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复方甘草酸铵注射液治疗玫瑰糠疹
本人从2006年3月-2007年12月应用复方甘草酸铵注射液(商品名:康体多注射液)治疗玫瑰糠疹56例,现报告如下.
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交试验设计优化复方刺山柑胶囊水提取工艺
目的 优化复方刺山柑胶囊的佳水提取工艺.方法 以甘草酸铵提取率、没食子酸提取率、浸膏得率为综合评价指标,以提取次数A(1、2、3次)、提取时间B(1.0、1.5、2.0小时)和提取溶剂用量C(8、10、12倍药材量)为考察因素,采用单因素试验和L9(34)正交试验设计法优化复方刺山柑胶囊中甘草、金钱草、诃子和黄芪的佳水提取工艺.结果 方差分析结果显示,A因素对考察指标的综合影响具有显著性(P＜0.05),B和C因素的影响均不显著(P＞0.05).优选的佳水提取工艺条件为A3B1C1,即加入8倍药材重量的水,提取3次,每次提取1小时.结论 优选的工艺合理可行.
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HPLC法测定蒙药嘎日迪-13味丸中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯、去氢木香内酯含量
目的:HPLC法同时测定蒙药嘎日迪-13中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯和去氢木香内酯含量.方法:甘草苷核甘草酸铵色谱条件:迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸(B)梯度洗脱,0-10 min(16%-18% A),10-30 min(18%A),30-40 min(18%-27% A),40-85 min (27%-45% A),85-86 min(45%-16% A);柱温:30℃;检测波长:237 nm;流速:1 mL·min-1.木香烃内酯和去氢木香内酯色谱条件:迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(65:35),检测波长:225 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,结果:甘草苷、甘草酸铵线性范围分别为0.10-1.2μg(r=0.999 9)、0.341-4.092μg(r=1.000 0);平均回收率分别为97.07%和100.13%,RSD分别为1.00%和1.84%(n=5).木香烃内酯和去氢木香内酯线性范围分别为0.12-1.2μg(r=1.000 0),0.106-1.06μg(r=1.000 0);平均回收率分别为98.44%和98.90%,RSD分别为2.21%和3.38%.结论:该方法专属性强,重复性好,可用于蒙药嘎日迪-13中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定.
关键词： 蒙药嘎日迪-13味丸HPLC 甘草苷 甘草酸铵 木香烃内酯 去氢木香内酯 -
润燥清肺膏成分鉴别及含量测定方法研究
目的：建立润燥清肺膏中桑叶、甘草的鉴别和甘草中甘草酸铵的含量测定方法。方法用薄层色谱法对桑叶、甘草进行定性鉴别；用HPLC法对甘草中的甘草酸铵进行定量检测。色谱条件：色谱柱：Venusil，C18（250 mm ×4.6 mm，5μm），以乙腈-0.1%磷酸溶液（36：64）为流动相；检测波长为250 nm，进样量10μl。结果用建立的薄层鉴别方法可鉴别桑叶、甘草两种药材。甘草酸铵的含量测定在0.05643~1.1286μg范围内线性关系良好（ r ＝0.9998，n ＝6），平均加样回收率为98.82%，RSD为0.87%（n＝6）。结论该鉴别及含量测定方法准确性好、灵敏度高，可用于产品的质量控制，完善了润燥清肺膏的质量标准。
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甘草酸铵联合苦参素抗大鼠肝纤维化作用及初步机制探讨
目的:研究甘草酸铵联合苦参素对四氯化碳(CCl4)导致的大鼠肝纤维化的抑制作用,并探讨其相关机制.方法:SD大鼠随机分为6组,每组10只,分别为正常组,模型组,秋水仙碱阳性药组(2 mg·kg-1),甘草酸铵组(15 mg·kg-1),苦参素组(30 mg·kg-1),甘草酸铵联合苦参素(15 mg·kg-1+ 30 mg·kg-1)组,除正常组外,其余各组均采用CC14诱导的大鼠肝纤维化模型,治疗组分别给予等同于临床剂量的相应药物,正常组和模型组给予生理盐水进行对照.通过检测血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT),天门冬氨酸氨基转移酶(AST)及肝组织中羟脯氨酸(Hyp)和观察肝组织病理切片来评价肝纤维化程度,检测血清中白细胞介素6(IL-6),乙酰胆碱酯酶(AchE),高迁移率族蛋白1(HMGB1),内毒素(LPS)变化趋势.结果:与正常组比较,模型组大鼠血清ALT,AST,IL-6,AchE,LPS,HMGB1水平及肝组织Hyp含量明显升高(P＜0.01),模型组肝组织病变较为明显;与正常组比较模型组胶原面积显著增加;与模型组比较,治疗组明显降低大鼠血清中ALT,AST,IL-6,AchE,LPS,HMGB1水平及肝组织Hyp含量(P＜0.05),肝组织病变明显减轻,胶原面积明显降低;同时苦参素组与模型组比AchE显著降低(P＜0.05),联合用药与苦参素组比AchE显著升高(P＜0.05).结论:甘草酸铵联合苦参素可抗由CC14诱导的大鼠肝纤维化,抗肝纤维化主要可能是通过减少大鼠体内LPS的含量和降低IL-6,HMGB1的表达来实现的,并且联合用药可改善临床上单独使用苦参素降低乙酰胆碱酯酶下降的情况.
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逍遥丸(水丸)质量标准
目的:建立HPLC测定逍遥丸(水丸)甘草中甘草酸铵的含量.方法:采用HPLC测定甘草中甘草酸铵的含量,色谱柱Agilent(4.6 mm×250 mm,5μm),YMC(4.6 mm×250 mm,5μm)；流动相甲醇-0.2 mol·L -1醋酸铵缓冲液[0.2 mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(33∶1)](62∶38)为流动相,流速1.0 mL· min -1,检测波长250 nm,柱温30℃.结果:甘草酸在0.03974～3.972 μg呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.8％,RSD 1.4％(n=9).结论:建立的HPLC操作简便、结果准确、重复性好,耐用性好,可用于逍遥丸丸的质量控制.
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双波长HPLC同时测定防风通圣丸中7个成分的含量
目的:建立防风通圣丸中栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分的高效液相色谱测定方法.方法:采用phenomenex Luna 5u-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速0.8 mL·min-,检测波长分别为234,254 nm.结果:栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分在相应的范围内线性关系良好,r不低于0.999 1;平均回收率97.3％～99.8％;RSD均＜2.0.结论:经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于防风通圣丸中栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分的含量测定.
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HPLC同时测定桂枝芍药知母汤中7个有效成分的含量
目的:建立多波长同时测定桂枝芍药知母汤中芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷和甘草酸铵含量的方法.方法:采用HPLC法,Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01％甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,检测波长250 nm(芒果苷),237 nm(芍药苷、升麻素苷、甘草酸铵),280 nm(甘草苷,5-0-甲基维斯阿米醇苷),355 nm(异甘草苷),柱温30℃.结果:芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷、甘草酸铵进样量分别在0.264 8～2.648(r=0.999 9),0.81～8.10(r=0.999 8),0.230 4～2.304(r=0.999 9),0.173～1.73(r =0.999 9),0.115～1.15(r=0.9998),0.028 4 ～0.284(r =0.999 8),0.252 4～2.524μg(r=0.999 9)与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率均在97.41％ ～ 102.0％,RSD均＜3.0％.结论:该方法简单、准确,重复性好,为桂枝芍药知母汤物质基础研究提供了基础.
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葛根芩连提取液超滤工艺优选
目的:优选葛根芩连提取液的超滤工艺参数.方法:以葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵转移率的综合评分为指标,通过正交试验考察超滤压力、料液温度及溶剂用量对葛根芩连提取液的超滤工艺的影响.结果:截流相对分子质量5 000的中空纤维膜分离效果好,佳超滤工艺参数为料液温度40℃,超滤压力0.025 MPa,溶剂用量2倍;葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵的转移率分别为82.78％(RSD 2.76％),88.63％ (RSD 1.43％),89.75％(RSD 2.52％),59.91％(RSD 1.97％).结论:中空纤维超滤膜可选择性地用于药液的精制,可提高葛根芩连提取液有效成分的保留率.
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复方桔梗袋泡茶质量标准的研究
目的:制定复方桔梗袋泡茶质量控制标准.方法:采用TLC对复方桔梗袋泡茶中甘草、薄荷、射干、南沙参进行鉴别,用高效液相色谱法测定甘草酸的含量.结果:定性鉴别灵敏、专属,甘草酸铵在19.2～96μg/mL呈良好线性关系,回收率为99.25%.结论:建立的定性、定量方法,可作为本品的质量控制标准.
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HPLC同时测定祖卡木颗粒中甘草苷和甘草酸铵含量
目的 建立高效液相色谱法测定祖卡木颗粒中甘草苷、甘草酸含量的方法.方法 色谱条件:Amethyst-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.05％磷酸溶液,梯度洗脱;流速1mL/min;检测波长237 nm.结果 色谱峰分离情况良好,甘草苷在0.043 88～0.438 8μg(r=0.999 9)、甘草酸铵在0.04448～～0.4448 μg (r=0.9994)范围内具有良好线性关系.平均加样回收率甘草苷为97.56％(RSD=0.90％),甘草酸铵为100.59％(RSD=1.02％).结论 本方法处理简便,测定结果准确,重复性好,可用于本品的质量控制.
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金桑芪抗毒滴丸HPLC特征指纹图谱研究
目的 建立金桑芪抗毒滴丸 HPLC 特征指纹图谱,对该制剂进行质量控制.方法 采用 Waters XSELECT CSH-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为260 nm.以毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芦丁、甘草苷、金丝桃苷、槲皮素和甘草酸铵为参照物,对10批金桑芪抗毒滴丸进行相似度分析.结果 金桑芪滴丸特征图谱共有24个共有峰,比对出了贯叶连翘、桑白皮、黄芪和甘草的特征峰,各批样品的相似度均在0.9以上.结论 采用HPLC特征图谱可对金桑芪抗毒滴丸实现全面和整体的评价,为有效提高该制剂的质量控制提供参考.
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清咽颗粒质量标准研究
目的：建立清咽颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对清咽颗粒中的主要药味山豆根、南沙参、忍冬藤、麦冬进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定甘草中甘草苷、甘草酸的含量,色谱柱为Thermo Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(含0.05%磷酸,A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0～8 min,19%A；8～35 min,19%→50%A),检测波长237 nm,流速1 mL/min。结果薄层色谱斑点清晰,在与对照品或对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。甘草苷的线性范围为0.05～0.5μg,r＝0.9999,平均回收率为99.97%,RSD＝1.74%(n＝9)；甘草酸铵的线性范围为0.1～2μg,r＝0.9999,平均回收率为99.74%,RSD＝1.28%(n＝9)。结论本方法简便可行,结果准确可靠,重复性好,可作为清咽颗粒的质量控制方法。
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RP-HPLC快速测定清胃黄连片中4种指标成分的含量
目的:建立RP-HPLC测定清胃黄连片中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵4种指标成分含量的方法.方法:采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5.0μm);流动相为乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH 3.0)采用梯度洗脱,检测波长230nm;流速1.0 mL·min-1.结果:栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵的线性范围分别为:4.82～77.2,5.80～92.8,1.63～26.1,6.40～102μg·mL-1(0.999 7＜r＜0.999 9),平均回收率均大于98.0%.结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重复性好,可用于清胃黄连片中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵的含量测定,能更好的控制清胃黄连片的质量.
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UPLC同时测定藿香正气口服液中甘草苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、甘草酸铵、厚朴酚、和厚朴酚的含量
目的:建立同时测定藿香正气口服液中甘草苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、甘草酸铵、厚朴酚以及和厚朴酚6个成分的UPLC分析方法.方法:采用Zorbax Eclipse C18柱,以乙腈(A)-0.05％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,17％～20％A,5～12 min,20％～50％A,12～18 min,50％～70％A,18～18.5 min,70％ ～ 95％A,18.5 ～ 23.5 min,95％A),流速0.42mL·min-1,检测波长220nm,柱温30℃.结果:甘草苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、甘草酸铵、和厚朴酚以及厚朴酚进样量分别在0.001 7～0.034,0.003 4～0.068,0.006 4～0.128,0.012 8～0.256,0.003 2～0.064,0.0064～0.128 μg线性关系良好,平均加样回收率分别为103.3％,98.39％,98.29％,102.1％,98.45％,102.2％,RSD分别为2.1％,1.0％,1.5％,2.3％,0.90％,2.0％.结论:UPLC分离效果及重复性好,且快速简便,可作为藿香正气口服液的质量控制方法.
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HPLC法测定氯化铵甘草口服溶液中甘草酸的含量
目的 建立HPLC法测定氯化铵甘草口服溶液中甘草酸的含量.方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.0025 mol ·L-1庚烷磺酸钠水溶液-0.025 mol ·L-磷酸二氢钾溶液-乙腈(35∶ 35∶ 30)为流动相,检测波长为253 nm;流速:1.0 ml ·min-1;柱温:30℃.结果 甘草酸铵在0.015 01～0.1501 mg ·ml-1的范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.11％,RSD为0.45％(n=9).结论 本方法简便、测定结果准确,重复性好,可用于氯化铵甘草口服溶液中甘草酸的含量测定.
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HPLC法测定牛黄上清片中5种成分的含量
目的 建立RP-HPLC法测定牛黄上清片中栀子苷、芍药苷、连翘苷、盐酸小檗碱与甘草酸铵含量的方法.方法 采用色谱柱Zorbax SB-C18柱(5μm,250 mm ×4.6 mm),乙腈为流动相A,0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液和0.1％十二烷基硫酸钠为流动相B,甲醇为流动相C进行梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温为25℃.结果 栀子苷在2.88～28.80 μg·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为104.08％(RSD =0.6％);芍药苷在2.38 ～23.82 μg ·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为96.15％ (RSD=1.1％);连翘苷在5.60～56.00μg·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为97.17％(RSD =0.5％);盐酸小檗碱在3.88 ～38.84 μg ·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为102.63％(RSD=0.8％);甘草酸铵在2.08 ～ 20.80μg ·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为104.55％ (RSD=1.3％).结论 本文方法重复性好,准确性、专属性强,可用于牛黄上清片中栀子苷、芍药苷、连翘苷、盐酸小檗碱与甘草酸铵的含量测定,为较全面地控制牛黄上清片的质量提供了简便可靠的方法.
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芍甘胶囊质量控制标准的研究
目的 制定芍甘胶囊的质量控制标准.方法 采用TIC法在同一薄层板上同时鉴别芍甘胶囊中芍药苷、甘草酸铵;采用I-IPIC测定芍甘胶囊中芍药苷含量,色谱条件:C18色谱柱,流动相为乙腈-乙酸-三乙胺-水(15:0.3:0.3:85),检测波长为230nm;采用HPLC测定芍甘胶囊中甘草酸铵含量,色谱条件:C18色谱柱,流动相为乙腈-0.017mol·L-1磷酸水溶液-三乙胺(35:65:0.3),检测波长为250nm.结果 薄层鉴别试验中,芍药苷和甘草酸铵的色斑能完全分开且样品中其他成分对鉴别没有干扰.芍药苷和甘草酸铵分别在0.4～2μg和1.44～4.32μg范围内均呈良好的线性关系,芍药苷和甘草酸铵的平均回收率为97.53%和98.64%,RSD分别为1.05%和1.16%.3 批样品的芍药苷含量分别是40.28、40.32、40.35mg/粒;甘草酸铵含量分别是20.27、20.06、20.72mg/粒.结论 本文所制定芍甘胶囊的定性和定量方法简便,重复性好,结果可靠,可作为芍甘胶囊的质量控制标准.
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舒筋活络酒质量标准的研究
目的 建立舒筋活络酒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对续断、独活、白术、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定川续断皂苷Ⅵ的含量.结果 薄层色谱斑点清晰,分离效果好.川续断皂苷Ⅵ在0.32～3.2μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.66%,RSD为1.68 %(n=6).结论 所建立的方法简便、准确、专属性强,可用于舒筋活络酒的质量控制.
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三七总皂苷对甘草酸单铵在大鼠体内药动学的影响
目的:以甘草酸单铵(monoammonium glycyrrhizinate,MG)为对照,研究甘草酸单铵-三七总皂苷(monoammonium glycyrrhizinate-Panax notoginseng saponins,MG-PNS)复方制剂在大鼠体内的药动学特征,考察PNS对MG药动学的影响.方法:大鼠分别静脉注射20,50,100 mg·kg-1的MG及MG-PNS合剂,采用HPLC法测定大鼠血浆中MG的浓度,经3P87药动学处理软件得药动学参数.结果:在各剂量下,大鼠静脉注射MG或MG-PNS合剂,血浆中MG浓度均呈双指数衰减,符合开放型二房室模型;MG均表现出非线性药动学特征.与MG组相比,低和高剂量(20和100 mg·kg-1)MG-PNS组中MG的药动学特征存在差异,尤其是高剂量组AUC0→∞上升,清除下降;中剂量组(50 mg·kg-1)两者无差异.结论:PNS对MG的体内药动学过程有影响,并随剂量不同而改变.
