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毛细管气相色谱法同时测定暑热宁口服液中6个有效成分的含量
目的:建立同时测定暑热宁口服液中麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇、广藿香酮、厚朴酚、和厚朴酚6个有效成分含量的气相色谱方法.方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm),进样口温度220℃,检测器温度220℃,程序升温,起始温度110℃,保持10min,以25℃程序升温至230℃,保持9.2min,分流比10∶1,进样量1 μL.结果:麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇、广藿香酮、厚朴酚、和厚朴酚进样浓度分别在0.226-2.260mg/mL(r=0.99961),0.1055-1.0550mg/mL(r=0.99954),0.212-2.120mg/mL(r=0.99963),0.114-1.140mg/mL(r=0.99955),0.0828-0.8280mg/mL(r=0.99968),0.072-0.720mg/mL(r=0.99975)成良好线性关系,平均加样回收率(n=9)为100.9％-104.5％(RSD2.4％),99.2％-103.4％(RSD1.9％),97.2％-100.8％(RSD1.9％),96.2％-99.4％(RSD1.7％),96.2％-98.7％(RSD2.1％),95.2％-98.2％(RSD1.8％).结论:该分析方法简单,可控性强,结果准确,可同时分析暑热宁口服液中的多种主要成分.
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暑热宁口服液中挥发油含测影响因素研究
目的:考察暑热宁口服液中挥发油含测影响因素,为工艺制定、样品制备、质量标准制定、服药方式等提供依据.方法:以百秋李醇、麝香草酚-香荆芥酚为含测指标,考察过滤方式、提取方式、提取时间、正己烷量、计算方法、pH值、盐析、灭菌、药液、稀释等因素对含测值的影响.结果:过滤和调pH值后各含测指标均降低,提示工艺制定时不可过滤和调节pH值;先超声再提油含测值增大约5％,提示服药前应先温水加热混匀;样品制备宜用成品提油,加4 mL正己烷,提取2.5h;内标法与外标法含测结果一致;灭菌跟药液本身可使百秋李醇减少约85％,麝香草酚-香荆芥酚减少约21％ ～ 24％.结论:诸多因素可以影响挥发油含测值,在进行工艺、质量标准制定和用药指导时要综合考虑.
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高效液相色谱法同时测定暑热宁口服液中葛根素和绿原酸的含量
目的:建立不同检测波长下同时测定暑热宁口服液中葛根素和绿原酸液相色谱方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Xterra MS18 5μm 46×250nm;流动相:乙睛-0.3％磷酸溶液(10:90);流速:1.0 mL/min;检测波长:250nm、327 nm;柱温:35℃;进样量20μL.结果:葛根素在进样量为1.2824～ 12.824 μg内与峰面积线性关系良好,y=9.70e+007X+ 1.73e+ 005(r=0.9999),加样回收率(n=9)为95.6％～ 99.6％,RSD为1.44％.绿原酸在进样量为1.360～ 13.60 μg内与峰面积线性关系良好,y=3.20e+006X+5.60e+005(r=0.9997),加样回收率(n=9)为99.2％～103.4％,RSD为1.9％.结论:该方法简便快速,结果准确,可以有效控制暑热宁口服液中葛根素和绿原酸的含量.
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正交试验优选暑热宁口服液挥发性活性物质的提取工艺
目的:优选暑热宁口服液挥发性活性物质提取工艺.方法:以麝香草酚与香荆芥酚含量为考察指标,以蒸馏液体积倍数、浸泡时间、蒸馏速度为考察因素,通过单因素考察与正交试验优选暑热宁口服液挥发性活性物质提取工艺.结果:优选工艺为1.5倍提取蒸馏液浸泡12h,蒸馏速度30～40滴/min.结论:优选的工艺合理、可行,可为工业化生产提供参考.
