首页 > 文献资料
-
食品金属元素检测研究概述
近年来,食品金属污染事件时有发生,严重威胁人们的生命安全.本文就食品中金属检测的样品前处理技术、检测方法以及实验空白值的控制进行综述,以期为食品安全问题提供借鉴与参考.
-
微波消解在重金属元素分析中的应用
重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和仪器测定等三个过程,其中消化处理过程为关键的步骤.传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化一酸溶法和高压密闭消解,这些方法虽然分解能力强,但耗时长(通常需要几个小时至数天),试剂用量大,劳动强度大,能耗多,空白值高,测定结果不准确(Hg、As、Pb、Cr、Se等元素易挥发,出现损失).
-
KX-21全自动血液分析仪故障原因及对策
故障1计数时本底 (即空白 )错误仪器每次清洗时设定自动检测空白值,如果检测的空白值超出规定范围,仪器即报警.
-
AC－900血球计数仪常见的故障分析
AC自动血球计数仪是一类为自动分析而设计的血液学分析仪器。该机采用电阻法进行细胞计数和细胞尺寸测量，并采用光学比色法测量血红蛋白。现结合我院使用实际对其易发生的两类故障及处理方法叙述如下：1RBCPLTWBC测量时显示屏出现‘CLOG’信息。对使用电阻法计数类仪器，棘手的问题便是堵孔问题。AC血球计数仪虽设置了‘电烧’电路，自动清除测量变换器计数小孔上的蛋白质，但堵孔问题经常出现。致其堵孔的原因有：(1)计数微孔部分堵塞或全部堵塞。此时可以由菜单进入服务程序中“TESTCAPILLARYCLEANING”手按“START”键运行几次再用稀释液做几次测试，直到空白值可接受为止。若重复几次仍不能消除，可将小孔管卸下直接浸泡在次氯酸钠溶液中一会儿，用蒸馏水洗净后，再用吹气球加压于小孔管径口，以观察是否有细水柱垂直小孔管喷出，直到有水柱喷出为止。(2)计数微孔或测量管中存在蛋白质。用15％次氯酸钠浸泡计数孔，进入服务程序中“SINGLE—COUNTANDTIMING”按“START”键运行几次，再用稀释液做几次测试，直到空白值可接受为止。(3)MV12的连接管漏气或失效，进入服务程序中“TESTMAGNETVALVES”检查MV12阀的功能。如果电磁阀作用处连接胶管严重变形，可用手搓捏或用热水浸泡使其恢复弹性，或变换受电磁阀作用的部位。(4)真空泵漏气或失效，计数时间过长。真空泵是一个偏心轮运动结构，可以进入服务程序中“STNGLE—COUNTANDTIMEING”按“START”键运行几次，检查计数时间是否稳定在11－15秒之间，从而排除真空泵失效因素。
-
全自动血液分析仪故障检修一例
机型:日本希森美康公司KX-21全自动血液分析仪.故障现象:预稀释模式下,PLT的"PL"提示太多.故障检修:首先执行自动清洗,仪器显示PLT＜10×103/Μl,约5×103/Μl左右,还是较高.为了降低PLT空白值,清洗了所有与RBC相关的部件,为消除电气噪音干扰,加强了仪器内外接地措施,鉴于过去曾经有过的高WBC和PLT空白值的经验,为排除RBC检出器上方塑胶螺纹接头可能破损的影响,将预稀释线和全血线上的塑胶螺纹接头对调,所有这些努力都没有效果,故障依旧.
-
国标法检测食品中邻苯二甲酸酯空白值的分析探讨
目的 了解国标方法检测食品中邻苯二甲酸酯类化合物的空白值并探讨其影响因素.方法 应用国标方法考察了溶剂及溶剂在GPC系统中储留时间等因素对空白值的影响.结果 按国标方法,常规操作状态下做系统空白分析,未检测到DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DPhP、DNOP、DNP、DINP；检测到DMP、DEP、DIBP、DBP、DEHP,空白值均小于10 μg/L.结论 溶剂和溶剂在GPC系统中的储留时间是影响空白值的主要因素,据此提出了降低空白值的建议.
关键词： 邻苯二甲酸酯 增塑剂 空白值 国标方法GB/T21911-2008 食品污染物 -
双波长比色法测定饮用水中氟含量
氟试剂分光光度法是测定饮用水中氟含量的常用方法[1],该法简便易行,不需要特殊仪器,但由于氟试剂本底色的干扰,使空白值高,灵敏度低,线性较差.我们根据文献报道[2],将双波长比色法应用在饮用水中氟含量的测定中,消除试剂本底色的干扰,并与氟试剂分光光度法作对照试验,取得了满意结果.
-
混合氧化法测定酒中锰含量
工作中发现采用高碘酸钾比色法和过硫酸铵比色法测定酒中锰时,存在空白值偏高、重现性差等缺点,并使用有毒试剂.本文提出以混合氧化剂共热比色测定,结果满意.
-
XS800i血球计数仪故障维修1例
1 故障现象HCT(红细胞压积)测试结果高(正常标本都在50%～60%)[1].空白测试,PLT(血小板)空白值在10～50.2 RBC/PLT检测原理在RBC/PLT(红细胞/血小板)检测器内[2-3],样品喷嘴定位在孔的前面且与中心对齐.将稀释后的样品由样品喷嘴推入锥形室以后,由前鞘流内的试剂包裹通过小孔的中心.通过小孔以后,经过稀释的样品由后鞘流中的试剂包裹送入捕集管中.
-
烟台地区血液红细胞锌原卟啉正常参考值的探讨
我们对烟台地区正常人群血液红细胞锌原卟啉(ZPP)进行了测定,以确定正常参考值.现将结果报告如下.1.对象与方法:经健康检查无特殊疾病、血红蛋白在正常参考值范围内、生活及工作均无铅接触史的工人290名(服装加工、肉食品加工),干部300名(行政、医务、教师、退离休干部),学生230名,合计820名,男性390名、女性430名,年龄18～65岁.手指采血1滴,置于盖玻片中央,推成直径为0.8 cm的血滴,用广东省劳动卫生职业病防治研究所生产的ZPP-3800型血液锌原卟啉测定仪直接测定并显示结果(仪器自动扣除空白值),单位采用μg/g Hb.同时用瑞典产AC-900全自动血球计数仪测定血红蛋白含量.对所得数据进行t检验及相关性检验.
-
水样浑浊度对亚硝酸盐氮空白值的影响
水中亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定,它既能被氧化成硝酸盐氮,又能被还原成氨氮,水中若检出亚硝酸盐氮,说明细菌活动性很强,污染正在进行,所以GB 17323-1998和GB8537-1995分别对纯净水和矿泉水中的亚硝酸盐含量作了要求为不得检出(低于GB 5750-85方法的低检出限)[1,2].
-
关于纳氏试剂优化配制及验收的探讨
引言
纳氏试剂比色法因其操作简便、灵敏度高，稳定性好，是目前广泛用于测定污水和清洁水中氨氮的标准方法。在氨氮实际监测分析中，空白值的大小对分析结果的准确性有很大影响，特别是对清洁水样尤为重要。因实验用水、化学试剂的纯度、玻璃器皿的洁净度及分析人员的水平和经验等等都会影响空白值的大小，而纳氏试剂的配制是影响空白值的主要因素[1]。市售分析纯试剂常达不到要求，只有通过预实验检验才能判断。《实验室资质认定评审准则》[2]中规定实验室采购品和试剂需验收合格后才能投入使用，并作为室内质量管理的重要一环，但如何验收及相应合格标准却无具体描述。笔者在长期工作实践中，参阅文献，优化纳氏试剂的配制方法过程和明确了本实验室的验收方法。 -
生活饮用水中挥发酚测定时空白值的影响因素
水中含酚主要来自工业废水污染,特别是炼焦和石油工业废水,其中苯酚为主要成分.不论新版2006<生活饮用水标准检验方法>,还是卫生部<生活饮用水卫生规范[2001]>中都是用4-氨基安替比林分光光度法检验,试剂对空白值的影响因素很大,给分析工作带来很大影响.
-
关于测定氨基酸态氮中空白值的探讨
酱油中氨基酸态氮含量的高低,可表示鲜味的程度,也是质量好坏的指标,笔者在检测工作中发现,测定氨基酸态氮含量时的空白值来自作为起固定作用的甲醛溶液,同一瓶甲醛溶液,随着使用时间的延长,空白值不断增大.空白值与加入甲酸液的体积成直线相关关系.
-
自动回流消化仪消化食品蛋白质方法的应用
食品中蛋白质的测定通常采用经典的凯氏定氮法[1],试样处理必须在通风橱内进行.而用"自动回流消化仪"处理试样完全可以在实验室内进行,因为其消化所产生的有毒、有害、有腐蚀性气体完全溶解于冷凝水并随之排出,避免了气体散发污染室内环境,从而保障实验人员的健康和安全."自动回流消化仪"有回流、冷凝作用,温度低,减少了酸用量,从而降低了空白值,消化效果较好.
-
食品中锡的测定方法探讨
食品中锡含量的测定,基层实验室多数仍采用国家标准中规定的苯芴酮比色法.该法中苯芴酮的用量影响比色结果及标准系列的相关性.本文就苯芴酮的用量进行了改进,苯芴酮减量后,空白值降低,标准系列比色结果稳定;线性关系好,值得推广.现报告如下.
-
邻二氮杂菲比色法测定饮用水中总铁的改进
邻二氮杂菲比色法[1]在生活饮用水总铁含量测定中已被广泛应用.但此法采用煮沸加热,煮沸后剩余体积不一致以及转移洗涤可引起沾污,误差较大,且因乙酸铵缓冲溶液含铁,导致试剂空白值高,影响标准曲线的线性.
-
混合氧化法测定酒中的锰
在酒的生产过程中为除去酒基中杂质以提高酒香,常加入一定量的KMnO4,通过活性炭过滤进行脱臭处理.如处理不当,酒中可残留不同量的锰.酒中锰的测定国标法用高碘酸钾比色法[1],文献介绍了过硫酸铵比色法[2].前者空白值偏高,重现性、准确性均不满意;后者用试剂汞盐有剧毒.为此本文以混合高碘酸钾和过硫酸铵共热比色测定锰,结果满意.现介绍如下.
-
氢化物发生原子荧光法同时测定食品中砷和锡
砷和锡都是罐头食品中必测的卫生指标.现行GB/T5009.11、16-2003中砷和锡的原子荧光法、分光光度法均为单一元素分别进行样品前处理和分别测定,费时、费力、工作效率低.另国际法样品前处理均为湿法和干灰化法[1],不仅费时、费电、费试剂,且易引入沾污,使空白值偏高,而且影响测定结果的重现性;样品消解时待测元素易损失等缺点.本文探索出一次性微波消解样品,氢化物发生原子荧光法(HG-AFS)法同时测定罐头食品中砷和锡的含量,克服了上述不足,简化了操作,提高了工作时效,减少了试剂用量,及试剂引入的沾污,降低了空白值,提高了灵敏度,测定结果同样准确可靠,且简便快速,值得推广.现介绍如下.
-
硫酸盐测定的固体铬酸钡与其悬浮液两种试剂的比较
铬酸钡比色法测定水中的可溶性硫酸盐,适用于测定硫酸盐含量在5～200mg/L之间的清洁水样.由于本法中的一种试剂为铬酸钡悬浮液,使用前须摇匀,因此,每次用吸管加入的量误差很大,且铬酸钡悬浮液在放置中随着时间的延长,其稳定性也相应改变,空白值增高,本法将铬酸钡悬浮液用固体铬酸钡来代替取得良好的效果,完全可以满足日常监测工作的需要.
