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玛咖挥发油及脂溶性化学成分对比研究
目的:为了对四川引种玛咖的质量评价提供科学依据,现对其挥发油及脂溶性成分进行分析对比.方法:本研究采用水蒸气蒸馏法和石油醚超声提取法分别提取玛咖中的挥发油和脂溶性成分,运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对玛咖挥发油及脂溶性化学成分进行分离测定,结合质谱库检索系统对化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果:经过结构鉴定,从玛咖挥发油中鉴定出22个挥发性化学成分,占98.85％的比例.脂溶性成分中鉴定出40个化学成分,占73.99％的比例.挥发油成分与脂溶性成分的差别较大,十二烷、喹啉、3-甲氧基苯甲醛、棕榈酸甲酯、亚油酸乙酯为两部分中共有的化合物.结论:首次对四川引种玛咖挥发油和脂溶性化学成分进行GC-MS对比分析,该研究为四川引种玛咖药物资源及其质量标准评价提供依据.
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高效液相色谱指纹图谱评价丹参胶囊脂溶性成分质量＊
目的：建立丹参胶囊脂溶性成分的高效液相色谱指纹图谱，用来全面评价丹参胶囊脂溶性成分的质量。方法：采用高效液相色谱法，以Welch ultimate XB-C18（250 mm×4.6 mm，5μm）为色谱柱，乙腈-水为流动相进行梯度洗脱。柱温为25℃，流速为1 mL·min-1，检测波长为270 nm，进样量为10μL。结果：分别确立了两个厂家丹参胶囊脂溶性成分指纹图谱中的7个和11个共有峰，20批样品的相似度均在0.9以上。结论：该分析方法稳定性和重现性较好，可作为评价丹参胶囊脂溶性成分质量控制的依据。
关键词： 丹参胶囊 脂溶性成分 高效液相色谱指纹图谱 质量控制 -
高效液相色谱法测定丹参胶囊脂溶性和水溶性成分含量＊
目的：采用高效液相色谱法分别建立同时测定丹参胶囊中脂溶性成分二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA和水溶性成分丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B及丹酚酸A的含量的方法。方法：脂溶性成分：采用Welch ultimate XB-C18（250 mm×4.6 mm，5μm）色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，流速1 mL·min-1，检测波长为270 nm。水溶性成分：采用Thermo Syncronis C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱，以甲醇-乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，流速1 mL·min-1，检测波长为286 nm。结果：丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA分别在0.472-9.44μg（r=0.9998）、0.352-7.04μg（r=0.9999）、0.244-4.88μg（r=1.0000）、2.268-45.36μg（r=0.9999）、0.168-3.36μg（r=0.9999）、0.088-1.76μg（r=0.9999）、0.18-3.6μg（r=0.9999）、0.208-4.16μg（r=0.9999）和0.17-3.4μg（r=0.9999）呈良好的线性关系；加样回收率在97.48%-98.59%之间。结论：该方法稳定，重复性好，可用于丹参胶囊含量的测定。
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五味子花中脂溶性成分的 GC／MS 分析研究
目的：对五味子花中的脂溶性成分进行分析。方法：采用索氏提取法对脂溶性成分进行了提取，结合GC／MS法对五味子花中脂溶性成分进行分析。结果：共鉴定出11种成分，五味子花中的活性成分维生素E含量为1.066％。结论：从五味子花中得出的角鲨烯为首次从五味子花中获取的活性成分，经分析五味子的花和果实含有相似的脂溶性成分。
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香樟不同部位脂溶性成分的GC-MS分析
目的:分析比较香樟树枝、树叶、树皮中脂溶性成分.方法:将香樟树枝、树叶、树皮3个不同部位分别用甲醇渗漉提取后再用石油醚萃取,采用GC-MS法分析和鉴定其脂溶性成分,并用峰面积归一化法计算各成分相对百分含量.结果:从香樟树枝中共分离鉴定出10种化学成分,主要为植醇(49.64％)、α-松油醇(7.86％)、橙花叔醇(7.50％);从香樟树叶中共分离鉴定出13种化学成分,主要为植醇(62.37％)、橙花叔醇(10.98％);从香樟树皮中共分离鉴定出19种化学成分,主要为α-松油醇(13.45％)、植醇(8.10％)、棕榈酸(7.75％)、丁香酚(6.82％)、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八三烯酸甲酯(5.90％)、棕榈酸甲酯(5.41％).结论:为进一步探讨香樟不同部位的药理作用及合理开发利用该植物资源提供一定的科学依据.
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GC-MS分析比较栀子炒制前后脂溶性成分变化
目的:研究栀子在炒黄、炒焦和炒炭后脂溶性成分的变化.方法:采用气相色谱-质谱联用仪,分析比较栀子及炒制品的脂溶性成分组成和含量变化.结果:栀子不同程度炒制后检测到8个新产生的成分,为醇、烯、呋喃及吡喃酮类；同时有8个酸类、酯类成分检测不到或含量降低；各成分相对百分含量发生不同变化.结论:栀子炒制后脂溶性成分发生变化.
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锦鸡儿脂溶性成分GC-MS分析
目的:对锦鸡儿的脂溶性成分进行研究.方法:冷浸法提取锦鸡儿中脂溶性成分,气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术检测.结果:在锦鸡儿中分离鉴定出18个化合物,占色谱总馏分出峰面积的82.36％.结论:锦鸡儿脂溶性成分主要为脂肪酸类(63.31％).
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3种藏药秦艽花脂溶性成分的GC-MS分析
目的:分析西藏秦艽花,麻花秦艽花和川西秦艽花脂溶性的成分.方法:采用索氏提取法获得脂溶性成分,经GC-MS技术结合计算机检索对其化学成分进行分离和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各个组分峰的相对含量.结果:从西藏秦艽花,麻花秦艽花和川西秦艽花的脂溶性成分中分别鉴定了38,35,27个化合物,占其各自总量的94.31％,83.09％,80.84％.3种秦艽花脂溶性成分存在一定程度的差异,西藏秦艽花的主要成分为饱和烷烃(59.33％)、醇类(14.53％)、有机酸(6.43％)、酮类(3.84％),麻花秦艽花的主要成分为饱和烷烃(28.24％)、醇类(17.51％)、有机酸(8.09％)、酯类(7.55％),川西秦艽花的主要成分为饱和烷烃(24.79％)、醇类(5.79％)、生物碱(17.03％)、醌类(16.60％)、酯类(2.78％).其中川西秦艽花的脂溶性成分跟其他2种的区别较大,预示其药理活性的不同.结论:通过对其脂溶性成分和含量的分析评价与比较,为开发利用秦艽花资源提供科学依据.
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河北产不同等级金银花药材脂溶性成分的GC-MS分析
目的:比较河北产不同等级金银花脂溶性成分组成.方法:采用超临界萃取法提取金银花脂溶性成分,并用气相色谱-质谱联用(GC-NS)技术分析脂溶性成分组成.结果:河北产金银花脂溶性成分种类丰富,一等品分离出57个成分,二等品分离出48个成分,三等品分离出47个成分.所含成分种类包括烃类、醇类、酯类、不饱和脂肪酸类、烯类、酮类、醛类等成分；其中,3批样品共有组分12种,均以正二十九烷相对百分含量高,含量分别为31.345％,30.642％,37.647％.结论:河北产不同等级金银花脂溶性成分存在一定差异.
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蒲公英叶脂溶性成分的GC-MS分析及其活性探讨
目的:研究蒲公英叶脂溶性成分的组成及其抗氧化活性和抑菌活性.方法:利用索氏提取法提取蒲公英叶中的脂溶性成分,采用气相色谱质谱联用法(GC-MS)对其组成进行分析鉴定,分别采用磷钼络合物法、邻苯三酚自氧化分光光度法和Fenton氧化法测定其抗氧化活性,纸片抑菌法和微孔扩散法测定其抑菌活性.结果:以该法提取的蒲公英叶脂溶性成分约有36种.蒲公英叶脂溶性成分的总抗氧化活性及其对超氧阴离子自由基(O2-·)和羟基自由基(·OH)的清除率均随样品浓度的增加而增大,但总抗氧化活性、对O2-·和·OH的清除作用均低于维生素C.蒲公英叶脂溶性成分对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌和白色念珠菌具有较好的抑菌和杀菌作用,其小抑菌浓度和小杀菌浓度分别为0.5,1.72,2.46,3.58 g·L-1和0.84,1.88,3.62,4.74 g·L-1,尤其对金黄色葡萄球菌的抑菌和杀菌效果好.结论:该研究表明蒲公英叶脂溶性成分的组成较为复杂,且有一定的抗氧化活性和良好的抑菌效果,可为蒲公英资源的开发利用提供参考和依据.
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掌叶半夏脂溶性成分GC-MS研究
目的:分析掌叶半夏脂溶性成分的化学成分.方法:对乙醇提取后氯仿萃取得到的脂溶性成分进行了GC-MS分析.HP-5MS色谱柱(0.25 mm×0.25 mm×30 m);程序升温,进样口温度280℃,进样量1.0μL,分流比10:1.结果:共分离鉴定出三氯乙酸1.86％,顺式-1,2-环己二醇3.56％,庚基氢过氧化物1.66％,Z型-2-十一碳烯5.54％,1-丁氧基-2-乙基己烯4.13％,吡咯并[1,2-A]吡嗪-1,4-二酮6.36％,棕榈酸23.32％,10-十一碳炔酸33.81％,环戊烷十一酸1.11％,2,5-哌嗪,3-苄基-6-异丙基2.95％,2-溴(正)壬烷1.04％,吡咯并[1,2-A]吡嗪-1,4-二酮,六氢-3(苯)5.73％,4-乙基四氢-2H-噻喃1.77％,1,2,2溴二十二烷1.26％,1,1-二氯-2,2,3,3-四甲基环丙烷2.31％,(Z,Z,Z)-6,9,12-十八三烯苯基甲基酯等19种成分.结论:进一步确定了掌叶半夏脂溶性部分的化学成分,为掌叶半夏的抗肿瘤作用深入研究提供参考.
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藏族药渣驯挥发性及脂溶性成分的GC-MS分析
目的:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分离鉴定藏药“渣驯”中的挥发性成分和脂溶性成分.方法:水蒸气蒸馏法提取渣驯的挥发性成分,用石油醚提取渣驯的脂溶性成分,用GC-MS方法分离鉴定,应用峰面积归一化法计算各个化合物相对含量.结果:从渣驯挥发油中共鉴定出化合物41种,占总量的45.67％,相对含量在2％以上的成分有6种:泪杉醇(11.97％),马鞭烯醇(6.38％),α-可巴烯(2.67％),(E)-2-十四烯(2.56％),柏木脑(2.49),二十二烷(2.17％);从渣驯脂溶性提取物中共鉴定出化合物45种,占总量的92.86％,相对含量在2％以上的有14种:二十烷(12.83％),二十五烷(11.60％),棕榈酸甲酯(8.88％),三十烷(6.82％),十七烷(5.94％),(E)-5-二十碳烯(5.92％),1-二十六烷醇(3.50％),三十一烷(3.43％),泪杉醇(3.18％),二十酸甲酯(3.15％),十八酸甲酯(2.94％),二十二烷酸甲酯(2.89％),二十一烷(2.55％),二十四酸甲酯(2.15％).结论:对渣驯挥发性与脂溶性成分进行了研究,为进一步明确渣驯的形成机制提供研究基础.
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小丛红景天脂溶性成分及抗菌活性分析
目的:分析小丛红景天中脂溶性成分组成及体外抗菌抑菌活性.方法:采用索氏提取法,提取陕西太白山产小丛红景天中脂溶性物质,经甲酯化处理后用气相色谱-质谱联用技术(GC-MC)分离和鉴定脂溶性成分的种类及含量.通过体外实验,分析研究小丛红景天脂溶性成分抗菌抑菌活性.结果:脂溶性成分共分离出三个馏分,即:非极性馏分、弱极性馏分和极性馏分.其中非极性馏分成分20种,弱极性馏分成分17种,极性馏分成分12种.抑菌实验表明,小丛红景天脂溶性成分对选定的白假丝酵母菌(CMCC85021)、枯草芽胞杆菌(CMCC63501)、金黄色葡萄球菌(ATCC25925)和大肠埃希氏菌(ATCC25922)四种供试菌株均有很好的抑制作用.结论:小丛红景天中含有一些重要的脂肪酸成分,具有较高的保健营养价值.同时,其脂溶性成分具有很好的抑菌杀菌活性.
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硬毛地笋脂溶性成分GC-MS分析
目的:对硬毛地笋的脂溶性成分进行研究.方法:冷浸法提取硬毛地笋中脂溶性成分,气相色谱-质谱联用技术检测其化学成分.结果:在硬毛地笋中分离得到29个化学成分,鉴定了其中的22个,占色谱总馏分出峰面积的75.19%.结论:硬毛地笋脂溶性成分主要为酯类(38.67%),其次为倍半萜类(26.58%).
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甜地丁脂溶性成分的GC-MS分析
目的:应用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析甜地丁脂溶性化学成分.方法:采用石油醚提取甜地丁中的脂溶性成分,气相色谱-质谱联用技术对所得的脂溶性成分进行分析.结果:共鉴定出22个成分,占脂溶性成分总量的98.12％.其中含量较高成分为3-异辛氧基丙胺(23.178％),α-脱氢孤挺花宁碱(20.388％),2-甲氧基苯硫酚(11.387％),3-甲基十七烷(9.278％),(Z)-3-十六烯(7.000％).结论:甜地丁脂溶性成分中含烷、烯、酮、酚、醇、醛、酯类等多种化学成分,具有较高的医药、食品应用价值,分析结果为甜地丁资源的进一步开发利用提供了科学依据.
关键词： 甜地丁 脂溶性成分 气相色谱-质谱法(GC-MS) -
飞龙掌血脂溶性成分GC-MS分析
对飞龙掌血脂溶性成分进行初步研究.方法 冷浸法提取飞龙掌血中脂溶性成分,气相色谱-质谱联用技术检测其化学成分.结果 在飞龙掌血中分离得到45个化学成分,鉴定了其中的27个,占色谱总馏分出峰面积的77.33％.结论 飞龙掌血脂溶性成分主要为烃类(40.32％),其次为酯类(37.01％).
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鹿茸水溶性与脂溶性成分提取方法的优化及含量分析
目的:探索鹿茸可溶性成分(水溶性成分和脂溶性成分)的优提取工艺,并分析其在我国常见鹿茸中的含量规律.方法:通过比较3种不同破碎方法(超声波提取法,Bullet Blender细胞组织破碎仪提取法和净信组织细胞研磨仪提取法),结合凝胶过滤色谱,得出佳水溶性成分提取方法.通过比较样品的两种前处理方式(105℃烘干法和24 h冻干法),采用索氏提取法,筛选适的脂溶性成分测定方法.后按照优化后实验方案对梅花鹿二杠茸、梅花鹿三权茸、马鹿茸的尖部和基部可溶性成分进行测定.结果:水溶性成分的提取采用Bullet Blender细胞组织破碎仪法,参数为三档位,3 min,破碎3次,可得到高提取效率;脂溶性成分的提取采用105 ℃烘干法,平行实验数据较稳定,相对偏差＜5％.不同种类鹿茸尖部和基部的可溶性成分质量分数分别为梅花鹿二杠茸36.06％,8.30％,梅花鹿三权茸34.54％,7.20％,马鹿茸32.42％,3.91％.结论:该实验成功筛选出鹿茸水溶性与脂溶性成分的优提取方法,并且发现不同种类鹿茸的可溶性成分在尖部含量明显高于基部,且含量差异表现为梅花鹿二杠茸＞梅花鹿三权茸＞马鹿茸的递减趋势,但差异并不显著.
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费菜不同部位脂溶性成分的GC-MS比较
目的:研究和比较费菜根、茎、叶和果实4个部位的脂溶性成分.方法:采用索氏提取法提取费菜根、茎、叶和果实4个部位的脂溶性成分,采用氢氧化钾-甲醇直接酯化法进行甲酯化处理,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对4种脂溶性成分进行分离和鉴定.载气为高纯度氦气,进口温度250℃,流速1.24 mL·min-;电离方式EI离子源,离子源温度200℃,接口温度250℃,溶剂延时3.5 min,m/z 40 ～ 600.结果:从费菜的根、茎、叶和果实4个部位中分别鉴定出26,37,37,20种脂溶性成分,4个部位中共有的脂溶性成分有12种,单独存在的成分分别有6,6,9,2种.以亚麻酸和亚油酸为主的不饱和脂肪酸是费菜的主要脂溶性成分,其在根、茎、叶和果实4个部位的质量分数分别为42.59％,52.57％,37.04％和80.06％,4个部位的不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸的比例分别为1.17∶1,1.38∶1,0.85∶1和4.56∶1,费菜的4个部位具有相似的脂肪酸组成,但脂肪酸的构成比例有一定差异.结论:该文提取、鉴定并比较了费菜4个部位的脂溶性成分,为费菜的开发利用奠定了基础.
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杨桃不同部位脂溶性成分化学组成分析
目的:分析杨桃叶、果实和根脂溶性成分的化学组成.方法:采用石油醚回流提取法获取杨桃不同部位的脂溶性成分,应用GC-MS联用技术分析化学组成.结果:从杨桃叶中鉴定了11个化合物,萜类成分相对含量高(58.55％),从果实中鉴定了31个化合物,脂肪族成分相对含量高(72.67％),从根中鉴定了38个化合物,芳香族成分相对含量高(31.59％);叶和果实共有成分有壬醛和邻苯二甲酸二丁酯,叶和根共有成分为邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯,果实和根共有成分有十四烷、十七烷、十八烷和二十二烷.结论:杨桃不同部位脂溶性成分的化学组成有较大差异,研究结果为进一步阐明杨桃的活性物质基础提供了更多化学信息,有利于合理开发利用杨桃资源.
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复方丹参片的质量有待提高
丹参为君药,是复方丹参片中唯一需要提取的药物,也是影响产品质量的关键.丹参的活性成分可分为脂溶性成分和水溶性成分,丹参酮ⅡA是其脂溶性代表成分之一,相对含量较高,有扩张冠脉,抗心肌缺血的作用.2000年版中国药典规定:丹参酮ⅡA的含量不得低于0.2%.而不同产地的丹参质量有明显差别,其中以山东产的丹参含量较高,河南次之,湖北及江苏一般,河北及辽宁的含量较低.
