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  • 基于微透析-UPLC技术的异嗪皮啶大鼠脑纹状体细胞外液药动学研究

    作者:刘树民;唐波;卢芳;范振群;周世慧

    目的:考察大鼠口服给药异嗪皮啶(Isofraxidin)之后的脑纹状体细胞外液药动学特性.方法:大鼠单次灌胃给予异嗪皮啶10 mg·kg-1和20 mg·kg-1后,采用脑微透析活体取样技术和超高效液相色谱质谱联用技术( UPLC-MS),测定给药后60 min内各时间点大鼠脑纹状体细胞外液中透析液异嗪皮啶的浓度,经回收率校正后,采用WINONLIN 6.1程序以非房室模型法拟合药动学参数.结果:大鼠单次灌胃给予异嗪皮啶10 mg·kg-1和20 mg· kg-1后,其主要药动学参数分别为AUC0-∞( 13973.88±1582.984)、(28059.76±4207.66 )ng· min· mL-1;t1/2(16.68±0.49)、(17.41±2.88)min;Cmax(498.87±64.36)、(899.81±133.22) ng· mL-1;tmax均为15 min,其中Cmax和tmax均为实测值.结论:异嗪皮啶经大鼠口服给药后能够迅速透过血脑屏障,到达纹状体部位,15 min浓度达到大值,之后药物以较快速率消除,纹状体细胞外液异嗪皮啶浓度具有明显的剂量依赖性.

  • UPLC-MS/MS快速测定茯苓中去氢土莫酸和茯苓酸的含量

    作者:李健康;张敏;刘校妃;唐怡;陈洋;严志宏;袁金斌

    目的:建立一种测定茯苓药材中茯苓酸和去氢土莫酸含量的UPLC-MS/MS方法.方法:采用ZORBAX Eclipseplus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相乙腈-1.0 mmol·L-1乙酸铵(80∶20),流速0.3 mL· min-1,柱温40℃,进样量5.0 μL.ESI离子源,负离子模式,多反应监测模式(MRM),检测离子对分别为茯苓酸m/z 527.40/465.30,去氢土莫酸m/z483.20/421.20.结果:茯苓酸和去氢土莫酸分别在26.2~524 μg·L-1(r=0.999 8)和24.2 ~488 μg·L-1(r=0.999 9)线性良好,分析时间为6 min,平均回收率分别为101.4% (RSD 1.2%)和99.8% (RSD 1.2%).结论:该方法准确、快速、可靠、灵敏,可作为茯苓酸和去氢土莫酸的一种快速定量分析方法.

  • 超高效液相色谱-质谱联用同时测定丹参中7种成分含量

    作者:赵国欣;刘萌;李领川;周晓莉

    目的:建立同时测定丹参中原儿茶醛,丹酚酸B,迷迭香酸,丹参酮Ⅰ,丹参酮ⅡA,隐丹参酮,二氢丹参酮7种成分含量的超高效液相色谱-质谱联用分析方法.方法:采用Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9 μm),以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1,柱温30℃.采用电喷雾离子源(ESI),正负离子交替扫描模式,选择反应离子检测(SRM).结果:7种成分在1~460 μg·L-1有良好的线性关系,平均回收率83.41% ~116.05%,检测限0.046~0.5μg·L1,RSD均<4.7%.结论:该方法快捷、准确、重复性好、灵敏度高,可同时测定丹参药品中7种成分的含量,可用于丹参药材及其制剂的研究和质量控制.

  • 吴茱萸水提取物化学成分研究

    作者:刘珊珊;周兴清;梁彩霞;张启伟;闫利华;王智民

    目的:研究吴茱萸Euodia rutaecarpa果实水提取物的化学成分.方法:采用大孔吸附树脂,硅胶,小孔树脂凝胶(MCI),羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),ODS柱色谱以及半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果:从吴茱萸果实的水提物中分离鉴定了11个化合物,包括5个酚酸及其苷,分别为绿原酸(1),新绿原酸(2),隐绿原酸(3),松柏苷(4),咖啡酸(5);4个黄酮及其苷,分别为槲皮素-3-O-α-D-吡喃阿拉伯糖苷(6),金丝桃苷(7),芦丁(8),槲皮素(9);1个柠檬苦素苷,为limonin diosphenol 17-β-D-glucopyranoside(10);1个生物碱,为去氢吴茱萸碱(11).结论:化合物2~4,6为首次从该属植物中分离得到.通过二维核磁波谱确证,首次完整报道化合物10的氢谱数据.鉴于吴茱萸的基原有3个(吴茱萸、石虎和疏毛吴茱萸),通过对照品的超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)分析,对3种植物基原的吴茱萸药材进行成分确认,从石虎和疏毛吴茱萸中首次鉴定出绿原酸(1),新绿原酸(2)和隐绿原酸(3),从石虎中鉴定出金丝桃苷(7).

  • 基于多元统计分析的3种法定基源黄精化学成分比较研究

    作者:杨兴鑫;董金材;胡海波;王鑫;毕倩;李凤娇;魏佳迪;梁丽;王曦;顾雯;俞捷

    目的 比较研究《中华人民共和国药典》规定的3种基源黄精的化学成分差异.方法 利用超声法提取收集到的17批黄精药材,提取液经PS/AL固相萃取小柱净化后,采用超高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap MS)技术分别对其化学成分进行表征,并用多元统计分析处理数据,包括主成分分析(PCA)、偏小二乘法判别分析(PLS-DA)、正交校正的偏小二乘分析(OPLS-DA)及聚类分析(HCA).结果 从正、负离子模式下的PCA、PLS-DA、OPLS-DA散点图及HCA树状图可见,3种法定基源黄精明显聚为3类.结论 3种基源黄精的化学成分存在明显差异,所建立的分析方法可用于区分3种法定基源黄精.本研究结果可为黄精药材的深入研究及质量标准的制定提供依据.

  • UPLC-MS分析侧柏叶中黄酮类化合物

    作者:单鸣秋;钱雯;高静;池玉梅;张丽;丁安伟

    目的:采用超高效液相色谱-质谱仪联用技术(UPLC-MS)对侧柏叶中黄酮类成分进行分析和鉴别.方法:用Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm).流动相为0.2%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,使用ESI离子源,在负离子模式下采集数据.结果:推断出侧柏叶中11个黄酮类化合物,并探讨了黄酮类化合物的电喷雾/串联质谱(ESI-MS-MS)的裂解方式.结论:经过超高效液相色谱的分离,利用质谱测定提供的准确质量数,结合紫外光谱的信息可以鉴定侧柏叶中主要的黄酮类成分.探讨了黄酮类化合物的电喷雾/串联质谱(ESI-MS/MS)的裂解方式,为其成分鉴定提供了准确有效的方法.

  • 妊娠期糖尿患者的尿液代谢组学研究

    作者:陈丹妮;张屹东

    目的 应用代谢组学研究方法,对妊娠期糖尿病(GDM)患者的尿液代谢物进行差异性筛选,鉴定妊娠期糖尿病的生物标志物.方法 采用超高效液相色谱-质谱联用技术对15例妊娠期糖尿患者与15例正常孕妇的尿液进行研究,分析GDM患者的尿液代谢的改变.结果 多元统计分析的结果发现,妊娠期糖尿患者的尿液代谢与正常孕妇差异明显,尿液中发现并鉴定出17个差异代谢物及相应的代谢通路,它们分别涉及甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢、精氨酸和脯氨酸代谢,组氨酸代谢,色氨酸代谢,糖酵解和糖质新生等多个代谢通路.结论 这些标志物的发现为深入理解GDM患者发病机制提供理论依据,液相色谱-质谱联用结合多变量分析的尿液代谢组学研究技术在产科疾病的早期诊断以及疾病机制研究中展现了巨大的潜在价值.

  • 超高效液相色谱-质谱联用法测定黄芪注射液对大鼠细胞色素P450酶活性的影响

    作者:袁红昌;周勇浩;刘蓉;郑晓康;陈克莉;曾南

    目的 用超高效液相色谱-质谱联用(UHPLC-MS/MS)技术研究黄芪注射液(RA)对大鼠细胞色素P450(CYP)2D6、2C19、3A4、1A2和2C9活性的影响.方法 按照体重将SD大鼠分为对照组和实验组,对照组腹腔注射0.9% NaCl,实验组腹腔注射RA10mL·kg-1,连续给药7d.后一次给药30 min后,2组均一次性灌胃探针药(美托洛尔、奥美拉唑、咪达唑仑、非那西汀和甲苯磺丁脲).在不同时间点采血,进行UHPLC-MS/MS分析,计算5个探针药的药代动力学参数.以5个探针药的药代动力学评价CYP2D6、2C19、3A4、1A2和2C9活性.结果 与对照组比较,美托洛尔、奥美拉唑、非那西汀和甲苯磺丁脲于实验组的AUC0-t分别下降了37.8%,55.5%,40.9%,38.9%,Cmax分别下降了25.4%,33.6%,14.6%,40.2%;而咪达唑仑于实验组的AUC0-t和Cmax分别显著增加了60.1%和195%.表明RA可增强咪达唑仑血浆吸收量而减弱美托洛尔、奥美拉唑、非那西汀和甲苯磺丁脲吸收量.结论 RA可抑制CYP3A4酶活性,而诱导CYP2D6、2C19、1A2和2C9酶活性.

  • 灯盏乙素乙酯原料药中主成分含量测定及其有关物质研究

    作者:徐雪林;赵洁;易红;谢小珂;刘晓谦;高慧敏;王智民

    目的 建立同时测定灯盏乙素乙酯原料药主成分及其有关物质含量的反向高效液相色谱法,并采用UPLC-MS对灯盏乙素乙酯的主要有关物质进行结构鉴定.方法 采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm)对主成分及其有关物质进行含量测定,柱温25℃,以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为335 nm;采用高分辨液质联用仪对其主要有关物质进行结构鉴定.结果 灯盏乙素乙酯与有关物质及其降解产物的分离度良好;灯盏乙素乙酯质量浓度在5.005 ~1 001 mg·L-1内与峰面积呈良好线性关系,r2=0.999 9,平均回收率为99.6%;灯盏乙素乙酯原料药中的主要有关物质为灯盏乙素,含量为0.89%,杂质总量为1.14%.结论 该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,可用于灯盏乙素乙酯原料药的含量测定及有关物质的检查.

  • 薏苡仁油纳米粒大鼠体内生物利用度及药动学研究

    作者:黄庆德;郑利;陈丹;林伊莉;曾华平

    目的 建立超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS)测定大鼠血浆中甘油三油酸酯含量的方法,研究薏苡仁油纳米粒给药系统大鼠体内药物动力学和口服生物利用度.方法 将随机分组的大鼠分别灌胃给药薏苡仁油原料、普通口服制剂康莱特软胶囊(市售薏苡仁油普通软胶囊)以及薏苡仁油纳米粒,分别于0.083、0.167、0.25、0.5、0.75、1、2、4、6、8、12、24、36、48、72、96、120 h取血,采用超高效液相色谱-质谱联用技术法测定大鼠血浆样品中甘油三油酸酯的浓度,计算药动学参数.结果 比较薏苡仁油原料、普通口服制剂康莱特软胶囊、薏苡仁油纳米粒的药动学参数,大鼠血浆甘油三油酸酯的ρmax分别为(5.43±0.45)、(7.54±0.44)和(7.30±1.13) mg·L-1,薏苡仁油纳米粒与薏苡仁油原料相比,甘油三油酸酯的ρmax存在显著性差异(P<0.05),薏苡仁油纳米粒与普通薏苡仁油软胶囊相比,甘油三油酸酯的pmax无显著性差异(P>0.05);大鼠血浆甘油三油酸酯的AUC0-∞分别为(68.71±5.12)、(46.61±3.86)、(178.91±6.26)mg·h·L-1,薏苡仁油纳米粒的AUC0-∞明显高于薏苡仁油原料药及薏苡仁油普通口服制剂;以薏苡仁油原料为参比,薏苡仁油纳米粒中甘油三油酸酯的相对生物利用度为260.38%;以薏苡仁油普通口服制剂为参比,薏苡仁油纳米粒中甘油三油酸酯的相对生物利用度为383.84%.结论 薏苡仁油制成薏苡仁纳米粒给药系统能提高其口服生物利用度并改善其药剂学性质.

  • 碘佛醇主成分异构体及其有关物质同时分离检测和结构确证

    作者:李婕;王英;黄海伟;刘毅;何兰

    目的 建立超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)对碘佛醇主成分异构体及有关物质同时进行分离检测和结构鉴定.方法 采用Waters ACQUITY UPLCTM BEH C8(2.1 mm×100mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(3∶97),检测波长为254 nm;电喷雾离子源,检测模式为正离子,锥孔电压为80 V.结果 碘佛醇4个光学异构体及有关物质分离良好,并且通过了质谱、紫外光谱和液相色谱的确证.碘佛醇、杂质Ⅰ和杂质Ⅱ分别在0.5 ~52.8、0.2 ~9.3、0.5 ~28.4 μg·mL-1内呈良好的线性关系(r =0.999 9);检出限分别为0.2、0.08、0.2μg·mL-1.结论 该方法简便、灵敏、准确,可用于碘佛醇主成分异构体及有关物质的同时分离检测.

  • UPLC-Q-TOF-MS法分析连花清瘟胶囊的入血成分

    作者:于华;贾伟娜;刘金平;朱彦;王春华

    [目的]采用UPLC-Q-TOF-MS方法,首次对中成药连花清瘟胶囊经SD大鼠灌胃给药后吸收入血的成分进行分析。[方法]采用大鼠眼眶后静脉丛取血,甲醇沉淀蛋白,采用C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,负离子模式采集,分别对空白血浆、混合对照品溶液及连花清瘟胶囊给药后血浆同时进行ULC-Q-TOF-MS分析。[结果]根据色谱峰保留时间及质谱碎裂规律,结合文献和对照品的相关信息,确认了连花清瘟胶囊22个吸收入血原型成分,主要为黄酮、蒽醌、苯丙素和环烯醚萜类。[结论]该研究初步明确了连花清瘟胶囊的入血原型成分,为后期体内代谢研究提供了前期的科学研究数据。

  • UPLC-MS/MS法同时测定血必净 注射液中15种有效成分的含量

    作者:何俊;刘华明;屠亚茹;常艳旭;欧阳慧子

    [目的]建立同时测定血必净注射液中15种有效成分含量的测定方法,并用于10批血必净注射液的含量测定.[方法]采用超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS),色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈、0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,洗脱时间为6 min,流速为0.3 mL/min,电喷雾离子源,多重反应监测(MRM)模式进行负离子扫描.[结果]各目标成分线性关系良好,方法学精密度RSD值为1.02%~4.94%,重复性RSD值为2.13%~4.99%,加样回收率为94.89%~105.34%,除没食子酸外各成分在12 h内均稳定.对10批不同批次血必净注射液含量测定结果表明,目标成分中芍药苷含量高,原儿茶酸含量低.[结论]该方法简便、快捷,可用于血必净注射液的质量控制.

  • 超高效液相色谱-质谱法测定四君子汤含药血清中人参皂甘Rg1、Re、Rb1的含量

    作者:尚如霞;徐卫东;谢超

    目地:利用超高效液相色谱-质谱联用技术,建立同时测定四君子汤含药血清中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的分析方法.方法:色谱柱:岛津超高效液相C18柱(150mm×2.1mm,2μm);流动相:乙腈-水(梯度洗脱);流速0.3mL·min-1;柱温:20℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为m/zRg1823.6→643.4;Re969.5→789.4;Rb11132.0→364.8.人参皂甘Rg1、Re、Rb1标准曲线的线性范围为0.5~ 1000ng.m1-1,测量标准偏差(RSD)均<5%,精密度和准确度等符合生物样品分析的要求.结果:表明该法准确、灵敏、特异,适用于四君子汤含药血清中人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的同时测定.结论:通过本方法,测定出了四君子汤含药血清中人参皂苷Rg1、Re、Rb的含量,进一步阐明了人参为四君子汤发挥作用的主要物质基础.

  • 红细胞特异性δ-氨基γ-酮戊酸合成酶转基因小鼠尿液代谢组学分析

    作者:史高群;王璐晶;赵延礼;张雪莹;周凌云;高旭

    目的 通过对红细胞特异性δ-氨基γ-酮戊酸合成酶(5-aminolevulinic acid synthtase E,ALASE)转基因小鼠尿液代谢组学的研究,探究转基因小鼠尿液代谢组学上的变化及其意义.方法 应用超高液相-四极杆-飞行时间/质谱检测分析系统,采用主成分分析和偏小二乘-判别分析方法,筛选出差异性的物质.结果 将3月龄的雌性转基因小鼠及其同窝阴性鼠的尿液进行聚类分析,发现了23种可能成为该小鼠模型特异性代谢产物.结论 ALASE转基因小鼠代谢状态通过代谢组学方法可以得到很好的体现,因而代谢组学技术为转基因小鼠的研究提供了良好的研究手段.

  • UPLC-MS法检测止咳平喘制剂中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松

    作者:张翠英;李振国;徐金铃

    目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定中药平喘制剂中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松的分析方法.方法:采用C18柱分离,以乙腈-甲醇-10 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相,流速0.2 ml/min,离子源为ESI源,正、负离子同时检测,对中药制剂中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松进行定性检测,并对其裂解途径进行了解析.结果:受试制剂中检测到掺有茶碱、醋酸泼尼松.结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中药制剂中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松的有效检测方法.

  • UPLC-MS/MS测定beagle犬内西罗莫司血药浓度

    作者:陈咏;林晨;张晶;邱彬;周欣;宋洪涛

    目的 建立测定beagle犬内西罗莫司(SRL)血药浓度的UPLC-MS/MS联用方法.方法 色谱柱为Agilent C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm,);预柱为C18柱(4.0 mm×3.0mm,5μm);流动相为乙腈-水(90∶10,v/v);流速为0.30 ml/min;柱温为50℃;进样室温度为4℃.离子源为ESI源;正离子方式检测;扫描方式为多反应监测(MRM);用于定量分析的离子反应分别为m/z 936.6-m/z 409.7(西罗莫司)和m/z 826.6→m/z 415.4(内标他克莫司).取全血样品经液-液萃取后进样20μ1.结果 SRL在0.50~12.00 ng/ml浓度范围内呈良好的线性(r =0.999 7),定量下限0.5 ng/ml,日内、日间精密度( RSD)均小于15%,方法回收率均大于90%,萃取回收率大于76%.结论 本方法具有样品处理简单,方法灵敏、快速、选择性强,满足西罗莫司在beagle犬体内药物检测的要求.

  • 基于UHPLC-MS的代谢组学技术研究婴儿巨细胞病毒肝炎湿热内蕴证

    作者:李维薇;汪受传;单进军;谢彤;林丽丽;贺丽丽;杜丽娜;杨燕

    目的 利用代谢组学技术探讨人巨细胞病毒(HCMV)肝炎湿热内蕴证的证候实质.方法 收集20例HCMV肝炎湿热内蕴证的患儿和20例正常对照组婴儿.采用超高效液相-线性离子阱/静电场轨道阱质谱联用技术对这些受试者的血浆及尿液样本进行代谢组学研究.通过正交偏小二乘法对这些代谢数据进行分析,同时采用受试者工作曲线评价潜在生物标志物的特异性和敏感性.结果 共检测到1 076个血浆代谢物和414个尿液代谢物.终共鉴定出22个血浆代谢物和7个尿液代谢物,涉及鞘脂、甘油磷脂、组氨酸、甘油酯和脂肪酸代谢,其中鞘磷脂和甘油三酯可作为HCMV肝炎湿热内蕴证潜在的生物标记物.结论 代谢物和生物标志物的确认为探讨HCMV肝炎湿热内蕴证的证候实质提供依据.

  • 基于网络搜索快速鉴定抗风湿类中成药和保健食品中非法添加的非那西丁及小檗碱

    作者:黄朝辉;蔡丹丹

    目的 鉴定抗风湿类中成药和保健食品中非法添加的2个未知成分.方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用(HPLC-DAD)技术进行抗风湿类中成药和保健食品非法添加筛查时发现2个可疑色谱峰,采用UPLC-MS/MS技术获得其准分子离子和二级质谱图,然后通过网络搜索分析初步确定可疑成分,后与对照品比较检测,终确定2个非法添加化合物的结构.结果 在抗风湿类保健食品中检出盐酸小檗碱,中成药中检出非那西丁.结论 这2个化合物不在现有抗风湿类中成药和保健食品检验标准13种目标化合物范围内,容易逃脱标准监管范围.

  • 超高效液相色谱-质谱联用快速同时检测止痒类中药制剂中添加11种化学药物成分

    作者:赵佳丽;欧贝丽;周燕

    目的 建立超高效液相色谱-质谱联用方法快速检测中药制剂中添加的11种化学药物成分(马来酸氯苯那敏、氯雷他定、硝酸咪康唑、盐酸特比萘芬、酮康唑、艾司唑仑、盐酸氯丙嗪、丙酸氯倍他索、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松和吲哚美辛).方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18 column(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);梯度洗脱:流动相A为乙腈,流动相B为5 mmol·L-1乙酸铵(0.1%甲酸)水溶液.通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、一级质谱和二级质谱碎片离子,确定样品中是否掺杂化学止痒药物.结果 建立的快速超高效液相串联质谱方法检测上述化学药物成分不受药物辅料干扰,各色谱峰分离良好,11种待测成分低检出限为0.01~0.46 ng·mL-1.结论 该方法简便、灵敏度高,可快速有效地判断中药制剂中是否非法掺入上述化学药品.

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