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HPLC法测定苦玄参中苦玄参苷IA的含量
目的:建立苦玄参药材Picria fel-terrae Lour.的含量测定方法.方法:RP-HPLC法,采用C18ODS2柱(5μm,4.6×250mm),乙腈-0.3%磷酸(34:66)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为264nm.结果:苦玄参苷IA进样量在0.42μg～2.10μg的范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.4%,RSD=1.64%(n=6).结论:该法操作简便、准确、专属性强,可作为苦玄参药材的质量控制方法.
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不同生产期苦玄参中苦玄参苷IA含量测定
目的:测定同一产地不同生长期的苦玄参药材不同药用部位叶、茎、根中苦玄参苷IA的含量.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),C18柱分离分析,以乙腈-0.1％冰醋酸溶液(36∶64)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长264 nm,柱温25℃.结果:苦玄参叶中苦玄参苷IA的平均含量从头年6月份到次年1月份分别为0.37％,0.66％,0.59％,0.45％,0.35％,0.34％,0.31％,0.23％；苦玄参茎中苦玄参苷IA的平均含量从头年6月份到次年1月份分别为0.24％,0.38％,0.36％,0.24％,0.13％,0.08％,0.03％,0.02％；苦玄参根中苦玄参苷IA的含量在7月份高,为0.18％,其余月份均未检测到.结论:以苦玄参苷IA的含量为参考,苦玄参不同药用部位的苦玄参苷IA均在7,8月份的含量高,可初步确定苦玄参的佳采收时间为7,8月份,结果为苦玄参药材的采收加工和规范化种植提供了科学依据.
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超滤技术分离中药有效成分的实验研究
通过实验,研究膜分离主要影响因素与提取物中有效成分的转移率、药液的膜通量和干膏(固体物)降低率3个指标的关系,探讨膜分离技术分离中草药有效成分的先进性、适用性与经济性.以提取物中有效成分的转移率、药液的膜通量和干膏(固体物)降低率3个考察指标作为评价的标准,对中药苦玄参、黄芩、黄柏水提液进行超滤实验.结果表明,超滤技术不仅能除去大部分杂质,而且能较为有效地保留有效成分.在实验中并对膜孔径、操作温度、料液浓度和操作压力等主要影响因素进行了研究.
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苦玄参的化学成分研究
目的:研究苦玄参的化学成分,为更好地开发利用苦玄参作基础.方法:采用色谱技术进行分离,以波谱等方法确定化合物的结构.结果:从苦玄参乙醇提取物的较低极性部位中分离鉴定了6个化合物,即N-benzoylphenylalanyl-L-phenylalaninol acetate(1),1-羟基-7-羟甲基蒽醌(2),9,16-二羰基-10,12,14-三烯-十八碳酸(3),5,7,4′-三羟基黄酮(4),β-谷甾醇(5) 和胡萝卜苷(6).结论:化合物1～6均为首次从苦玄参中分离得到.化合物1～3的13C-NMR数据为首次提供.
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苦玄参中一个新苦玄参酮苷的分离与结构鉴定
目的研究苦玄参的三萜类化学成分.方法采用大孔树脂、硅胶柱色谱纯化,经理化常数、光谱学方法鉴定结构.结果分离得到了2个三萜成分,分别鉴定为3,11,22-三羰基-16α-羟基-(20S,24)-环氧苦味素-5,23-二烯(1)和3,11,22-三羰基-16α-羟基-(20S,24)-环氧苦味素-5,23-二烯-2β-O-β-D-吡喃葡糖苷(2).结论化合物1为已知化合物苦玄参酮Ⅰ,其13CNMR数据为本文首次报导;化合物2为新三萜皂苷.
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苦玄参中一个新葫芦苦素成分的分离与结构鉴定
目的研究苦玄参中的化学成分.方法用硅胶和MCI柱色谱分离纯化,通过光谱(IR,UV,MS,1HNMR,13CNMR,DEPT,HMQC,1H-1H COSY和HMBC)鉴定其化学结构.结果得到2个葫芦苦素类化合物,分别鉴定为11,24-二酮-5,21-二烯葫芦苦素-3a-O-β-D-吡喃木糖基-16α-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(脱氢拜俄尼苷,1)和己降葫芦苦素F(2).结论化合物1为新化合物,化合物2为首次从苦玄参中分离得到.
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苦玄参HPLC指纹图谱研究
目的研究苦玄参的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法.方法采用HPLC-DAD分析法,梯度洗脱,测定了10批苦玄参样品.色谱条件为:YMC J′sphere ODS-M80(4.6 mm×150mm,4μm)分析柱,柱温为35℃;流动相A为乙腈;流动相B为1%醋酸水溶液.流动相A梯度洗脱(15%～45%乙腈),分析时间为65min,时间为0,5,10,60,65min,A(%)为15,15,20,45,5,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm.结果 10批苦玄参样品得到的指纹图谱有8个共有峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较,1,2,6,7,8号峰分别鉴定为顺式阿克苷、阿克苷、苦玄参苷IB、苦玄参苷Ⅳ和苦玄参苷IA.结论建立的HPLC指纹图谱分析法能较好地反映苦玄参中三萜和苯乙醇苷两大药效部位,可用于苦玄参的质量控制.
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清热解毒的苦玄参
苦玄参别名蛇总管、鱼胆草、落地小金钱、四环素草，为玄参科植物苦玄参的干燥全草。分布于广东、广西、贵州和云南南部等地。秋季采收，除去杂质，晒干。
苦玄参为草本植物，长达1m，基部匍匐或倾卧，节上生根；枝叉分，有条纹，被短糙毛，节常膨大。叶对生，有长达18mm的柄；叶片卵形，有时接近圆形，顶端急尖，基部常多少不等，延下于柄，叶缘有圆钝锯齿，上面密布粗糙的短毛，下面脉上有糙毛。花序总状排列，有花4～8朵，总花梗与花梗均细弱，花梗向顶端膨大，苞片细小；花萼裂片4，分生，外方2片大，卵圆形。侧方2片几为条形，较短；唇形花冠，白色或红褐色，上唇直立，顶端微缺，下唇宽阔，3裂，雄蕊4，前方一对退化。蒴果包于宿存的萼片内，种子多数。 -
苦玄参不同提取部位抑制2215细胞分泌HBeAg和HBsAg的实验研究
目的:观察苦玄参不同提取部位的含药血清对2215细胞分泌HBeAg和HBsAg的抑制作用.方法:将含药血清作用于2215细胞,然后用酶联免疫法测定HBsAg和HBeAg的水平.结果:苦玄参各提取部位对HBeAg有明显的抑制作用,但没有明显的量效关系.其中乙醇总提取部位、水提取部位和正丁醇提取部位对HBeAg的抑制效果比乙酸乙酯提取部位好,抑制率高可达80%以上(P<0.05);苦玄参各提取部位对HBsAg也有一定的抑制作用,不同提取部位的抑制作用相差不大.结论:苦玄参不同提取部位的含药血清能抑制2215细胞分泌HBeAg和HBsAg,其中极性较大的化合物对HBeAg的抑制作用较强.
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苦玄参、黄芩与黄柏的大孔树脂提取研究
目的探讨大孔吸附树脂在精制苦玄参、黄芩与黄柏有效部位的应用.方法以中药中的有效成分为指标,筛选适用的大孔吸附树脂型号,评价树脂吸附与解吸工艺.结果苦玄参、黄芩与黄柏提取物精制适用树脂型号分别为HPD500、HPD300与HPD100,吸附阶段的泄漏点分别为1.5,0.5和1;饱和点分别为11,2和4.75;解吸阶段的适用乙醇浓度分别为50%,30%和50%.结论不同型号的大孔吸附树脂对中药有效部位的提取精制有较大差别.
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D101大孔吸附树脂纯化苦玄参总皂苷的研究
目的研究D101大孔吸附树脂纯化苦玄参总皂苷的工艺条件,建立苦玄参总皂苷的分析方法.方法以TLC为检测手段,考察D101大孔吸附树脂对苦玄参总皂苷的吸附和洗脱条件,并采用分光光度法测定提取物中苦玄参皂苷的含量.结果 D101大孔吸附树脂可以将苦玄参总皂苷含量由浸膏中的8.7%提高至27.3%,增加20%乙醇洗脱操作可进一步提高至52.1%;苦玄参总皂苷的大吸收波长为261nm,与苦玄参苷Ⅰ A一致.苦玄参苷Ⅰ A在4.56～91.2μg/mL与吸光度呈良好的线性关系,平均回收率为96.3%.结论 D101大孔吸附树脂能有效富集并纯化苦玄参总皂苷;分光光度法测定苦玄参总皂苷含量具有快捷、准确的特点.
关键词： 苦玄参 苦玄参苷Ⅰ A 总皂苷 D101大孔吸附树脂 分光光度法 -
几种含苦玄参的中成药定性定量研究
目的:建立含苦玄参的几种中成药质量控制方法.方法:用薄层层析法对制剂中苦玄参进行定性鉴别,用薄层扫描法测定其中苦玄参苷ⅠA的含量.结果:线性范围2.4～7.2μg.平均回收率为97.9%,RSD为1.8%.结论:该方法简便、准确,可作为该类制剂的质量控制方法.
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苦玄参药材有效成分含量积累动态的研究
目的 测定不同月份生育期的苦玄参中苦玄参苷ⅠA的含量,为苦玄参药材规范化种植提供实验依据.方法 采用高效液相色谱法测定同一种植地采集实验样品中苦玄参苷ⅠA的含量,以C_(18)ODS2柱为固定相,乙腈-0.3%磷酸溶液(36:64)为流动相,检测波长为264 nm.结果 苦玄参中苦玄参苷ⅠA的平均含量从当年6月份到次年1月份分别为0.25%,0.36%,0.36%,0.22%,0.16%,0.16%,0.07%,0.05%,以7、8月份含量较高.结论 所建立的含量测定方法灵敏度高,专属性强,重复性好,以药材中苦玄参苷Ⅰ_A的含量高低为标准,苦玄参佳采收时间应为当年7、8月份.
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气相色谱-质谱联用法测定不同产地苦玄参中有机磷农药残留
目的 测定广西不同产地苦玄参中5种有机磷农药残留量.方法 以混合溶剂超声提取,提取物通过活性炭净化后进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定.结果 5种农药回收率在72%～108%之间,RSD＜12%.农药的低检测限在0.51～1.27μg /kg之间.5种产地药材中有机磷农药残留均未超过国家标准.结论 GC-MS内标法测定苦玄参药材中的农药残留,方法简便快速、可靠、灵敏度高,可作为有机磷农药残留的定性定量方法.
关键词： 气相色谱-质谱联用法 有机磷农药 苦玄参 -
苦玄参化学成分和定量分析研究进展
对苦玄参的化学成分和定量分析的研究概况进行了综述,为深入研究该类中药提供进一步参考.
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苦玄参提取物对小鼠的抗炎及镇痛作用
目的:研究苦玄参提取物对小鼠的抗炎及镇痛作用.方法:采用二甲苯诱导小鼠耳郭肿胀试验模型和腹腔毛细血管通透性试验观察抗炎作用；采用小鼠扭体试验观察镇痛作用.结果:苦玄参提取物能明显抑制二甲苯致小鼠耳肿胀和醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性增加；能减少冰醋酸刺激致痛小鼠的扭体次数.结论:苦玄参提取物对小鼠具有较好的抗炎及镇痛作用.
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苦玄参药理研究进展
检索国内外有关化学成分和苦玄参药理作用的研究文献,重点对药理作用进行整理、分析、归纳.发现苦玄参具有抗炎解热、镇痛、中枢抑制、抗菌、影响胸主动脉环收缩、抗肿瘤等作用.由于苦玄参是广西多种中成药及保健品的主要原料,为广西大宗特产药材,化学成分复杂,药理作用广泛,深入研究苦玄参药理作用,为苦玄参的实际应用提供参考.
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苦玄参种子石油醚部位化学成分研究
目的:对苦玄参种子石油醚部位的化学成分进行研究.方法:采用系统溶剂分离法和色谱法进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据(UV、IR、1 H-NMR、13C-NMR、MS)鉴定化合物结构.结果:鉴定了其中6个化合物的结构,分别为:大黄酚(Ⅰ)、1-羟基-6-甲基蒽醌(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、白桦脂醇(Ⅳ)、醋酸N-苯甲酰-苯丙氨基-L-苯丙氨酮(V)、苦玄参酮Ⅰ(Ⅵ).结论:其中,化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ为首次从该植物中分离得到.
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多指标综合评分法优选苦玄参皂苷提取工艺
目的:确定提取苦玄参皂苷的工艺条件.方法:采用正交试验法,以苦玄参总苷和苦玄参苷I A、I B的含量为考察指标进行提取工艺优选.结果:佳提取工艺为:用20倍70%乙醇浸泡 3h,于80℃回流提取2次,提取用时第一次 3h,第二次 1h.结论:优选出的工艺简便,实用,准确度高.该工艺可用于生产参考.
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HPLC法测定不同产地苦玄参中3种成分的含量
目的:采用HPLC法测定不同产地苦玄参中阿克苷、苦玄参苷ⅠB和苦玄参苷ⅠA的含量.方法:Waters 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.8％醋酸溶液(40: 60);流速:0.8 mL/min;检测波长:264 nm;柱温:30℃;进样量:20μL.结果:不同产地5批苦玄参中的阿克苷、苦玄参苷ⅠB和苦玄参苷ⅠA含量分别为2.0～3.5 mg/g、1.9～3.1 mg/g和1.3 ～1.9 mg/g.结论:该实验方法为苦玄参的质量控制提供了参考.广西产苦玄参质量相对较好.
