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  • 超声辅助萃取-高效液相色谱同时测定铁苋菜中7种活性成分含量

    作者:罗庆红;周光明;廖安辉;高意

    目的:通过超声辅助萃取,利用高效液相色谱(HPLC)法同时测定铁苋菜中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、咖啡酸、芦丁、杨梅素及柚皮素7种有效成分含量.方法:利用Phenomenex C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.06%乙酸;流速:0.8mL/min;紫外检测波长290nm;柱温40℃;进样量20μL.结果:在选定的色谱条件下,7种成分在25min内均达到良好的分离效果,标准曲线线性范围良好,RSD均>0.9990(n=7).加标回收率(n=3)平均值为101.56%~111.43%(RSD<1.88%).结论:实验结果可靠、重复性好,该方法简单、快捷,可用于铁苋菜的质量监控和药用植物铁苋菜的定量检测.

  • 基于离子液体-超声辅助-HPLC同时测定昆明山海棠中5种成分的含量

    作者:张小梅;陈一龙;姚媛媛;励娜;刘友平;梁旭明

    建立了以6种离子液体为萃取剂,超声辅助萃取结合高效液相色谱法同时测定昆明山海棠中雷公藤晋碱、雷公藤碱庚、雷酚内酯、雷公藤次碱和雷公藤醌A含量的方法.采用Inertsil ODS-4柱(4.6 mm×250 mm,3μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长220 nm;柱温30℃;流速0.75 mL·min-1.结果显示,提取雷酚内酯、雷公藤醌A时佳萃取条件为0.6 mol·L-1[BMIm]PF6甲醇溶液,固液比为1∶10,分别在0.000 65 ~0.026,0.066 55 ~2.662 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为102.4%,97.90%,RSD分别为2.5%,1.5%;提取雷公藤晋碱、雷公藤碱庚和雷公藤次碱的佳萃取条件为0.6 mol·L-1[BMIm]PF6无水乙醇溶液,固液比为1∶10,分别在0.023 9~0.956,0.002 7~0.108,0.0064~0.256 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为100.6%,99.50%,98.70%,RSD分别为2.1%,1.9%,2.7%.实验表明该方法操作简单,准确可靠,重复性好,且绿色环保,为昆明山海棠的质量控制提供了一种可靠的分析方法.

  • 饮用水中14种多溴联苯醚的超声辅助萃取-分散液液微萃取结合气相色谱串联质谱测定法

    作者:李晓晶;陈继峰;黄聪;于鸿;李美霞;罗晓燕;潘心红

    目的 建立超声辅助萃取(UAE)-分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱串联质谱法(GC-MS-MS)测定饮用水中14种多溴联苯醚(PBDEs)残留的方法.方法 水样采用UAE-DLLME富集提取,1.0 ml丙酮作为分散剂,20μl四氯乙烷作为萃取剂,样品提取后进GC-MS-MS检测,经过DB-5(15 m×0.25 mm,0.20μm)色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)进行定量.结果 在0.05~20μg/L(除BDE-209在0.25~100 g/L,外),回归方程均呈较好的线性关系,r>0.998.该方法的检出限为1.3~72 ng/L,定量下限为3.8~210 ng/L,加标回收率在80.6%~95.6%之间,RSD<8.4%.结论 该方法具有操作简单、快速、环保,重现性和准确度好等特点,适用于饮用水中14种的PBDEs的测定.

  • 果汁饮料中展青霉素的超声辅助萃取-高效液相色谱串联质谱法

    作者:王可;任贝贝;杨立学;敦惠娟

    为建立检测果汁饮料中展青霉素的超声辅助萃取-高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法,以乙酸乙酯做萃取剂,采用超声辅助提取,ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 min×50 mm,1.8μm,美国Agilent公司),流动相:乙腈-水(体积比为95:5),流量:0.2 ml/min,监测方式为多反应监测(MRM).结果显示,该方法在0.5~50.0 ng/ml的线性范围内,该方法所得线性回归方程为y=53.5x+148.8,r=0.999 2;方法的检出限为0.08 μg/kg,定量下限为0.27 μg/kg;平均回收率为77.8%~101.2%,RSD为3.5%~8.9%.提示该方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于果汁饮料中展青霉素的大批量检测.

  • 超声辅助-固相萃取-UFLC-MS/MS法测定猪肉中3种常用β-受体激动剂

    作者:赵永纲;许珊妮;陈晓红;姚姗姗;李小平;金米聪

    目的:建立猪肉中3种沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗的超声辅助-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定方法.方法:样品采用乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=5.2)为提取溶剂进行超声提取,WCX固相萃取小柱净化,在Xbridge C18反相液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)上分离,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)模式下检测.结果:3种β-受体激动剂在0.1μg/kg ~ 8.0 μg/kg(相当于0.25 μg/L ~20.0 μg/L)范围内具有良好的线性(r>0.999),检出限为0.01μg/kg~ 0.02μg/kg,低定量限为0.04 μg/kg~ 0.05μg/kg,RSDs为4.7% ~7.5%;3种β-受体激动剂在猪肉样品中的加标回收率分别为97.4%~106.6%、93.1% ~ 98.5%和94.2% ~ 95.0%.结论:本方法可用于猪肉中沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗残留的快速筛查和确证分析.

  • 离子液体超声辅助萃取HPLC法测定天山雪莲中的4个有效成分

    作者:秦红英;周光明;彭贵龙;李俊平

    目的:建立以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm] PF6)为萃取剂超声辅助萃取,高效液相色谱法分离测定天山雪莲中紫丁香苷、芦丁、绿原酸和咖啡酸4个有效成分的方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱(0~5 min,30% B→40%B;5~ 10 min,40%B→60%B;10~ 15 min,60%B→70%B),流速0.8 mL·min-1,紫外检测波长270 nm,柱温35℃.结果:该方法对紫丁香苷、芦丁、绿原酸和咖啡酸浓度分别在0.0011~108.0μg·mL-1(r =0.9999)、0.0011 ~ 106.0 μg·mL-1(r=0.9999)、0.0021~208.0 μg·mL-1(r=0.9999)、0.0015~154.0 μg· mL-1(r =0.9999)范围内线性关系良好,定性检测限(S/N =3)依次为0.0374、0.0094、0.1018、0.0549 ng·mL-1;样品回收率为96.12%~101.1%.结论:本法灵敏度高、定量准确、操作简便、成本低,且具有环保优点,可作为天山雪莲中紫丁香苷、芦丁、绿原酸和咖啡酸的分离测定的有效方法.

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