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不同实验条件对通窍鼻炎片中黄芪鉴别的影响
目的 通过实验确定薄层色谱法由于实验条件不同,将会对鉴别结果产生很大影响,因此在薄层色谱鉴别过程中应充分考虑温度、湿度、不同厂家的薄层板、展开剂预平衡时间、使用次数、点样浓度等许多不确定因素的影响,确保实验结果的准确性.
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感冒冲剂颗粒中黄芩的薄层色谱鉴别改进
感冒[1],中医认为温病初起,泻在卫分,卫气被郁,开合失司,则发热,微恶风热,无汗或有汗不畅;风热上犯以至咽喉咳嗽;温邪易伤津液,口渴,舌尖红;邪在卫表,故舌苔薄自或微黄.而治疗当辛凉透表清热解毒.感冒冲剂是由柴胡、大桉叶、黄芩、贯众、鱼腥草、紫苏、板兰根、黄柏、苇根、夏枯草、槟榔片等组成的中药复方制剂.诸药共奏清热解毒之功效,临床上主要用于寒热往来、口苦咽干、头晕目眩、不思饮食、心烦恶心的治疗.但是往往缺乏标准的鉴别方法,也缺乏通用、公认的鉴别方法,这极其不利于感冒颗粒的质量控制.我们运用薄层色谱法对感冒冲剂颗粒中的黄芩进行了鉴别,改变了薄层色谱展开剂的配制比例,并进行反复试验,直到得出更好的鉴别比例.
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槐花米中芦丁提取过程的展开剂优化处理
目的:研究槐花米中芦丁的提取过程、展开剂的优化处理.方法:根据芦丁的酸碱性和结构特征,选用混合溶剂作为展开剂,乙醇与芦丁具有相同的官能团,加入冰乙酸可减少拖尾.结果:分离良好,斑点圆且较集中,无拖尾现象.结论:展开剂的选择除了有良好的结果,应尽量选择低毒或者无毒的试剂,优化展开剂调整为乙醇:水:冰乙酸=8:2:0.5.
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固体掺伪食品中合成色素检测方法的改进
在市场经济的今天,食品掺伪、掺假现象十分普遍.为常见的是用合成色素对变质食品、质量低劣食品或廉价食品进行调色,以掩盖其存在的问题,充当正常食品出售.为此,我们对部分疑似掺伪食品进行了合成色素检测.检测过程中发现,现行的检测方法[1]较为繁琐,尤其是样品的预处理过程,由于须经多次反复处理,耗时多,损失大.而部分色素因本身不稳定,在处理过程中褪色,影响了检出率.为此,我们对原法的样品预处理方法进行了改进,同时采用快速展开剂[2],提高了检测速度和效率.现将结果报告如下.
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硅胶薄层层析展开剂构成的变化对不同极性成分Rf值的影响
目的:探讨硅胶薄层层析中展开剂构成与不同极性成分Rf值的关系的规律.方法:对飞蓬(Erigeron acer L.)进行化学成分研究.结果:在硅胶G薄层层析中若使用由两种溶剂组成的展开系统,则这两种溶剂的极性越接近,斑点越分散.结论:硅胶薄层层析展开剂构成的变化对不同极性成分Rf值有影响.
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复方血竭灌肠剂的质量控制
1 仪器与药品 HP-8452A紫外分光光度计.血竭素高氯酸盐对照品:中国药品生物制品检定所;血竭:中国科学院西双版纳玉林制药有限公司.白芨:北京景琪饮片厂.复方血竭灌肠剂:本院自制.2 质量控制2.1 性状 本品为血红色,黏稠液体.2.2 鉴别 取血竭灌肠液1g,放入20mL试管中,加乙醚10mL,密塞,振摇10分钟,滤过,滤液作为供试液.另取血竭对照液0.1g,同法制成对照药材,照薄层色谱法(中国药典)试验.取供试品、对照药材及血竭素高氯酸盐对照品溶液(精密称取血竭高氯酸盐对照品10mg置50mL棕色瓶中,加3％磷酸甲醇溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得)各10～ 20μL,分别点于同一G薄层板上.以氯仿-甲醇(95:5)为展开剂,展开,取出,晾干.供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同的橙色斑点.
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氨基酸低层析和低电泳分析的新改进
用茚三酮做显色剂的低层析和低电泳是进行氨基酸混合物分离分析的常用方法.传统的操作是将展层(或电泳)和显色截然分为两步进行.不但手续较繁,且又污染环境,对此,曾有人将氨基酸的低层析和低纤维薄板层析做了一点改进,用正丁醇--甲酸 --水做展开剂 ,另外用0.4M茚三酮正丁醇溶液做显色储备液,临用时将两者按一定理量混均匀,进行层析,层析后取出纸条烘干即显斑点,从而使用展层和显色合并为一步完成,但此法的实验结果,烘干后纸条所显示斑点的色泽和强度不太令人满意.
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肺宝三效片中扑热息痛、扑尔敏、咖啡因RTC鉴别方法的改进
目的：准确鉴别肺宝三效片。方法：用甲醇；浓氨(20：0.15)为展开剂对肺宝三效片进行RTC鉴别。结果：此法可有效将扑热息痛、扑尔敏、咖啡因分离。结论：此法可代替原方法。
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速效伤风胶囊薄层色谱鉴别方法的改进
本文改进了速效伤风胶囊薄层色谱鉴别方法的展开剂,提高了对乙酰氨基酚鉴别的专属性.
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女贞子中齐墩果酸含量测定方法中层析条件的改进
女贞子为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait.的干燥成熟果实.具有滋补肝肾,明目乌发的功效[1].本品所含的主要活性成分为三萜类化合物齐墩果酸等[2].按中国药典(2005版)女贞子含量测定项的规定进行反复实验发现:该方法对应的色谱斑点拖尾、主斑点与相邻斑点的分离度小,不能很好地用于薄层扫描.分析目前报道的齐墩果酸的展开剂[1,3],通过大量的对比研究,本试验摸索出一种新的展开剂,从耐用性和方法学角度对该色谱条件进行了全面系统的考察.
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复方黄连素片TCL展开剂的改进
复方黄连素片是常用中药复方制剂.由盐酸小檗碱、木香、吴茱萸、白芍4味中药组成.具清热燥湿,行气止痛,止痢止泻功效.中国药典2000年版一部收载.本文通过对该制剂质量标准中盐酸小檗碱和吴茱萸薄层鉴别中展开剂的改进,得到满意的效果.
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抗病毒胶囊质量标准的商榷
目的:完善抗病毒胶囊的质量标准.方法:应用药典方法和改进方法对数批抗病毒胶囊药品进行测定.结果:药典收载的抗病毒胶囊质量标准中鉴别项(1)及含量测定项下TLC展开剂的组成有不妥之处.结论:对标准提出了修改意见.
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三金片薄层鉴别的探讨
目的:对三金片中积雪草药材的鉴别方法进行改进.方法:将展开剂中水比例由0.5 ml调低至0.25 ml,在室温5℃～32℃,相对湿度18%～85%,进行考察.结果:薄层色谱斑点清晰,易于判断.
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Dipstick法诊断黑热病患者28例
诊断黑热病的传统方法,是以骨髓穿刺物涂片镜检或培养,但骨髓穿刺不仅给患者造成痛苦,而且易漏诊.70年代以来,黑热病的血清学检查在国内外发展很快,如IFA[1]、IHA[2]、ELISA[3]和McAb-AST[4]等方法.Burns等[5]获得了利什曼原虫类Kinesin基因中编码39个氨基酸重组片段的表达产物rK39,用于美洲内脏利什曼病的诊断,阳性率100%.Dipstick是近年发展起来的一种快速诊断方法,它将免疫分子亲和原理和免疫印迹法、经典的薄层层析技术相结合.由于其敏感性高、操作简便和报告结果快速而被广泛应用于疾病的诊断,如疟疾[6]和钩端螺旋体病[7]的诊断.在本文中,以rK39制备的Dipstick试条上的两个区带分别结合有用于检测特异抗体的重组抗原rK39和作为试验条件控制的人IgG,用胶体金作展开剂.我们将此试条用于黑热病的检测.
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复方大青叶合剂中绿原酸TLC方法改进
目的:对复方大青叶合剂中绿原酸的鉴别方法进行改进.方法:将展开剂中各组分的比例,醋酸乙酯-甲醇-水(10:2:3)改为醋酸乙酯-甲醇-水(10:4:6),结果判断由先在紫外灯(365nm)下观察荧光后,再置氨气中熏,显相同的黄色斑点,改为先置氨气中熏后再在紫外灯(365nm)下观察荧光.在室温10℃～30℃,相对湿度30%～70%进行考察.结果:薄层色谱斑点清晰,易于判断.
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纸色谱-分光光度法测定生物转化体系中脱氧腺苷含量
目的 建立纸色谱-分光光度法测定生物转化液中脱氧腺苷(dAR)含量.方法 用不同极性的展开剂进行纸色谱从混合物中分离dAR,分光光度法测定分离的dAR浓度.结果 测试了4种展开剂对dAR的分离效果,发现用展开剂正丁醇-异丙醇-氨水-水(3:3:2:2)一次色谱可将dAR与其它成分分离.将分离并重新溶解的dAR在258 nm处测定其吸光度值,根据标准曲线即可计算出转化反应液中的产物浓度.结论 该法测定结果与高效液相色谱法测定结果一致,是一种简易有效的快速测定生物转化体系中dAR含量的方法.
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煎煮黄芩汤对黄芩甙变化的研究
黄芩汤是由黄芩9g、白芍9g、甘草3g和大枣4枚四味药组成的.据<伤寒论>记载,黄芩汤具有清热止痢、缓急止痛的功效.临床用于治疗肠炎,痢疾和小儿腹泻等病症,系清热解毒剂.其中,黄芩中的黄芩甙有抑菌、清热、降压、镇静、利尿、利胆、抗炎、抗变态反应及解毒作用;由于四味药各成分的相互干扰,使黄芩甙的含量测定较困难.笔者用聚酰胺-6薄板层析,以正丁醇-乙酸-水(8:1:1)为展开剂展开黄芩甙;用CS-930薄层扫描仪测其含量,平均回收率为97.37%.
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两种中药黄酮类成分的微乳薄层色谱鉴别
色谱法是药物分析广为应用的经典方法,而薄层色谱法是常应用的方法,其展开剂多为有机溶剂.以微乳液为流动相进行的色谱分析称为微乳色谱.微乳液是由表面活性剂、助表面活性剂、油和水按适当比例自发生成的无色透明、各向同性、低粘度的热力学稳定体系,与有机溶剂相似而有增溶作用[1].康纯等[2-3 ]首次将微乳液应用到了薄层色谱技术中,研究分离和鉴定中药中的黄酮.与传统的方法相比,该法分离效率和检测灵敏度高, 且斑点圆而集中,重现性好,毒性小且价格低廉.本文以不同含水量的SDS-正丁醇-正己烷-水微乳液为流动相[4],聚酰胺薄膜为固定相,对菟丝子、苦丁茶2种中药材的黄酮成分进行了鉴别,考察了微乳液类型、酸度、温度、时间因素对分离层析效果的影响,得到了理想的结果.
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美音葆袋泡剂中薄荷鉴别方法改良的探讨
微波处理对美音葆袋泡剂中薄荷鉴别有影响,而使产品质量检查中薄层色谱难以鉴别薄荷脑的TLC,为解决该问题,本文提供一个实验方法,供探讨.1 实验方法1.1 薄层色谱法:①样品液制备:取美音葆8g,加石油醚(30～60℃)20ml,振摇后浸渍12h,取滤液挥至2ml,供试.②对照品液制备:取薄荷对照药材3g,按样品液方法制备,作为对照溶液.③展开系统:硅胶G板,展开剂为正已烷-醋酸二酯(17∶3).④结果判断:紫外检视(365nm).
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薄层色谱法检查小剂量阿斯匹林肠溶片中游离水杨酸
目的建立检查小剂量阿斯匹林肠溶片中游离水杨酸的方法.方法以GF254为固定相,以1.8ml冰醋酸:37 ml苯:0.1 ml甲醇:11ml乙醚为展开剂,用254 nm定位,薄层分离检查阿斯匹林中水杨酸.结果和结论本法能简便、准确地查出阿斯匹林中游离水杨酸.
