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反相高效液相色谱法测定湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧(口山)酮的含量
目的 建立湿生扁蕾药材中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6mm× 250mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,0～15 min,A∶B=50∶50,15～60 min,A∶B=55∶45;检测波长260 nm;流速1 mL/min;柱温30℃.结果 1,7-二羟基-3,8-二甲氧(口山)酮和木犀草素分别在0.084～0.84 μg和0.184～1.84 μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 4和0.999 7;平均回收率分别为96.82%和97.19%,RSD均小于3%.结论 该方法简便准确,重现行好,可作为湿生扁蕾药材的质量控制方法.
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湿生扁蕾中1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮对照品的制备
目的 研究湿生扁蕾中对照品1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口(山)酮的制备方法.方法 湿生扁蕾药材用乙醇提取,从乙醇提取物中分离、制备对照品,采用紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振谱对其进行结构鉴定.结果 所得对照品用归一化法定量,质量分数大于98％.结论 该对照品可作为控制湿生扁蕾质量的指标成分.
关键词： 湿生扁蕾 1 7-二羟基-3 8-二甲氧基(口山)酮 制备 -
HPLC法测定藏药湿生扁蕾中2种有效成分的含量
目的:建立同时测定藏药湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮的含量测定方法.方法:采用Hypersil BDS-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm.结果:木犀草素在1.2～48μg·mL-1范围内线性良好,回归方程为Y=54.311X-31.725(r=0.9993),平均回收率为96.3%;1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮在2.4～96μg·mL-1范围内线性良好,回归方程为Y=109.9X-111.99(r=0.9999),平均回收率为97.5%.结论:该法简便,准确,重现性好,适用于湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮的定量分析.
