2±4.0)和(12.5±3.6)ng·ml-1；Tmax(6.4±1.1)和(6.6±1.0) h;t1/2 (35.7±10.1)和(33.2 ±9.1)h;AUC(0-144) (447.9±165.9)和(429.0±120.5)ng·h ·ml-1；AUC(0-∞)(490.3±184.8)和(462.6±130.7)ng·h·ml-1.经方差分析、双单侧t检验及[1-2α]％置信区间法统计分析,各药动学参数差异无统计学意义(P＞0.05).结论:国产盐酸氟西汀胶囊与进口盐酸氟西汀胶囊在人体内生物等效.
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LC-MS/MS及HPLC法检测利奈唑胺血药浓度及临床应用
目的:建立LC-MS/MS与HPLC法分析人血浆中利奈唑胺浓度,并将其应用于患者的治疗药物监测(TDM)与药动学研究.方法:100μl血浆样本加入蛋白沉淀剂(含内标呋喃唑酮乙腈),振荡离心后取上清液进样:①乙腈-水(80:20)为流动相经Eclipse XDB-C18(100mm×2.1mm,3.5μm)色谱柱分离,流速0.3ml·min-1,质谱的定量离子对分别为利奈唑胺:m/z338.1→296.2、呋喃唑酮:m/z226.1→122.0.②以乙腈-水(含0.1%甲酸)(20:80)为流动相,经Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流速:1 ml·min-1,检测波长:254 nm.采用建立的方法分析重症患者用药后血浆标本.结果:利奈唑胺在0.05~30μg·ml-1(LC-MS/MS)及0.25~30μg·ml-1(HPLC)范围内线性良好(r2>0.999),方法提取回收率、基质效应分别为82.1%~91.3%与74.0%~82.3%;相对回收率分别为91.2%~106.4%和100.1%~111.6%.日内、日间精密度RSD均小于20%,两种方法相关性良好.12例患者谷浓度为(1.77±1.23)μg·ml-1,5例患者给药后2h浓度为(13.36±2.63)μg·ml-1.结论:LC-MS/MS法简便、快速,专属性强且灵敏准确,适用于利奈唑胺的TDM与药动学研究.
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复方苯磺酸氨氯地平/盐酸贝那普利片在健康志愿者的生物等效性
目的:评价2种复方苯磺酸氨氯地平/盐酸贝那普利制剂生物等效性.方法:20名健康男性志愿者随机交叉单剂量口服复方苯磺酸氨氯地平/盐酸贝那普利受试制剂和参比制剂,采用LC-MS/MS法测定血清中氨氯地平、贝那普利及其代谢产物贝那普利拉浓度,DAS 2.0软件计算药动学参数与生物等效性.结果:单剂口服受试和参比制剂后的笨磺酸氨氯地平主要药动学参数C_(max)分别为(6.6±1.9)μg·L~(-1)和(7.5±2.3)μg·L~(-1),t_(max)分别为(6.2±1.4)h和(5.7±1.2)h,AUC_(0-t)分别为(264.2±90.5)μg·h·L~(-1)和(271.3±94.9)μg·g·h·L~(-1),受试制剂的苯磺酸氨氯地平相对生物利用度为(97.41±6.04)%;单剂口服受试和参比制剂后的贝那普利主要药动学参数G_(max)分别为(136.6±66.1)μg·L~(-1)和(143.3±50.9)μg·L~(-1),t_(max)分别为(0.6±0.2)h和(0.6±0.2)h,AUC_(0-t)分别为(139.3±54.0)μg·h·L~(-1)和(137.8±47.2)μg·h·L~(-1),受试制剂的贝那普利相对生物利用度为(100.8±7.55)%;单剂口服受试和参比制剂后的贝那普利拉主要药动学参数C_(max)分别为(166.1±51.0)μg·L~(-1)和(171.3±67.9)μg·L~(-1),t_(max)分别为(1.8±0.4)h和(1.6±0.3)h,AUC<,0-t>分别为(874.6±322.7)μg·h·L~(-1)和(832.5±354.1)μg·h·L~(-1).结论:复方苯磺酸氨氯地平/盐酸贝那普利受试制剂和参比制剂具有生物等效性.
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LC-MS/MS法测定大鼠血浆中DPHC浓度及药动学应用
目的 建立快速、灵敏测定大鼠血浆中5-羟基-1,7-双苯-3-庚酮(DPHC,5-Hydroxy-1,7-diphenyl-3-heptanone)的LC-MS/MS方法,并应用于药动学研究.方法 血浆样品经叔丁基甲醚萃取后进行分析,采用Kinetex XB-C18色谱柱(2.10 mm×50mm,2.6μm),柱温40℃,以水(含0.01％甲酸)—甲醇(含0.01％甲酸)为流动相梯度洗脱,流速0.30 mL· min“,ESI离子源,多反应离子监测(MRM),用于定量分析的离子对为m/z 283.3 →265.1,内标化合物益智酮甲为313.1 →137.0.结果 DPHC的线性范围为2.0～2 000.0 ng· mL-1(r=0.995 7),低定量限为2.0 ng·mL-1;提取回收率为75.62％ ～ 77.75％,基质效应为85.21％～90.24％;日内和日间精密度RSD均＜15％.口服(po.)和静脉注射(iv.) DPHC主要药代动力学参数:Cmax分别为(61.2±28.8),(246.7±6.7) ng· mL-1;t1/2分别为(1.90±0.68),(0.34±0.20)h;AUCo-t分别为(100.4±33.8),(78.1±1.8) h·ng·mL-1.结论 本法经方法学验证,适用于大鼠血浆中DPHC浓度的测定,适合药动学研究.
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高效液相色谱串联质谱法与化学发光法定量测定女性血清总睾酮的比较分析
[目的]通过比较高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)与化学发光法(CLIA)对多囊卵巢综合征(PCOS)患者及健康对照女性血清总睾酮(TT)的定量检测,探索LC-MS/MS诊断生化高雄激素血症及PCOS的临床意义.[方法]收集PCOS患者325例、正常对照者244例,比较病例组与对照组及各亚组间LC-MS/MS和CLIA测定的血清总睾酮.[结果]LC-MS/MS法可明显区分PCOS患者与正常女性的TT水平.LC-MS/MS法TT及相应游离睾酮指数(FAI)在多毛组明显高于非多毛组,而CLIA法TT及相应FAI在两组间差异不显著.LC-MS/MS法TT与多毛评分(mFG)呈正等级相关,而CLIA法TT与mFG则无线性等级相关.Bland-Altman法和Deming回归分析均提示LC-MS/MS法和CLIA法检测女性血清TT的一致性欠佳.LC-MS/MS法TT诊断高雄激素血症截断值为≥1.85 nmol/L.CLIA法TT诊断高雄激素血症截断值为≥2.39 nmol/L.LC-MS/MS高雄组与CLIA高雄组间身体测量参数及实验室检查均有较多差异(P<0.05).ROC曲线亦提示LC-MS/MS法TT测定对PCOS有好的诊断价值.[结论]LC-MS/MS法测定血清TT较CLIA灵敏性高、准确度好,对女性生化高雄激素血症与PCOS的诊断效能高.
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液质联用定量血清中维生素D、A、E的方法
目的 本文旨在建立并验证一种准确、方便、快速同时定量人血清中四种脂溶性维生素25-羟基维生素D2(25OHVD2)、25-羟基维生素D3(25OHVD3)、维生素A、维生素E的液质联用方法,以满足临床研究、临床诊断对其检测的需求.方法 100μL血清样品经液-液萃取纯化,4种分析物经反相色谱分离、质谱M RM扫描模式下检测.采用自配并经验证的替代基质,对内源性分析物进行准确的标准曲线定量.分离定量在5 min的时间里完成.结果 提出并成功验证了代替基质法为基础的LC-M S/M S 4种内源性维生素的定量方法.代替基质容易配制,性能优越,定量方便.方法的检测线性范围分别为25OHVD2:0.5～50.0 ng/mL,25OHVD3:2～200 ng/mL,维生素A:100～10000 ng/mL,维生素E:300～30000 ng/mL.四种分析物的日内及日间精密度和准确度偏差均在±20％ 以内.血清样品室温、冻融及1个月长期稳定性均满足评判标准.结论 实验结果说明此方法具有准确、可靠,稳定、耐用性及快速等优点,适用于临床样本的分析.
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马来酸噻吗洛尔滴眼液中有关物质的测定及杂质定性研究
目的:建立测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中有关物质的方法,并对其杂质进行定性.方法:采用高效液相色谱法测定有关物质的含量,色谱柱为ACES C18,流动相为甲醇与4.32 g/L辛烷磺酸钠溶液(冰醋酸调pH至3.0)的混合溶液(50:50,V/V)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为295 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.采用制备液相色谱法制备杂质纯品,色谱柱为YMC-PACK ODS-A,流动相为甲醇-0.01％三氟乙酸(40:60,V/V)和甲醇-0.01％三氟乙酸(20:80,V/V),流速为8 mL/min,检测波长为295 nm,柱温为20℃,进样量为0.8 mL.采用液相色谱串联质谱法进行结构推测,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为甲醇-5 mmol/L甲酸铵溶液(含0.05％甲酸)(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为20℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源,以质谱全扫描模式检测母离子,以子离子扫描模式检测碎片离子.采用氢谱、碳谱进行结构确证和推测.结果:马来酸噻吗洛尔检测质量浓度线性范围为0.501～10.02μg/mL(r=0.9999);定量限为3.012 ng,检出限为1.004 ng;精密度试验的RSD为0.2％,稳定性和重复性试验的RSD均小于5％.确证了杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的结构,并推测了杂质Ⅳ和Ⅴ的结构.结论:该方法快速、准确、专属性好,可用于马来酸噻吗洛尔滴眼液的质量控制.
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LC-MS/MS法测定人血浆中氯吡格雷活性代谢物衍生物浓度的不确定度评定Δ
目的：评定液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法测定人血浆中氯吡格雷活性代谢物衍生物（CAMD）浓度的不确定度。方法：对LC-MS/MS法测定人血浆中CAMD浓度的整个过程进行分析，对测定过程中的测量重复性、称量、工作液配制、生物样品制备、回收率、仪器允差和标准曲线拟合等因素引起的不确定度分别进行了评定，后计算合成不确定度并进行扩展。结果：血浆CAMD低（0.107 ng/ml）、中（4.467 ng/ml）、高（155.667 ng/ml）质量浓度质控的扩展不确定度分别为0.0102、0.188、6.413 ng/ml （k＝2，P＝95％）。结论：LC-MS/MS法测定人血浆中CAMD的不确定度在低浓度时主要由曲线拟合引入，在中浓度和高浓度时主要由生物样品配制、萃取过程、对照品配制和仪器允差引入。
关键词： 氯吡格雷活性代谢物衍生物 液相色谱串联质谱法 血浆 不确定度 -
LC-MS/MS法测定大鼠血浆中的吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯及其生物利用度的研究
目的 采用LC-ESI-MS/MS法同时测定大鼠血浆中的吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯,并研究这3种活性物质在大鼠体内的药动学特征.方法 取100 μL血浆样品,用甲基叔丁基醚-二氯甲烷(3∶1)萃取,选择右啡烷为内标.采用BDS Hypersil C18色谱柱(l00 mm×2.1 mm,2.4 μm),乙腈-2 mmol·L-1乙酸铵(含0.05％甲酸)(60∶40)为流动相,采用ABSciex 4000 Q TRAP型三重四级杆串联质谱,ESI源,多反应监测(MRM)正离子模式.经检测,吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯和内标的检测离子对分别为:m/z 304.3→134.4、m/z288.1→273.3、m/z 471.3→425.2、m/z 258.0→201.0.结果 血浆中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯的线性范围均为0.5 ～1 × 103 ng·mL-1(r ＞0.9960),提取回收率均＞70％,日内、日间RSD均＜15％.大鼠口服吴茱萸提取物后,血浆中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的Cmax分别为19.02±2.15、19.83±5.83、41.61±7.48 ng·L-1,Tmax分别为1.17±0.29、1.25±0.66、0.63±0.14h,T1/2分别为4.64±2.14、5.72±1.34、4.25±1.72 h;绝对生物利用度分别为16.96％ ±2.80％、12.02％±3.17％、5.43％±1.99％.结论 所用方法准确、快速、灵敏,并成功用于临床前的药动学研究.
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LC-MS/MS法测定人血浆中的缬沙坦及其人体生物等效性
目的 采用HPLC串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血浆中的缬沙坦,并考察两种缬沙坦胶囊的生物等效性.方法 血浆样品经液-液萃取后,采用Capcell Pak C18 MGⅡ色谱柱(50 mm×2 mm,5μm),以乙腈-水(80∶20,含0.2％甲酸)为流动相分离缬沙坦和氯沙坦钾.选择多重反应监测(MRM)方式进行检测,正离子电喷雾离子源(ESI+)、检测离子分别为m/z436.5→291.1和m/z 423.4→207.0.结果 血浆中缬沙坦的线性范围为15.03～4.51×103 ng·mL-1,低定量限为15.03ng· mL-1;缬沙坦的日内和日间RSD分别为0.89％ ～4.85％、2.21％ ～4.90％,萃取回收率为78.77％～90.37％.缬沙坦胶囊受试制剂与参比制剂的平均药动学参数Cmax为1.9932±0.8518、2.1535 ±0.8731 μg·mL-1,Tmax为2.85±1.19、3.19±0.73 h,t1/2为6.29±0.90、7.11±1.00h,AUC0-t为16.9025±6.3158、16.6511 ±8.4931 μg·h·mL-1,AUC0-∞为17.2781±6.4424、17.1479±8.5945 μg·h·mL-1.缬沙坦胶囊的相对生物利用度F0-t、F0-∞分别为108.12％ ±22.13％、107.12％±22.39％.结论 所用方法操作快速、灵敏,适用于血浆中缬沙坦浓度的测定及生物等效性的研究,两种制剂具有生物等效性.
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LC-MS/MS测定人血浆中的盐酸伪麻黄碱
目的 采用LC-MS/MS法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的血药浓度.方法 血浆样品经液-液萃取,结合液-液反相萃取的方法处理,采用Diamonsil~(TM) C_(18)柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-10 mmol·L~(-1)醋酸铵(冰醋酸调pH4)(20:80)为流动相,LC-MS/MS用正离子电喷雾离子源(ESI~+)、离子选择通道为盐酸伪麻黄碱(m/z 166→148)、磷酸可待因内标(m/z300→191).结果 盐酸伪麻黄碱血药浓度5.065～1.013×10~3ng·ml~(-1)与检测信号具有良好的线性关系(r=0.9986),低定量浓度为1 ng·ml~(-1).低、次低、中、高浓度的盐酸伪麻黄碱的萃取回收率分别为86.86%±5.8%、95.24%±4.31%、96.91%±1.75%、92.60%±7.79%;内标的萃取回收率为86.24%±3.86%.盐酸伪麻黄碱的日内、日间RSD均小于11.7%.结论 所建方法适用于盐酸伪麻黄碱的生物等效性及药物动力学的研究.
