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清肺抑火片指纹图谱的建立及其在质量控制中的应用
目的:建立清肺抑火片HPLC指纹图谱.方法:采用UltrasphereTM-ODS-C18柱(4.6 m m×250 mm,5μ m),流动相0.1％磷酸溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱,检测波长270 nm,流速1.0 mL· min-,柱温40℃.结果:不同厂家的清肺抑火片指纹图谱变异范围差异显著,同一厂家的产品质量基本稳定在一定水平内.结论:该方法可用于测定不同来源清肺抑火片的色谱指纹图谱,并为其全面质量评价和生产工艺监控提供了可行的方法.
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清肺抑火片质量标准研究
目的 建立清肺抑火片的质量标准.方法 采用薄层色谱法对清肺抑火片处方中苦参、黄柏、前胡进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法测定处方中黄芩苷的含量.采用ODS色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);流速:1 mL/min;柱温25℃;检测波长:280 nm.结果 本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;黄芩苷的线性范围为0.163～0.975 μg,r=0.999 9,平均回收率97.43%,RSD=1.97%(n=6).结论 该方法重现性好,简单,可有效控制清肺抑火片的质量.
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RP-HPLC法同时测定清肺抑火片中大黄3种成分的含量
建立以HPLC法测定清肺抑火片中大黄酸、大黄素、大黄酚含量的方法.采用Symmetry C18柱,以甲醇-0.1%磷酸(81∶19)为流动相,检测波长:430nm,流速1.0mL·min-1,大黄酸在12.9～129ng范围内线性关系良好,r=0.99998,平均加样回收率为100.4%;大黄素在20.5～205ng范围内线性关系良好,r=0.99991,平均加样回收率为100.1%;大黄酚在47.3～473ng范围内线性关系良好,r=0.99994,平均加样回收率为98.2%.本方法操作简便、方法可靠、结果准确、灵敏度高、重现性好,可作为该产品质量控制的方法.
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RP-HPLC法测定清肺抑火片的含量
建立清肺抑火片含量测定的RP-HPLC法.选用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱,甲醇-乙腈-1.5%醋酸溶液为流动相作梯度洗脱;检测波长280nm.黄芩苷在0.12～3.60μg的范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为97.58%(n=5),RSD=1.71%;大黄素在0.012～0.360μg的范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为97.86%(n=5),RSD=1.81%;大黄酚在0.02～0.60μg的范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.65%(n=5),RSD=1.88%.本法操作简便准确,测定清肺抑火片的含量,便于全面控制该制剂的质量.
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清肺抑火片微生物限度检验方法学验证
目的：建立清肺抑火片的微生物限度检查方法。方法按照《中国药典》2010年版一部微生物限度检查法对清肺抑火片进行方法验证。结果清肺抑火片微生物限度细菌检查,采用1∶100稀释级供试液为低稀释级供试液,霉菌、酵母菌检查采用培养基稀释法,每个平皿加0.2 mL,控制菌检查采用常规法。结论该法可用于清肺抑火片的微生物限度检查。
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HPLC法测定清肺抑火片中黄芩苷的含量
清肺抑火片由<中华人民共和国药典>2000年版一部清肺抑火丸处方化裁而来,由黄芩、栀子、知母、浙贝、黄柏、苦参、桔梗、前胡8味中药组成.具有清热止咳、化痰通便的功效.用于肺热咳嗽、痰黄黏稠、口干咽痛、大便干燥等疾病.黄芩在处方中为君药,黄芩的主要成分为黄芩苷,测定黄芩苷的含量能够反映和控制该片剂的内在质量.本实验采用RP-HPLC测定其中黄芩苷的含量,为控制清肺抑火片的质量提供依据.
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高效液相色谱法测定清肺抑火片中三组分的含量
目的:建立清肺抑火片含量测定的高效液相色谱法.方法:选用Diamonsil(TM)钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长为238nm;流速为1.0ml/min;结果:栀子苷在0.10～5.0μg的范围内呈良好的线性关系,r=0.998 7,平均回收率为99.02%(n=5),RSD为0.12%;黄芩苷在0.10～5.0 μg的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.93%(n=5),RSD为0.40%;大黄素在0.010～0.50 μg的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均回收率为97.61%(n=5),RSD为0.46%.结论:本方法重复性好,定量准确,便于全面控制该制剂的质量.
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高效液相色谱法测定清肺抑火片中栀子苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定清肺抑火片中栀子苷的含量.方法:采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以水-乙腈(85∶15)为流动相;检测波长为238 nm;流速为0.8 ml/min.结果:栀子苷在0.150 4～0.752 0 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 5);平均回收率为99.6%,RSD为1.1%.结论:本法快速、准确、重现性好,可用于清肺抑火片中栀子苷的含量测定.
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清肺抑火片的薄层分析
目的:为完善质量标准,控制药品质量提供检测方法.方法:用薄层色谱法对清肺抑火片中主药黄芩、大黄、栀子进行定性鉴别.结果:专属性强、分离度高,重现性好,阴性对照无干扰.结论:可作为该药的定性鉴别方法.
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清热类药物高效液相色谱分析有效成分含量的方法研究
目的:以清肺抑火片为例,探讨清热类药物高效液相色谱分析有效成分含量的方法学.方法:选取不同厂家的清热类药物清肺抑火片中黄芩、黄柏、大黄的活性成分黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素为指标成分,通过高效液相色谱分析建立三种指标成分含量的同步测定分析方法.结果:通过高效液相色谱法,可以取得良好的分离效果,且操作简便;不同厂家的药物均达到合格药品的标准,但是药物之间还是存在一定的差异.结论:高效液相色谱对清热类药物的检测符合质检的要求,该方法准确性高,但是不同厂家的药物之间还是存在着一定的差异性.
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清肺抑火片质量标准的研究
清肺抑火片是中药复方制剂,由黄芩、栀子、黄柏、大黄、苦参等9味中药组成.具清肺止嗽,降火生津之功效,临床用于肺热咳嗽,痰延雍盛,咽喉肿痛,口鼻生疮,牙齿疼痛,牙根出血,大便干燥,小便赤黄.
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高效液相色谱-双波长紫外检测同时测定清肺抑火片中4种药效成分
目的 建立双波长RP-HPLC法同时测定清肺抑火片(黄芩、栀子、黄柏、大黄、苦参、天花粉等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱及大黄素4种药效成分.方法 采用固定相为Eclipse XDB-C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm)；流动相为乙腈-o.2％磷酸水溶液进行梯度洗脱；体积流量lmL/min;检测波长为240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素).结果 栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素进样量分别在0.036 8～0.331 μg (r=0.999 8)、0.074 4～0.670 μg(r=0.999 8)、0.038 7～0.348 μg(r=0.999 9)、0.057 6～0.518 μg (r=0.999 8)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率依次为98.72％、98.69％、98.62％、98.56％,RSD (n=9)依次为1.17％、0.932％、1 16％、0.982％.结论 本方法操作简便,准确度高,重现性和精密度均良好,可为清肺抑火片质量控制和评价提供一定的科学依据.
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HPLC法测定清肺抑火片中黄芩苷的含量
目的:建立HPLC法测定清肺抑火片中黄芩苷的含量方法.方法:色谱柱:Agilent XDB-C18柱(150 mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);流速:1.0ml·min-1;检测波长:280 nm.结果:黄芩苷在0.02～0.24μm范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率99.9%,RSD 1.0%.结论:方法,简单可行,可控制清肺抑火片的质量.
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高效液相色谱波长切换法测定清肺抑火片中栀子苷、芒果苷和黄芩苷的含量
目的 建立HPLC波长切换法测定清肺抑火片中黄芩苷、栀子苷和芒果苷的含量.方法 色谱柱为Waters Sun Fire C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B)系统,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温:30℃,波长切换时间序列采样:0～9min为238 nm,9～20min为258nm,20～35 min为280 nm.结果 黄芩苷进样量在0.194～3.877μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=7),平均回收率在98.4％～100.5％,RSD均＜3.0％(n=3).栀子苷进样量在0.037～0.745μg与峰面积线性关系良好(r=0.9998,n=7),平均回收率在99.4％～100.7％,RSD均＜3.0％(n=3);芒果苷进样量在0.016～0.324 μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=7),平均回收率在99.6％～100.7％,RSD均＜3.0％(n=3).结论 该方法准确、快捷、可靠,可更好地用于清肺抑火片的质量控制.
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HPLC法测定清肺抑火片中栀子苷的含量
目的 建立清肺抑火片中栀子苷的HPLC测定方法 .方法 以Diarnonsil C18(5 μm,4.6 mm×250mm)为色谱柱,以甲醇-水(20:80)为流动相,检测波长为238 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果 栀子苷在0.2884～1.4420 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.6%,RSD为0.98%.结论 该方法 简便准确,重复性好,可用于该制剂质量控制.
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HPLC测定清肺抑火片中栀子苷的含量
目的建立高效液相色谱法测定清肺抑火片中栀子苷含量的方法.方法以DiamonsilTM C18(5 μm,4.6 mm×200 mm)为色谱柱,以ψ(甲醇:水)=25:75为流动相,检测波长为238 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果栀子苷的线性范围为0.2884～1.4420 μg(r=0.9998),平均回收率(n=5)为98.6%,RSD为0.92%.结论方法简便准确,重复性好,可用于该制剂质量控制.
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HPLC法测定不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类衍生物的含量
目的:建立同时测定清肺抑火片中5种蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法,并比较不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类化合物的含量差异.方法:色谱柱为Agela Venusil XBP-C18柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为226 nm,流速为1.0 mL·min-1,进样量为5μL,柱温为40℃.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚进样量分别在0.010～0.200(r=0.999 4)、0.040～0.800 (r=0.999 3)、0.040～0.800(r=0.999 2)、0.040～0.800(r=0.999 3)、0.020～0.400 μg(r=0.999 6)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为102.95％(RSD=2.13％)、106.47％ (RSD=1.88％)、106.48％(RSD=1.41％)、101.47％ (RSD=1.45％)、100.31％ (RSD=1.88％).结论:该方法准确可靠、重复性好,可为清肺抑火片的质量控制提供参考;不同厂家的清肺抑火片由于制剂工艺、原材料等不同,导致了5种蒽醌类化合物的含量差异较大.
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高效液相色谱法测定清肺抑火片中黄芩苷的含量
目的:探讨清肺抑火片的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)测定清肺抑火片黄芩中黄芩苷的含量.色谱柱为Elite 0DS C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(45:55:0.2),流速为1 mL/min,检测波长为315 nm.结果:回归方程为Y=85.915 4+2 701.674 3X,r=0.999 3,平均回收率为97.93%,RSD为1.76%(n=6).结论:HPLC法简便、快速、可靠,可用于清肺抑火片的质量控制.
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HPLC-DAD法同时测定清肺抑火片中4个成分的含量
目的 建立HPLC法同时测定清肺抑火片中栀子苷、黄芩苷、大黄素和大黄酚的含量.方法 采用Waters C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以乙睛(A)-0.2％磷酸(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器在200～400nm波长处进行检测,柱温30℃.结果 调取不同波长的色谱图分别计算各成分的含量,栀子苷(237 nm)、黄芩苷(277 nm)、大黄素(254 nm)和大黄酚(254 nm)进样量分别在0.2825～5.650μg(r2=1);0.719～14.383 μg(r2=0.9999);0.0415～0.83 μg(r2 =0.9998);0.0440～0.8795 μg(r2=0.9999)范围内呈现良好的线性关系.平均回收率(n=6)分别为97.93％,97.89％,97.91％,98.04％;RSD分别为0.14％,0.47％,0.45％,0.21％.结论 该方法快速简便,结果准确可靠,为清肺抑火片的全而质量控制提供科学的依据.
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RP-HPLC法同时测定清肺抑火片中苦参2种成分的含量
目的 建立RP-HPLC法同时测定清肺抑火片中氧化苦参碱和苦参碱的含量.方法 采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(用三乙胺调ph至6.8)(5∶9∶86)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长为220 nm,柱温30℃.结果 氧化苦参碱和苦参碱进样量分别在0.0339 ～1.3560μg(r2=0.9999);0.132 ～5.280μg(r2=0.9999)范围内呈现良好的线性关系.平均回收率(n=6)分别为97.65％,97.63％;RSD分别为0.41％,0.79％.结论 该方法快速简便,结果准确可靠,为清肺抑火片的全而质量控制提供科学的依据.
