首页 > 文献资料
-
铁包金根、茎特征图谱的研究
目的:建立铁包金根、茎HPLC特征图谱,为该药材质量评价研究提供参考.方法:采用HPLC构建24批不同产地不同种类铁包金根、茎的特征图谱,通过聚类分析和主成分分析对特征图谱进行化学模式识别.结果:以11个共有峰为特征指纹信息构建HPLC特征图谱,9批细叶勾儿茶和多叶勾儿茶根为一类,12个细叶勾儿茶和多叶勾儿茶的茎和3个多叶勾儿茶的根聚为一类.结论:HPLC特征图谱的构建为铁包金根、茎的质量评价研究提供参考依据.
-
区分3种法定基源麻黄的酚类成分HPLC特征图谱中指标成分的确定及4种成分的含量测定
针对麻黄中酚类成分建立HPLC特征图谱,寻找其中指标成分,并对其在草麻黄、中麻黄、木贼麻黄草质茎中的分布及含量规律进行分析.利用HPLC-DAD建立酚类成分特征图谱,采用YMC-Pack ODS-A(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.01％甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温40℃,检测波长330,350 nm.对46批次法定基源麻黄自采样品进行测定,所得图谱可实现基源间有效区分.结合主成分分析、峰面积分布分析,细致探讨图谱中12个主要成分峰对3种法定基源麻黄特征及差异的贡献:其中,10,11,12号峰峰面积在木贼麻黄中显著高于另两基源,利用其总峰面积值(木贼麻黄中高于146 mAU),可实现木贼麻黄与另两基源的有效区分;1号峰峰面积在草麻黄、4号峰峰面积在中麻黄中显著高于其他法定基源,分别为两基源麻黄中重要的差异成分峰;8,9号峰为3种基源麻黄中的共有特征成分峰;其余各峰在不同基源麻黄中的分布存在不同程度差异,辅助上述成分,实现3种法定基源麻黄的有效区分.进一步利用上述色谱条件,首次测定了法定基源麻黄中异牡荆素-2″-O-α-L-鼠李糖苷(1)、牡荆素(2)、茶花粉黄酮B(5)、草棉黄素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)4种指标成分的含量,在检测范围内线性良好,平均加样回收率为97.8％ ～ 102.5％.所测样品中4种成分的含量范围分别为trace ～ 1.55(1),trace～0.160(2),trace～0.284 (5),trace ～0.620 (6) mg·g-1,且不同基源麻黄中,各成分含量存在差异.其中,1在草麻黄中质量分数(0.670±0.88) mg·g-1显著高于另两基源麻黄(除Ei-060630-2-2外低于0.16 mg·g-1);6在木贼麻黄中平均含量水平(0.260±0.039 2)mg·g-1达草麻黄(0.120 ±0.270) mg·g-1与中麻黄(0.136±0.485) mg·g-1中的2倍,此二成分对法定基源麻黄间区分有重要贡献.所建酚类成分HPLC特征图谱与含量测定方法较为简便、准确,选定指标成分为区分麻黄基源、完善药材质量标准,提供了新的科学依据.
-
潞党参HPLC特征图谱研究
该实验采用RP-HPLC色谱法,Dikma-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水,流速0.8 mL·min-,波长220 nm,梯度洗脱,对54批次党参样品进行了HPLC特征图谱分析研究,比较了潞党参与其他不同基源、不同产地党参特征图谱中特征峰数目与相对峰面积的异同,同时进行相似度评价.建立了潞党参HPLC特征图谱,确定了7个特征峰相对保留时间,指认了特征图谱中codonopyrrolidium B、紫丁香苷、党参苷Ⅰ、党参炔苷和苍术内酯Ⅲ5个特征峰,为科学评价和有效控制山西道地药材潞党参质量提供了一种方法,为潞党参质量标准制订提供了依据.
-
反渗透浓缩对四逆汤物料体系理化参数的影响及其相关性研究
目的:通过研究反渗透过程对中药复方物料体系理化参数、渗透压的影响及其相关性,探索复方体系反渗透工艺设计新方法.方法:以四逆汤为模型药物,配成高、中、低3种浓度的物料,分别经5万相对截留分子质量超滤膜预处理后,过反渗透膜,测定各样品的黏度、浊度、电导率、盐度、TDS、pH及渗透压,考察各理化参数之间及其各自与渗透压的相关性.并以HPLC特征图谱考察样品反渗透前后主要化学组成的变化.结果:各样品电导-渗透压、盐度-渗透压、TDS-渗透压3组参数之间的线性相关系数分别为0.963 8,0.932 7,0.973 7;反渗透浓缩液与其超滤液的HPLC特征图谱相似度高达0.968以上(除低浓度组外).结论:各样品体系的电导、盐度和TDS 3种理化参数与渗透压存在显著的相关性;盐度、电导、TDS三者之间亦显著线性相关.四逆汤物料体系经过反渗透过程后的浓缩液比较完整的保留了原化学组成.
-
养血生发胶囊双波长融合HPLC特征图谱
目的:建立养血生发胶囊240 nm和310 nm的双波长融合HPLC特征图谱.方法:样品色谱测定使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),柱温30℃,以0.1％冰醋酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,同时采集2个特征吸收波长下的信号,记录10批样品的HPLC特征图谱;采用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统”对图谱进行融合分析.结果:以大黄素为参照物,10批样品所得融合特征图谱共标定18个共有峰,相似度均在0.93以上.方法的精密度、稳定性和重复性良好.结论:本试验建立的方法克服了单波长检测时信息量有限的缺点,能较全面、真实地揭示中药材的内在质量特征,可为养血生发胶囊的质量控制和评价提供依据.
-
5种发酵虫草菌丝类制剂的特征图谱及其模式识别研究
目的 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器,建立5种发酵虫草菌丝类制剂的核苷类成分特征图谱的质量控制方法.方法 采用色谱柱:Lichrospher RP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水二元梯度洗脱模式,流速为1.0mL·min-1,检测波长:260 nm,柱温为25℃,建立5种发酵虫草菌丝类制剂68批样品的核苷类成分特征图谱,同时指认了5个核苷类成分,并采用相似度分析和系统聚类分析方法对特征图谱数据进行模式识别研究.结果 采用系统聚类分析法对样品分析,百令胶囊、金水宝胶囊和心肝宝胶囊各自聚为一类,说明对于独家生产的品种质量差异小,样品质量较为一致.而多厂家生产的品种如至灵胶囊,样品的差异性较大,进一步分析表明,不同厂家的同一制剂质量存在着较大差异,甚至同一厂家不同批次的样品差异性也较大,应引起足够的重视.结论 所建立的发酵虫草菌丝类制剂的核苷类成分特征图谱的特征性和专属性强,方法简便、快速、可靠,可用于各发酵虫草菌丝制剂的质量控制及综合评价.
-
小儿化痰止咳颗粒（糖浆）质量评价分析
目的：通过对45个生产企业的237批小儿化痰止咳颗粒（糖浆）的国家评价性抽验结果分析，评价小儿化痰止咳制剂质量状况。方法：采用法定检验方法和探索性研究进行样品检测，统计分析小儿化痰止咳制剂质量状况并进行评价。探索性研究：①吐根酊HPLC特征图谱研究；②制剂HPLC特征图谱研究；③桑白皮流浸膏薄层色谱研究；④HPLC法测定盐酸麻黄碱、吐根碱和吐根酚碱含量；⑤HPLC法筛查可能的人工甜味剂和化学类祛痰镇咳药；⑥顶空GC 法测定糖浆剂中三氯甲烷残留量；⑦GC 法测定成品及原料中的甲醇残留量；⑧HPLC法测定盐酸麻黄碱含量均匀度；⑨建立近红外光谱模型、拉曼光谱模型。结果：法定检验结果显示，226批小儿化痰止咳颗粒中8批不合格，合格率96.5%，11批糖浆剂均符合规定；探索性研究结果表明，全部糖浆剂和41.4%的颗粒剂存在质量问题。结论：小儿化痰止咳颗粒（糖浆）虽然法定检验合格率很高，但通过探索性研究发现部分样品还存在一定的质量问题，质量标准亦有待提高。
-
线叶菊有效部位HPLC特征图谱研究及5种成分含量测定
目的 建立10个不同批次线叶菊有效部位醋酸乙酯层的HPLC特征图谱,并测定5种成分的含有量.方法 线叶菊有效部位的分析采用色谱柱Thermo AcclaimTM120 C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(B)-PBS(A)系统(0.1 mol/L磷酸二氢钠和2％冰醋酸1∶1混合),梯度洗脱,检测波长360 nm,体积流量0.8 mL/min,柱温35℃.结果 建立了线叶菊有效部位HPLC特征图谱,确立了10个共有峰.测定的5种成分异荭草素、异牡荆苷、异槲皮苷、木犀草苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖分别在0.018～0.108、0.066 8～0.400 8、0.088～0.528、0.118 4～0.7104、0.017 6～0.105 6 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.67％、97.93％、98.95％、99.81％、97.33％,RSD分别为1.10％、0.93％、1.10％、0.62％、1.48％.10批药材中8个批次样品的相似度在0.9以上,其中2批样品的相似度为0.688、0.695,含量偏低,差异性较大.各采收期样品中5种成分含有量差异明显,开花率高的药材黄酮类成分的含量高,提示线叶菊药材黄酮类成分的高低与采收期开花率有关.结论 该方法建立了线叶菊有效部位的HPLC特征图谱,确定了共有特征峰,可用于线叶菊药材的质量控制.
-
基于特征图谱表征的玳玳黄酮滴丸组分群同步释药特性评价
目的 基于特征图谱整体性表征中药组分群的优势,研究玳玳黄酮滴丸药效组分群的体外溶出行为,评价组分群的同步释药情况.方法 建立HPLC特征图谱法及特征活性成分测定法,并采用转篮法评价玳玳黄酮滴丸组分群在4种不同pH值溶出介质(pH 1.2的盐酸溶液、pH 4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液、pH 6.8的磷酸盐缓冲液和蒸馏水)中的溶出度及释药特性,分别运用单指数方程模型、威布尔方程模型、对数分布方程模型拟合溶出曲线.结果 玳玳黄酮滴丸特征图谱中的9个共有峰成分溶出曲线的相似因子(f2)均大于50,且特征药效成分新橙皮苷及柚皮苷溶出曲线的f2为94.86,表明玳玳黄酮滴丸组分群具有相似的溶出曲线及同步释药特性,特征图谱的9个共有峰活性成分组分群较符合威布尔方程模型的溶出机制.结论 所建立的基于特征图谱评价中药有效部位制备的玳玳黄酮滴丸组分群的溶出及同步释药特性的方法可行,为提高其内在质量评价奠定了实验基础.
-
肿节风水提物及其市售制剂的HPLC特征图谱研究
目的 建立肿节风水提物的HPLC特征图谱并明确其特征色谱峰的化学成分,对肿节风水提物及其市售制剂的质量进行评价.方法 以Ultimate XB-C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(各含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长为330nm;以共有模式特征图谱为对照,对不同厂家的肿节风水提物及其市售制剂进行相似度评价.结果 建立的肿节风水提物的HPLC特征图谱具有良好的稳定性、精密度、重现性.不同厂家生产的12批肿节风水提物及20批市售制剂与共有模式对照特征图谱的相似度分别在0.883～O.987和0.797～0.982.其中8个特征色谱峰经化学指认,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、β-hydroxypropiovanillone、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸-4-O-葡萄糖苷和迷迭香酸.结论 本研究建立了涵盖肿节风中抗炎活性成分与特征成分的HPLC特征图谱,反映了肿节风水提物及相关制剂的多成分的整体面貌,为全面、有效控制肿节风及相关制剂的质量奠定了科学基础.
-
HPLC法测定中药复方小半夏加茯苓汤中的8种药效成分
目的:通过对小半夏加茯苓汤高效液相色谱(HPLC)条件的考察,建立复方止呕效用成分,即鸟苷、盐酸麻黄碱、芦丁、6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、去氢茯苓酸及茯苓酸8种成分的特征图谱方法学.方法:分别考察复方50％醇提液HPLC分离的流动相、色谱柱、洗脱梯度及检测波长四方面因素.以RP-HPLC法梯度洗脱,Phenomenex Gemini C18色谱柱(5μ,250mm×4.6mm)；乙腈-0.1％磷酸水溶液洗脱流动相；检测波长236nm；柱温40℃；流速1mL/min.结果:在一定范围内,鸟苷、盐酸麻黄碱、芦丁、6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、去氢茯苓酸及茯苓酸峰面积积分值Y与进样量X线性关系良好,加样回收率分别为98.33％、97.26％、97.81％、96.60％、98.01％、97.09％、96.46％和95.90％.结论:该方法操作简便、准确、重复性好,为复方质量标准评价提供了依据.
-
返魂草药材提取方法考察与特征图谱建立
目的 通过不同提取方法的筛选,研究返魂草药材HPLC特征图谱信息的影响,建立完善的返魂草药材特征图谱.方法 返魂草提取方法选择水煎法、醇超声法、水煎-醇超声法三种提取方法进行对比,采用HPLC方法,色谱条件为Agilet Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5-Micron),流动相为乙腈-0.1％ 三氟乙酸溶剂系统,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.8 mL?min-1,检测波长330 nm.建立返魂草样品HPLC特征图谱,指认了新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C 8个特征成分.结果 返魂草药材经水煎-醇超声法提取后建立的特征图谱信息更完整、更具有指纹性.结论 该提取方法新颖独特、简便可靠,为科学评价和有效控制返魂草质量提供一种新方法.
-
硫磺熏蒸对牛膝HPLC特征图谱的影响
目的 研究硫磺熏蒸对牛膝HPLC特征图谱的影响.方法 以AlltimaTM C18为色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长270 nm;体积流量1 mL/min;柱温35℃.结果 选取峰面积稳定的13号峰作为参照峰,共标定19个共有峰.12批样品可被分为3类,与前期二氧化硫残留量测定结果一致.与硫磺熏蒸前相比,硫磺熏蒸后样品缺少1号峰,而且4、5、18、19号峰含有量均增加.结论 硫磺熏蒸对牛膝成分有一定影响.
-
清火栀麦胶囊HPLC特征图谱的建立和3种成分的测定
目的 建立清火栀麦胶囊(穿心莲、栀子)HPLC特征图谱,并测定栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含有量.方法 分析采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长225 nm(穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)、238 nm(栀子苷).结果 清火栀麦胶囊HPLC特征图谱中有9个主要色谱峰.栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯分别在0.020～2.022 μg、0.016～6.431 μg、0.019 ～7.577 μg范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为98.3％ (RSD=1.8％)、97.2％ (RSD=1.7％)、99.7％ (RSD=2.4％).结论 该方法准确可靠,可用于清火栀麦胶囊的质量控制.
-
玳玳果黄酮降脂滴丸制备过程中药效组分群的整体迁移率
目的 考察玳玳果黄酮降脂滴丸制备过程中药效组分群的整体迁移率.方法 建立HPLC特征图谱,条件为Lichrocart C18色谱柱(250mm× 4.6 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.2％冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长284 nm,比较黄酮提取物与成品药效组分群的整体迁移情况,再通过Pearson相关系数法评价6批样品药效组分群的整体迁移相似度.结果 在制备过程中,药效组分群对应的9个共有峰迁移率为75.46％～96.56％,特征药效成分新橙皮苷和柚皮苷的迁移率分别达96.56％和96.36％;6批样品药效组分群的平均整体迁移相似度为1.000.结论 优化后,玳玳果黄酮降脂滴丸制备工艺基本保留了原料药的药效组分群.
-
玳玳黄酮自微乳化软胶囊制备过程药效成分转移率考察
目的 针对玳玳总黄酮有效部位多组分特性,基于HPLC特征图谱研究玳玳黄酮自微乳化软胶囊制备过程中的药效成分转移率.方法 采用HPLC特征图谱法,色谱柱为Lichrocart C18(250 mm×4.0 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1％的磷酸水溶液(梯度洗脱);流速1.0 mL·min-1;检测波长284 nm;柱温30℃.结果 玳玳黄酮自微乳化软胶囊制备工艺过程中8个共有峰的转移率为80.55％～95.93％,其中主要特征成分柚皮苷和新橙皮苷迁移率均＞95％,各药效成分群整体迁移相似度＞0.999.结论 玳玳黄酮自微乳化软胶囊制备工艺能够比较完整的保留玳玳总黄酮提取物的整体药效部位成分群.
-
多指标综合优选复方板蓝根利咽颗粒浸膏喷雾干燥工艺
目的 优选复方板蓝根利咽颗粒浸膏喷雾干燥工艺.方法 以HPLC同时测定复方板蓝根利咽颗粒浸膏和喷干粉中6种有效成分含量及HPLC特征图谱,采用正交试验法,以6种有效成分转移率、19个特征峰折算峰面积比值之和、得粉率为综合评价指标,优选复方板蓝根利咽颗粒浸膏的喷雾干燥主要工艺参数.结果 发现送料速率对浸膏喷雾干燥影响有统计学差异(P<0.05),进气温度和喷雾空气流量均无统计学差异(P>0.05),不同喷干粉的HPLC特征图谱相似度良好(与复方板蓝根利咽颗粒水提液比较,相似度均大于0.908).主要工艺参数优选为:送料速率30％、进气温度145℃和喷雾空气流量50m3/h.结论 建立的喷雾干燥工艺合理稳定可行,为中药制剂浸膏喷雾干燥工艺研究提供参考.
-
乌梅生品及其炭品的特征图谱比较
目的 建立乌梅生品与炭品中有效成分的特征图谱,为乌梅饮片的质量评价提供新的依据.方法 采用Venusil XBPC 18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.5％磷酸二氢铵溶液-乙腈(97∶3)等度洗脱;流速1.0mL/min;柱温25℃;检测波长210nm.结果 9批乌梅生品显示6个共有特征峰,9批乌梅炭品显示8个共有特征峰,标定了其中3个特征成分(柠檬酸、苹果酸、没食子酸).结论 建立的乌梅生品及其炭品的HPLC特征图谱,可有效地评价乌梅生品及其炭品的质量.
-
醋延胡索饮片、水煎液、配方颗粒高效液相色谱特征图谱相关性研究
目的:采用HPLC法对醋延胡索饮片、水煎剂和配方颗粒的特征图谱进行相关性研究,考察三者之间主要化学成分的转移情况.方法:采用菲罗门Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1％醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH=6.0),梯度洗脱,流速为0.8 mL/ min,柱温为30℃,检测波长为280 nm.分别建立了醋延胡索饮片、水煎液、配方颗粒的特征图谱.结果:醋延胡索配方颗粒HPLC特征图谱的10个特征峰全部可在水煎剂中得到追踪,有9个可在饮片中得到追踪,并指认出原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、延胡索乙素4个成分.结论:醋延胡索饮片、水煎液和配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,其共有成分含量比例相近.
-
续断HPLC特征图谱及3种活性成分的含量测定
目的:建立同时测定续断中川续断皂苷Ⅵ、马钱苷、当药苷3种活性成分含量的方法,并建立续断药材HPLC特征图谱.方法:采用Thermo BDS Hypersil C18 (250 mm×4.6 mm,5.μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长220 nm.结果:不同产地10批续断样品的HPLC谱图具有很好的一致性,标定了12个共有峰;地理位置相邻的鄂西南、湘西北共有8批样品的HPLC图谱相似度大于0.94.各样品的HPLC指纹图谱相似度结果与3种活性成分总量聚类分析结果一致.结论:所建立的HPLC特征图谱和含量测定方法能较好地评价和控制续断药材的质量,从指纹图谱化学成分信息的角度验证了包括五峰在内的鄂西南(包括临近的湘西北地区)所产续断的道地性或优质性.
