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  • 化学性食物中毒样品克百威定性分析

    作者:王娟;张骅;施周文;姜伟;罗康;高文瑞;陆璐

    目的 快速并准确地检测出引起食物中毒的有毒物质,为突发事件的防治提供依据.方法 根据现场流行病学调查怀疑为农药中毒,采用气相色谱质谱仪进行检测.结果 在馒头样品中检出克百威.结论 引起此次食物中毒的物质是克百威.

  • 医生预估中毒药物的准确性对患者住院时间的影响

    作者:李希娜;方洪壮

    目的:研究医生预估中毒药物的准确性对患者住院时间的影响。方法:收集2008年1月至2011年11月收入我校附属医院的393例急性中毒患者的血液标本,通过GC/MS定性检测,确定药物中毒种类,查阅病历中医生预估中毒药物种类,对比实验室检测结果与医生预估药物种类的区别,分析其对住院时间的影响。结果:393例病例中,男性与女性的比值为1:3,患者的平均年龄为34.4岁,平均住院时间(LOS)3.6日。临床医生预估种类与实验室分析结果完全一致的比例为10%,完全不一致的比例为24%,两组住院时间没有统计学差异,医生预估完全准确组的痊愈率为84.6%。结论:本研究显示医生预估的患者中毒药物种类与实验室检测结果存在显著差异,开展中毒药物检测是必须的。

  • 食品中塑化剂样品前处理GPC/SPE全解决方案——适用于GC/MS,LC/MS 检测方法

    作者:上海磐和电子科技有限公司

    塑化剂是邻苯二甲酸酯类物质,被广泛用作塑料增塑剂,近期发现它被非法用于食品添加剂,对人们的身体健康造成了严重的危害.邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAE,是邻苯二甲酸形成的酯的统称.被用作塑化剂的酯类一般是指邻苯二甲酸与含4~15个碳原子的醇形成的酯.其中邻苯二甲酸二辛酯是重要的品种.邻苯二甲酸酯类物质是一种环境激素,长期摄入可以影响男性生殖能力并促使女性性早熟,大量摄入会导致肝癌等疾病.

  • PEN3电子鼻:嗅气味,辨"身份"

    作者:张飞

    气味是食品、饮料、酒类等重要的品质指标之一,一直以来都是通过官能品评专家来判断,所以气味的评判非常抽象.近年来,虽然可以通过气相色谱法(GC)、色谱质谱联用技术(GC/MS)与电化学方法评价食品品质、鉴别杂质、变质及赝品,但由于所得气味都是经样品分离后的结果,故需把分离后的结果再重组才可作对比,所以测试结果都很难代表样品的整体性.而采用电子鼻(传感器矩阵系统)来表征气味及检测品质可以达到实时监测.更为可靠、合理,并且具有重复性好的特点.

  • GC/MS测定食品中罂粟碱和吗啡含量

    作者:张艳萍;廖华乐;肖兵;陈湛

    目的 探讨测定掺罂粟果壳食品中罂粟碱、吗啡含量的方法.方法 微碱性条件下提取样品,GC/MS法测定食品中罂粟碱、吗啡含量.结果 罂粟碱浓度在1.0~30.0μg/ml,吗啡在2.0~80.0μg/ml范围内具有良好的线性,检出限分别为0.0l和0.05mg/kg.结论 该方法快速、准确、灵敏度高,适用于食品中罂粟碱、吗啡含量的测定.

  • 肾上腺瘤体中的成份鉴定

    作者:骆传环;黄荣清;梁乾德;梁晓东

    目的:为了了解手术切除下来的肾上腺瘤体中的成份是否和女患者出现男性变有关.方法:瘤体用生理盐水磨成匀浆后用葡萄糖醛酸酶水解,水解液经Sep-PakC18小柱吸附,甲醇解吸洗脱,抽干甲醇后进行乙酰化衍生,气/质联用(GC/MS)法检测乙酰化衍生前后的样品.结果:根据乙酰化衍生前后的MS图解析比较,确认瘤体中含有去氢雄烯二酮,在体内羟化酶作用下经雄烯二酮转变为睾丸酮.结论:经GC/MS检测,肾上腺瘤体中含有睾丸酮的前体去氢雄烯二酮,使女性患者出现男性变,故手术切除后男性体征明显消退.

  • 对蔬菜中有机磷类农药多残留的卫生学监督检测效果评价

    作者:崔文秀;朱晓月;句立言;宋健男;王宇飞;王世平

    目的:通过采用QuEchERS和普通SPE前处理方法对模拟样品(加标)的检测,保证相关部门对蔬菜中农药残留卫生监督监测快捷、简便、价格低廉,同时提高农药残留检测准确性.方法:采用QuEchERS方法测定蔬菜中有机磷农药多残留,并与普通SPE方法进行比较,统计学分析统计.结果:用QuEchERS方法测定蔬菜中的农药残留,平均回收率在81.6%~89.2%,RSD不大于7.1%,优于普通SPE方法.结论:QuEchERS方法优于普通SPE方法.

  • GC-MS法测定不同采收期鲜品鱼腥草挥发油中4种成分的含量

    作者:何刚;卿光明;李敏;杨行军;罗远鸿;任敏

    目的:首次建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对鱼腥草鲜品挥发油中4-萜品醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮4种成分的含量测定方法,为鱼腥草药材质量控制提供实验依据。方法:以内标物质为正十一碳烯,采用GC/MS法测定鲜品鱼腥草挥发油中4种成分的含量。气相色谱条件:程序升温条件:70℃持续5 min,5℃·min-1升温,140℃持续5 min,10℃·min-1升温,250℃持续10 min。进样口温度为230℃,载气为高纯He,流速为1.0 mL·min-1;分流比为10:1;进样量为1μL。质谱条件:检测器为MS, EI为70EV,四极杆温度为150℃,离子源温度为230℃。结果:4-萜品醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮分别在6.492~129.84μg·mL-1,1.097~21.944μg·mL-1,12.128~242.56μg·mL-1,84.76~169.52μg·mL-1范围内线性关系良好。平均回收率分别为81.2%,80.6%,88.3%,84.6%;RSD分别为1.5%,2.3%,1.1%,0.7%。结论:该法简便、灵敏、易操作,采用同时测定多指标成分评价鱼腥草质量,能有效的反映鱼腥草质量,可用于鲜鱼腥草药材的质量评价。

  • 防风挥发油化学成分分析比较

    作者:严云丽;张华;金高娃;章飞芳;梁鑫淼

    7%,在关防风和口防风挥发油中相对百分含量分别28.923%和46.117%,在西防风挥发油中相对百分含量仅为6.381%.其他的化合物在这四种药材的挥发油中相对百分含量也各不相同.本文所建立方法可揭示防风、关防风、口防风、西防风挥发油有效成分及其相对百分含量的差别,对防风的质量控制、药理研究及开发该药用植物资源有重要意义.

  • 乙肝后肝硬化证候的尿代谢组学研究

    作者:郭孜;王文玉;戴建业;范自全;曹慧娟;孙淑军;张永煜;徐列明;胡义扬;苏式兵

    目的:运用代谢组学方法,探讨慢性乙型病毒性肝炎(乙肝)后肝硬化患者证候间尿代谢物的差异及其代谢模式.方法:采用GC/MS的尿液衍生化方法,分析乙肝后肝硬化患者不同证候内源性小分子代谢物,并进行单维和多维统计分析,通过与标准品的对照确认差异性代谢物.结果:在健康者与乙肝后肝硬化患者、不同中医证候的患者间,均获得了差异性尿代谢物,这些代谢物与能量代谢和氨基酸代谢等通路密切相关.其中在湿热内蕴证与肝肾阴虚证之间存在支链氨基酸的差异.结论:乙肝后肝硬化患者不同证候间存在着尿代谢物的差异,证候间可能具有不同的代谢模式.

  • 3种中药复方制剂气相色谱/质谱联用鉴别研究

    作者:魏刚

    目的:探讨气相色谱/质谱联用(GC/MS)在中药复方制剂鉴别中应用的可行性。方法:采用GC/MS对醒神滴鼻液、脑醒滴鼻液、脑醒注射液等复方制剂进行鉴别研究。结果:单味药材中的挥发性特征成分或主要成分在全方总离子流图中均可检出,以其出峰先后及相对含量为特征,构成了复方制剂的GC/MS指纹图谱。结论:GC/MS可应用于中药复方制剂的鉴别研究,指纹图谱中特征成分的相对含量保持稳定更能有效控制制剂产品质量,复方制剂GC/MS指纹特征图谱的建立是提高中药复方制剂质量标准的有效途径之一。

  • 禁用药物β2-激动剂的分析研究

    作者:朱绍棠;徐友宣;张建丽

    采用灵敏度很高的气相色谱/负离子化学电离质谱(GC/NICIMS)对9种国际奥委会禁用药物β2-激动剂进行分析研究,比较了不同衍生化方法得到的产物在NICIMS上的响应.确定了五氟丙酸酐衍生化产物有佳的灵敏度,适合此类药物的检测要求.重点对克伦特罗尿样进行了检测,其结果符合实际工作的需要.

    关键词: β2-激动剂 GC/MS NICIMS
  • 猪肉及其可食性组织中残留克伦特罗的GC/MS检测方法

    作者:张亦农;张长久;吴侔天;刘欣

    目的:建立猪肉及其可食性器官中克伦特罗的检测方法.方法: 肌肉或组织匀浆后经有机溶剂提取,提取液经碳18小柱除去杂质,洗脱液在氮气下吹干后用MSTFA衍生化,衍生化液直接供GC/MS检测.结论:利用此方法可以检测猪肉及其可食性器官中的克伦特罗,其检测限为1ng/g.

    关键词: 猪肉 克伦特罗 GC/MS
  • 元宝草挥发性成分GC/MS分析

    作者:肖炳坤;杨建云;黄荣清;董俊兴

    目的 分析元宝草挥发油成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,并通过GC-MS技术分析鉴定其化学成分.结果 共分离73个组分,鉴定了56个化学成分,占挥发油相对含量的81.7%,其中含量较高的是棕榈酸乙酯7.49%,其次为苯甲醛6.32%、萘5.17%、壬烷4.70%、十一烷4.63%、苯乙酮4.56%.结论 为有效控制元宝草药材质量、开发利用民间用药提供科学依据.

  • 气相色谱-质谱联用技术在我国中药研究中的应用

    作者:吴玫涵;聂凌云

    本文综述了气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)在中药研究领域中的应用.重点对GC/MS在中药研究各领域的分析应用进行综述,对单一药材的挥发油及脂肪油的分析测定不进行综述.近几年来,除了在传统的挥发油、脂肪油等方面的分析测定不断发展与普及外,在药材的鉴定上对不同炮制品、不同产地或引种地、不同部位、不同贮存条件及不同季节、干品与鲜品药材的比较有了较好的应用,在中成药及中药材有效成份的分析测定、结构的确定及资源的利用上亦有了相关报道,尤其是与药效研究相结合的研究及药代动力学研究方面也有了进展.

    关键词: GC/MS 中药研究
  • LC/MS/MS与GC/MS法分析鉴定小鼠尿中沙美特罗的代谢产物

    作者:张建丽;徐友宣;邸欣;秦旸;张长久

    目的:鉴定沙美特罗在小鼠尿中的主要代谢产物.方法:ig给药后,收集小鼠尿液,经固相提取,葡萄糖醛酸酶水解,进行LC/MS/MS分析和硅烷化后进行GC/MS分析同时分离鉴定沙美特罗代谢产物.结果和结论:在给药后尿样中发现沙美特罗原型和4种代谢产物M1~M4,其结构推测为19-羟基沙美特罗(M1)、2-羰基沙美特罗(M2)、19-羰基沙美特罗(M3)和19-羟基-8-甲氧基沙美特罗(M4).

  • 从罂粟籽中提取吗啡的分析1例

    作者:常颖;钱振华;高利生

    本案例中介绍了一种从罂粟籽中提取吗啡的方法,并用GC/MS对其所含的吗啡成份进行定性分析,用GC/FID进行定量分析.提取方法简便,结果准确.

    关键词: 罂粟籽 吗啡 GC/MS GC/FID
  • "开心水"的检验

    作者:钱振华;常颖;徐鹏;刘克林;高利生

    目的:对缴获的"蛇胆川贝液"瓶装的可疑"开心水"样品进行主要有机成分的检验.方法:采用GC/MS定性和GC/FID定量的方法对缴获的可疑样品进行定性定量分析.结果:可疑样品中检出甲基苯丙胺、咖啡因、氯胺酮等非法成分,其中甲基苯丙胺含量为痕量.结论:"蛇胆川贝液"瓶装的"开心水"样本中均含有不同类型的非法成分.

  • 假冒"冰毒"环己胺盐酸盐的检验

    作者:钱振华;徐鹏;黄星;刘克林;高利生

    目的:对缴获的可疑白色晶体进行主要成分的检验.方法:采用GC/MS和FTIR等方法进行定性分析.结果:排除了常见毒品,确认无色晶体为环己胺盐酸盐.结论:用本文方法准确检验出不明白色晶体为环己胺盐酸盐.

  • 可疑针剂样品的检验

    作者:徐鹏;郑珲;钱振华;刘克林

    目的:对缴获的"盐酸哌替啶"和"东阿营养注射液"可疑针剂样品进行主要有机成分的检验.方法:采用GC/MS定性和GC/FID定量的方法对缴获的可疑针剂样品进行定性定量分析.结果:可疑针剂样品中均检出咖啡因、曲马朵、海洛因等非法成分,其中海洛因含量为痕量.结论:"盐酸哌替啶"和"东阿营养注射液"可疑针剂样品中所含成分均与标注不符,针剂样品中均含有不同类型的非法成分.

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