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栀子金花丸中2个黄酮苷类成分的分析
目的:建立栀子金花丸中2个黄酮苷类成分的含量标准.方法:以HPLC法对栀子金花丸中的黄芩苷、汉黄芩苷进行定量分析.Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm)；流动相甲醇-0.3％冰醋酸溶液(43∶57)；检测波长275 nm.结果:黄芩苷、汉黄芩苷分别在0.105 5 ～2.110 0 μg,0.036 2 ～0.724 0 μg(r ＞0.999 8)线性关系良好,平均回收率大于97.50％,RSD小于1.95％.结论:该研究同时进行黄芩苷、汉黄芩苷的定量分析,可作为栀子金花丸的质量控制标准.
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RP-HPLC测定栀子金花丸中芒果苷的含量
目的:建立栀子金花丸中芒果苷的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil-C18柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液(13⒏87)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长258 nm,柱温35℃.结果:芒果苷质量浓度在5.1 ～30.6 mg·L-1具有良好的线性关系(r =0.999 6),芒果苷平均回收率为99.0%,方法精密度RSD 1.7%(n =6).结论:该法可用于栀子金花丸中芒果苷的含量测定.
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栀子金花丸化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定与分析
目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间高分辨率质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对栀子金花丸整方的化学成分进行定性分析.方法:采用Waters ACQUITY BEH C18超高效液相色谱柱(2.1 mm x100 mm,1.7 μm),流动相0.1％甲酸乙腈溶液-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,以正、负离子模式扫描的一级和二级质谱信息,结合文献报道,对栀子金花丸的主要色谱峰进行归属鉴别.结果:根据质谱裂解规律、保留时间及参考文献等信息,初步推测鉴定出65个化学成分,其中,20个黄酮类成分,9个环烯醚萜类成分,8个有机酸类成分,6个生物碱类成分,6个蒽醌类成分,4个甾体皂苷类成分,3个鞣质类成分,3个二萜色素类成分,3个双苯吡酮类成分,1个单萜类成分,1个二蒽酮类成分和1个柠檬苷素类成分.结论:建立的方法分离度好、灵敏度高,可同时对栀子金花丸不同类型化合物进行快速分析,有助于开展进一步的活性成分和质量控制研究.
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栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷成分的定量分析
目的 探讨栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷成分的定量分析.方法 使用HPLC法测定栀子金花丸中的黄芩苷和汉黄芩苷,本组研究的检测波长为275 nm,流动相甲醇-0.3％的冰醋酸溶液(比例为43:57),KromasilC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm).结果 黄芩苷和汉黄芩苷分别在0.1055～2.1100 μg、0.0362～0.7240μg范围内时,其线性关系较好,平均回收率均在97.50％以上,而RSD在1.95％以下.结论 本组研究使用HPLC法同时对栀子金花丸中的黄芩苷与汉黄芩苷进行定量分析,可将其作栀子金花丸的质控标准.
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“降火”药也要辨证用
很多人在上火后不是选择去医院就诊，而是在药店里买一些牛黄解毒丸等降火药服用，一开始还有些效果，但慢慢地效果就不佳了。他提醒，“降火”药千万不能擅自服用，更忌服用过量。如果是轻微上火，可以从饮食上做一些调整，如果上火较重需要吃药的话，具体病症要辨证分析。一般来说，如果以口渴、心烦、失眠、小便短赤、舌红、口舌生疮为主要症状者，成人可服牛黄清心丸，小儿可服导赤丹或珠黄散；若头晕耳鸣、急躁易怒、面红耳赤、暴发火眼、口干口苦、尿黄便干为主者，可服清肺抑火丸或牛黄上清丸；若口臭、口渴喜冷饮、食多易饥、齿龈肿痛、牙痛、肛门灼热、大便恶臭明显者，可选服栀子金花丸、牛黄清胃丸、清胃黄连丸、清胃散。
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栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B的含量测定方法研究
目的:建立栀子金花丸中同时测定栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),检测波长254/nm.结果:栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B的分离度良好(R>1.5),4条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r>0.9999),其检测限均低于2.80 ng、定量限均低于6.90 ng,高、中、低3个水平日内和日间精密度的RSD均小于3.1%,加样回收率分别为95.2%,97.4%,92.5%,93.6%.应用所建立的方法测定了10批购自不同地区的栀子金花丸中以上4个成分的含量,其结果差别较大.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时定量,为该药的全面质量评价提供参考.
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“一测多评”法用于栀子金花丸多成分含量测定的可行性研究
目的:利用一个对照品同步测定栀子金花丸中10种成分的含量,探讨“一测多评”技术在中成药不同类型化合物质量评价中应用的可行性.方法:以栀子金花丸为研究对象,采用高效液相色谱法,以大黄素为内参物,在254 nm检测波长下,建立小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚与大黄素间的相对校正因子.采用外标法测定栀子金花丸中大黄素的含量,通过待测成分间的相对校正因子计算栀子金花丸中其他9种成分的含量;并将“一测多评”法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证“一测多评”法的技术可行性和方法适用性.结果:2种计算结果没有显著性差异,相对误差＜5％.结论:“一测多评”的质量评价模式可用于栀子金花丸中3种不同类型化合物的多指标同步质量评价.
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栀子金花丸治疗面部糖皮质激素依赖性皮炎临床观察
目的 观察栀子金花丸治疗面部糖皮质激素依赖性皮炎的临床疗效.方法 41例患者随机分成两组,对照组口服西替利嗪,治疗组口服栀子金花丸.4周后判断疗效.结果 治疗组与对照组有效率分别为76.19%和45.00%.两组比较差异有统计学意义(P<0.05).结论 栀子金花丸治疗面部糖皮质激素依赖性皮炎有较好疗效.
关键词： 糖皮质激素依赖性皮炎'面部 栀子金花丸 疗效 -
双波长HPLC测定栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量
目的：建立适用于栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、小檗碱和大黄素含量分析的高效液相色谱方法。方法 Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶柱（4.6 mm×150 mm，5μm）；柱温为室温；以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱；流速1.0 ml/min；检测波长分别为240和275 nm。结果栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素进样量分别在0.056～0.3360（r=0.9998），0.208～0.624（r=0.9990），0.116～0.696（r=0.9994）和0.040～0.240μg（r=0.9993）范围内线性关系良好，平均加样回收率分别为91.18%、91.55%、91.19%和92.29%，RSD分别为1.60%、0.75%、1.08%和1.98%。结论该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重现性良好，结果准确，适合栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素含量分析。
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高效液相色谱法测定栀子金花丸中大黄素和大黄酚的含量
目的 建立栀子金花丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为Dikma C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶1);检测波长为254 nm:柱温:25℃,流速:1.0 ml/min.结果 栀子金花丸中大黄素和大黄酚的线性范围为3.15～31.5μg/ml,7.00～70.0 μg/ml,r=0.999 8,r=0.999 8,平均回收率为99.20%,99.30%,RSD值为0.4%,0.2%.结论 该方法简便,结果准确,重现性好,可作为栀子金花丸的质量控制方法.
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栀子金花丸的质量研究
[目的]为了建立栀子金花丸的质量标准.[方法]应用显微数码成像技术观察该中成药中的各药材的显微特征,并采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定该药中栀子苷含量.[结果]反映了栀子金花丸中各中药材的显微结构;RP-HPLC测定栀子苷线性关系良好(r=0.997),峰面积(RSD)=1.08%.[结论]该鉴定方法简单、准确,可供生产、经营企业在中成药的质量检验中采用.
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UPLC法同时测定栀子金花丸中11种成分
目的 建立同时测定栀子金花丸中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚11种成分的UPLC法.方法 采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm);乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.4 mL/min;柱温35℃;检测波长:绿原酸为324 nm,栀子苷为238 nm,小檗碱为345 nm,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为276 nm,芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为254 nm.结果 被测定的11种成分色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2％;在室温条件下24 h内稳定;各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.999 5);平均加样回收率98.68％～100.47％,RSD均＜1.5％.结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于栀子金花丸的质量控制.
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栀子金花丸有效成分含量测定的研究进展
栀子金花丸是《中国药典》收录的清热泻火药，由8味中药以药材原粉入药，有效成分较多。近年来该制剂中的有效成分的含量测定逐渐被诸多学者广泛研究，其中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄蒽醌类等成分研究相对较多，主要采用 HPLC 法、毛细管电泳法、UPLC 法、单波长法或多波长 HPLC 法测定，测定一种或多种有效成分的含量。本文系统的综述了栀子金花丸中多种有效成分含量测定方法的研究进展，为其体内药动学过程的研究和质量评价提供依据。
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测定不同厂家栀子金花丸中3种成分的溶出度
目的:考查不同厂家栀子金花丸中栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷的溶出度.方法:以900 ml含0.4%SDS的0.1 mol/L盐酸作为溶出介质,桨法,100 r/min,不同时间点取样,测定溶出量,绘制栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷的溶出度曲线,对曲线进行相似因子f2比较并计算溶出参数.结果:溶出120 min时,A、B、C、E、H、I这6个厂家的样品中栀子苷溶出度均达到80%以上;D、E、I厂家盐酸小檗碱溶出度分别达到66.60%、64.18%和85.02%,其余则在30%~50%之间;B、I厂家黄芩苷溶出度分别达到89.60%和83.43%,其余则在35%~55%之间.栀子苷的溶出参数T50、Td差别不大,且f2值均大于50;盐酸小檗碱的溶出参数T30、Td的差异较大,高与低分别相差9.46和5.82倍;黄芩苷的溶出参数T30、Td的差异也较大,高与低分别相差15.96和3.22倍;盐酸小檗碱及黄芩苷的f2值大部分小于50.结论:在含0.4%SDS的0.1 mol/L盐酸溶出介质中,不同厂家的栀子金花丸中栀子苷的溶出行为较相似,而盐酸小檗碱和黄芩苷的溶出行为有明显的差异,有必要对栀子金花丸中多种成分进行溶出度测定,全面考查药品的质量.
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测定栀子金花丸中三种成分的含量及栀子苷的溶出度
目的:建立同时测定栀子金花丸中栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷含量的方法,并测定丸中栀子苷的溶出度.方法:采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8ml/min,检测波长为254 nm;采用《中国药典》中桨法测定栀子金花丸中栀子苷在水中的溶出量,计算累积溶出度.结果:栀子苷在0.007～0.336 μg范围内线性关系良好(r =0.999 9),平均回收率为99.7％,RSD为2.5％;盐酸小檗碱在0.013～0.624 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.2％,RSD为1.7％;黄芩苷在0.010 5～0.630 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.0％,RSD为2.3％.栀子苷45 min和120m in累积溶出度分别为79.9％和92.7％结论:建立的方法简便、重复性好,可用于栀子金花丸的质量控制.
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不同厂家栀子金花丸中三种成分含量的比较和聚类分析
目的:比较不同厂家栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,并进行聚类分析.方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,在254 nm检测波长下测定栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量;根据系统聚类分析的基本原理,采用Ward法(离差平方和法)比较不同厂家样品并分类.结果:10个不同厂家的栀子金花丸样品中栀子苷含量范围是3.92～8.66 mg/g,盐酸小檗碱的含量范围是1.91～4.22 mg/g,黄芩苷的含量范围是12.45～37.93 mg/g.综合聚类分析结果表明,含量较高的厂家集中在C、E、F、G、H,含量居中的样品在B、I、J这三个厂家,含量较低的样品在A、D两个厂家.结论:不同厂家栀子金花丸样品中三种成分的含量差别较大,不同厂家采用的药材产地不一致,需要完善质量标准,进一步控制其生产质量.
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栀子金花丸联用治疗复发性口腔溃疡的疗效观察
目的 观察甲硝唑口颊片、栀子金花丸、维生素B2联合用药治疗复发性口腔溃疡的疗效.方法 将复发性口腔溃疡患者316例根据治疗方法的不同分为治疗组190例和对照组126例.治疗组含服甲硝唑口颊片、栀子金花丸及维生素B2治疗,对照组含服甲硝唑口颊片和口服维生素B2.观察2组患者不同病情程度的临床疗效.比较2组患者灼痛消失时间及溃疡面愈合时间,记录2组患者不同时间段内复发情况.结果 治疗14 d后,治疗组总有效率均高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).治疗期间,通过电话随访或复诊跟踪观察,治疗组疼痛感消除时间及溃疡治愈时间均短于对照组,差异有统计学意义(P<0.05).治疗组不同时段的复发率均低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).结论 与单纯使用西药相比,甲硝唑口颊片联合栀子金花丸和维生素B2治疗口腔溃疡有较好的效果,特别对中、重型患者疗效显著,值得推广.
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栀子金花丸做肠道清洁的初步应用
寻求简易理想的肠道清洁方法,是多年来X线检查的一个重要课题.我科一直以肥皂水、生理盐水或用油类溶剂及中药番泻叶做肠道清洁处理,效果尚可,但病人不易接受,医生操作起来麻烦.鉴于此我科采用栀子金花丸作为肠道清洁剂,经200例观察实践,效果理想,现报道如下.
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RP-HPLC法同时测定不同品种栀子及栀子金花丸中栀子苷
目的 建立用HPLC法同时测定不同品种栀子药材及栀子金花丸中栀子苷定量测定方法.方法 采用HypersilODS色谱柱；乙腈-水(15:85)为流动相；体积流量为1 mL/min;检测波长为238 nm.结果 栀子苷与其相邻杂质峰能完全分离,栀子苷在2.5～80 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,r=0.9996.结论 本方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价.
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RP-HPLC测定栀子金花丸中绿原酸的含量
栀子金花丸是由栀子、金银花、黄芩、黄莲、黄柏等中药组成.具有清热泻火、凉血解毒等作用.用于肺胃热盛、口舌生疮、牙龈肿痛、大便秘结等疾病.
