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留兰香中化学成分的分离与鉴定
目的:对唇形科薄荷属植物留兰香Mentha spicata的活性部位进行系统研究.方法:采用溶剂法和各种层析方法.结果:分离得到 7个化合物,分别鉴定为乌索烷 (ursane,I ), 3-甲氧基-4-甲基苯甲醛(3-methoxy-4-methylbenzaldehyde,Ⅱ), 藜芦酸(veratric acid,Ⅲ),5-羟基-3′,4′,6,7-四甲氧基黄酮(5-hydroxy-3′,4′,6,7-tetramethoxyflavone,trimethoxyflavone,thymonin,Ⅵ),香叶木素(diosmetin,V),5,6,4′-三羟基-7,8,3′-三甲氧基黄酮(5,6,4′-rihydroxy-7,8,3′-trimethoxyflavone,thymonin,Ⅵ),胡萝卜苷(daucosterol,Ⅶ).结论:化合物I,Ⅱ,Ⅲ是从薄荷属植物中首次分离得到,化合物Ⅳ,Ⅵ是从留兰香中首次分离得到.
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地奥司明片在健康人体内的药动学
目的:建立人血浆中地奥司明代谢物香叶木素浓度的LC-MS/MS测定法,研究地奥司明片在健康人体内的药动学.方法:采用自身双交叉试验设计,22例中国男性健康受试者,分别单剂量和bid连续7d多剂量口服地奥司明片900 mg,并于单剂量和多剂量后一次给药后0～96 h间隔采集静脉血分离血浆样品待测.经β-葡萄糖醛酸酶酶解和甲基叔丁基醚-异丙醇(1:1)提取处理,LC-MS/MS法测定血浆中香叶木素的浓度,用DAS 2.0软件计算药动学参数.结果:建立的LC-MS/MS法测定血浆香叶木素浓度在0.1～40 ng· mL-1范围内线性关系良好,低定量限为0.1 ng·mL-1,经方法验证符合生物样品测定要求.测得受试者900 mg单剂量和多剂量给药后的主要药动学参数如下:Cmax分别为(4.2±3.8)和(10.3±6.3)ng· mL-,Tmax分别为(18.7±9.9)和(6.1±7.0)h,t1/2分别为(60.2±85.7)和(102.5 ±174.8)h,AUC0 ～96分别为(185.4 ±166.2)和(277.6±143.8) h· ng·mL-1,AUC0～∞分别为(237.2±170.5)和(551.0 ±606.4)h· ng· mL-1.结论:建立的LC-MS/MS法专属、灵敏、准确,适用于地奥司明片的药动学研究.
关键词： 地奥司明片 香叶木素 酶解 高效液相色谱-串联质谱法 药动学 -
HPLC法测定经酸水解的菊花中三种活性黄酮苷元的含量
本文建立了一种测定菊花主要生物活性黄酮的方法.将粉碎后的菊花经盐酸甲醇混合溶液水解、提取,用HPLC法测定其木犀草素、芹菜素、香叶木素活性成分的含量.采用正交设计法优化提取水解条件,其佳条件为:粉末状菊花在盐酸浓度为2.4 M,甲醇浓度为80%(v/v)的混合溶液中,于80℃水浴回流2 h.提取液采用高效液相色谱法分析,以SB-C<,18>为分离柱,检测波长为344 nm.木犀草素、芹菜素、香叶木素的标准曲线范围分别为2.233-71.46μg/mL,1.668-53.38μg/mL,1.410-45.11μg/mL;回收率分别为100.3%,103.9%,100.4%;日内精密度分别为0.68%,0.21%,0.38%;日间精密度分别为2.6%,1.7%,2.0%.采用上述方法测定了杭白菊等8种主流菊花中上述3种活性苷元的含量.
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怀菊花中黄酮类化学成分研究
目的 对怀菊花的化学成分进行分离和结构鉴定.方法 利用Diaion HP-20、Toyopearl HW-40、Sephadex LH-20、硅胶等柱色谱技术以及制备液相手段进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构.结果 分离并鉴定了20个黄酮类化合物的结构,分别为:木犀草素(1),芹菜素(2),金合欢素(3),香叶木素(4),金合欢素7-O-β-D-葡萄糖葡萄糖苷(5),芹菜素7-O-β-D-葡萄糖葡萄糖苷(6),金合欢素7-0-(6”-O-乙酰基)-β-D-葡萄糖苷(7),圣草酚(8),柚皮素(9),洋艾素(10),5-羟基-6,7,3',4'-四甲氧基黄酮(11),5,7-羟基-3',4'-二甲氧基黄酮(12),4'-甲氧基苜蓿素(13),3',5'-二甲氧基-4',5,7-三羟基黄酮(14),5,6-二羟基-3,7,3',4'-四甲氧基黄酮(15),木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷甲酯(16),二氢槲皮素7-O-β-D-葡萄糖苷(17),圣草酚7-O-β-D-葡萄糖葡萄糖苷(18),槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷(19)和金合欢素7-O-β-6”-(E)-丁烯酰基葡萄糖苷(20).结论 化合物9 ～ 20均为首次从该植物中分离得到.
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疏刺茄化学成分研究(Ⅰ)
目的 研究疏刺茄Solanum nienkui的化学成分.方法 应用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相柱色谱及重结晶等方法分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构.结果 从疏刺茄的三氯甲烷部位分离得到11个化合物,分别鉴定为7,2’,4′-三羟基-5-甲氧基异黄酮(1)、香叶木素(2)、柚皮素(3)、山柰酚(4)、槲皮素(5)、咖啡酸乙酯(6)、原儿茶醛(7)、邻羟基苯甲酸(8)、香草醛(9)、水杨酸甲酯(10)、N-p-香豆酰酪胺(11).结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物1为首次从茄科植物中分离得到.
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黑草的化学成分研究
目的 研究黑草Buchnera cruciata的化学成分.方法 采用柱色谱和重结晶方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果 从黑草中共分离得到11个化合物,分别鉴定为芹菜素(1)、木犀草素(2)、香叶木素(3)、β-胡萝卜苷(4)、β-谷甾醇(5)、甘露醇(6)、正二十七烷醇(7)、植醇(8)、二十九烷(9)、棕榈酸(10)、2-十八碳烯酸(11).结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到.
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阔刺兔唇花全草的化学成分研究
目的 研究阔刺兔唇花Lagochilus platyacanthus的化学成分.方法 利用多种色谱方法进行分离纯化,综合运用各种光谱方法鉴定化合物的结构.结果 从阔刺兔唇花全草95％乙醇提取物中分离鉴定了21个化合物,包括15个黄酮类化合物:芹菜素-7,4'-二甲醚(1)、刺槐素(2)、芹菜素(3)、木犀草素-7,3',4'-三甲醚(4)、木犀草素-7,4'-二甲醚(5)、香叶木素(6)、金圣草素(7)、槲皮素-3-O-芸香糖-7-O-葡萄糖苷(8)、芦丁(9)、horridin (10)、芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷(11)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(12)、异鼠李素-3-O-刺槐二糖苷(13)、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(14)、异鼠李素-3-O-芸香糖-4'-O-葡萄糖苷(15);3个木脂素类化合物:1-(4-hydroxy-3-methoxy)-phenyl-2-[4-(1,2,3-trihydroxypropyl)-2-methoxy]-phenoxy-1,3-propandiol (16)、(+)-异落叶松脂醇3-α-O-β-D-葡萄糖苷(17)、(-)-异落叶松脂醇3-α-O-β-D-葡萄糖苷(18);2个环烯醚萜类化合物:8-O-乙酰哈巴苷(19)、京尼平苷酸(20)及1个苯乙醇苷类化合物:lavandulifolioside (21).结论 21个化合物均为首次从阔刺兔唇花植物中分离得到,除化合物1、3、9、19及20外,其余化合物均为首次从兔唇花属植物中分离得到.
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刘寄奴的化学成分研究
目的 对刘寄奴Artemisiae Anomalae Herba(奇蒿Artemisia anomala或白苞蒿Aactiflora的干燥地上部分)进行化学成分研究.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备高效液相色谱等进行分离纯化,根据理化性质和波谱分析进行结构鉴定.结果 从刘寄奴中分离得到15个化合物,包括7个甾体和8个黄酮类化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、β-胡萝卜苷(2)、schleicheol 2 (3)、α-菠甾醇(4)、3β-羟基-5α,8α-过氧-6,22-麦角甾二烯(5)、3β-羟基-5α,8α-过氧-6,9(11),22-麦角甾三烯(6)、22E-3β,5α-二羟基-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(7)、柚皮素(8)、木犀草素(9)、山柰酚(10)、柯伊利素(11)、香叶木素(12)、棕矢车菊素(13)、异鼠李素-3-O-葡萄糖(14)、橙皮素-7-O-β-D-葡萄糖(15).结论 化合物5、6、12～14为首次从该植物中分离得到,化合物3为首次从蒿属植物中分离得到,化合物7、15为首次从菊科植物中分离得到.
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大蓟化学成分的研究
大蓟为菊科蓟属植物Cirsium japonicum DC.的干燥地上部分或根[1],为多年生宿根草本.中国大部分地区及朝鲜、日本均有分布.大蓟主要用于治疗血热所致的出血证,如吐血、咯血、衄血、崩漏、尿血和热毒痈肿等症[2].大蓟化学成分复杂,药理作用和临床应用也较为广泛.研究表明大蓟中含有三萜、甾体、挥发油、长链炔醇、黄酮和黄酮苷及大蓟菊糖、丁香苷、绿原酸、尿苷等化合物[3].为了进一步研究其化学成分,对大蓟根部分的90%乙醇提取物的醋酸乙酯和正丁醇萃取部分进行了较系统的研究,从中分离得到10个化合物,并通过NMR、MS、IR等方法鉴定了这些化合物的结构,分别为柳穿鱼苷(Ⅰ)、蒙花苷(Ⅱ)、金合欢素(Ⅲ)、槲皮素(Ⅳ)、香叶木素(Ⅴ)、田蓟苷(Ⅵ)、尿嘧啶(Ⅶ)、胸腺嘧啶(Ⅷ)、豆甾醇3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅸ)及胡萝卜苷(Ⅹ).除化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅹ外,其他成分均为首次从大蓟中分离获得.
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鸭儿芹的化学成分研究
目的 研究鸭儿芹Cryptotaen ia japonica全草的化学成分.方法 运用多种色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从鸭儿芹全草中分离出13个化合物,分别鉴定为木栓酮(1)、豆甾醇-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(2)、豆甾醇(3)、香叶木素(4)、芹菜素(5)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸乙酯(6)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(7)、绿原酸(8)、香草酸(9)、木犀草素(10)、洋川芎内酯Ⅰ (11)、咖啡酸(12)、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷(13).结论 所有化合物均为首次从该植物中得到.
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HPLC法测定不同产地荆芥中6种黄酮类成分
目的 通过对不同产地荆芥Schizonepeta tenuifolia中6种黄酮类成分的检测,为其质量控制提供依据.方法 采用高效液相色谱(H-PLC)法建立荆芥药材中黄酮类成分的检测方法,并以6种黄酮类成分的量为数据来源,对其进行聚类分析.结果 不同产地荆芥中6种黄酮类成分的量差异较大,木犀草苷、槲皮苷、橙皮苷、木犀草素、芹菜素、香叶木素的线性范围分别是0.030～0.148 μg、0.222～1.108tg、0.357～1.784 μg、0.058～0.292μg、0.054～0.269μg、0.050～0.247μg,加样回收率为96.32％～99.97％,RSD＜2.20％;其中,安徽产地聚为一类,河南1与广东产地为聚一类,河南2、河北、云南、四川、湖北、甘肃产地聚为一类.结论 建立的方法简单、灵敏,可用于荆芥的多指标成分的质量控制;其次,河南1、河南2、河北、云南、四川、湖北、广东、甘肃的亲缘关系较近,可以作为同一药用来源.
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枳术丸与枳术颗粒多成分对比分析研究
目的 建立液质分析方法,对比收载于《中国药典》2015年版的同方不同剂型的枳术丸和枳术颗粒中20个活性成分的含量.方法 按《中国药典》2015年版制备工艺,采用3批原料制备枳术丸和枳术颗粒.建立高效液相色谱-三重四级杆-质谱(HPLC-QqQ-MS)分析2种剂型中20个活性成分含量的方法.色谱条件为Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100mm×4.6 mm,2.7 μm);流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-0.1％甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱条件:0～7 min,23％ B;7～17 min,23％～80％ B;17～20 min,80％～100％B,20～30min,100％ B;体积流量0.5 mL/min;柱温30℃.结果 3批原料制备的枳术丸和枳术颗粒成品,20个活性成分的日服用量,丸剂是颗粒剂的1.48～13.37倍,总量相差493.01～615.07mg.其中热不稳定性成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ相差的倍数大,其次为水溶性较差的川陈皮素.结论 枳术丸和枳术颗粒成品中活性成分含量有明显差异,尤其是处方中水溶性差、热不稳定的成分.
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香叶木素药理作用研究进展
香叶木素是天然黄酮类化合物的一种,存在于菊花、留兰香、蜘蛛香等天然药物和柠檬、柑橘、花生等果实中,具有多重生物活性,如抗炎抑菌、抗氧化、抗肿瘤等,可以用来治疗肝、肺、肾、眼、神经系统疾病.文章综述近年来香叶木素药理作用方面的研究.
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香叶木素通过NF-κB通路缓解IL-1β诱导的新生大鼠骨关节炎软骨细胞凋亡和免疫反应
目的:本研究旨在探索香叶木素对IL-1β诱导的新生大鼠骨关节炎软骨细胞凋亡及免疫反应的影响及其分子机制.方法:软骨细胞分为4组:对照组;香叶木素(20μmol/L)组;IL-1β(50 ng/ml)组;Diosm(20μmol/L)+IL-1β(50 ng/ml)组.流式细胞术检测细胞凋亡.蛋白印迹分析Ⅱ型胶原、基质金属蛋白酶-13(MMP-13),蛋白聚糖、NF-κB P65和p-NF-κB P65蛋白水平.ELISA检测一氧化氮(NO)、前列腺素E2(PGE2)和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)水平.免疫荧光染色观察NF-κB P65细胞定位.结果:香叶木素可改善IL-1β诱导的新生大鼠骨关节炎软骨细胞变形及细胞数目的下降.IL-1β组细胞凋亡率明显高于对照组(P<0.05).与IL-1β组相比,Diosm+IL-1β组细胞凋亡率明显下降(P<0.05).与对照组相比,IL-1β组Ⅱ型胶原和蛋白聚糖蛋白水平下降,MMP-13蛋白水平上升(P<0.05).与IL-1β组相比,Diosm+IL-1β组Ⅱ型胶原和蛋白聚糖蛋白水平升高,MMP-13蛋白水平降低(P<0.05).而且,IL-1β组NO、PGE2和TNF-α水平高于对照组(P<0.05).Diosm+IL-1β组NO、PGE2和TNF-α水平低于IL-1β组(P<0.05).与对照组相比,IL-1β组p-P65/P65上升(P<0.05).Diosm+IL-1β组p-P65/P65低于IL-1β组(P<0.05).另外,香叶木素会降低IL-1β诱导的新生大鼠骨关节炎软骨细胞NF-κB P65从细胞质向细胞核的转运.结论:香叶木素通过抑制NF-κB通路活化缓解IL-1β诱导的新生大鼠骨关节炎软骨细胞凋亡和免疫反应.
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香叶木素降低NLRP3炎性小体活性缓解CCl4诱导的肝损伤大鼠肝纤维化
目的:探索香叶木素(Diosmetin,DM)对CCl4诱导的肝损伤大鼠肝纤维化的影响及其分子机制.方法:通过CCl4处理建立肝损伤模型.大鼠随机分为4组:对照组;DM(20 mg/kg)组;CCl4组;CCl4+DM(20 mg/kg)组.苏木素-伊红(HE)染色观察肝脏组织病变.免疫组化染色检测细胞增殖核抗原-67(Ki-67)表达.脱氧核糖核苷酸末端转移酶介导的缺口末端标记(TUNEL)染色分析细胞凋亡.Masson三色染色观察肝纤维化.蛋白印迹检测含pyrin结构域NOD样受体家族3(NLRP3)和凋亡相关微粒蛋白(ASC),Caspase 1和白细胞介素(IL)-1β表达.结果:香叶木素可改善CCl4诱导的肝损伤大鼠肝脏组织细胞排列不规则,充血,细胞质空泡化,肝细胞坏死等病理变化.与对照组相比,CCl4组细胞增殖降低,细胞凋亡增加(P<0.05).与CCl4组相比,CCl4+DM组细胞增殖上升,细胞凋亡下降(P<0.05).而且,香叶木素可缓解CCl4诱导的肝损伤大鼠肝纤维化.另外,CCl4组NLRP3、ASC、Caspase 1和IL-1β的表达高于对照组(P<0.05).CCl4+DM组NLRP3、ASC、Caspase 1和IL-1β的表达低于CCl4组(P<0.05).结论:香叶木素可通过降低NLRP3炎性小体活性减轻CCl4诱导的肝损伤大鼠肝纤维化.
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纳米银参与的化学发光法测定蜘蛛香中的香叶木素
目的 建立化学发光法测定蜘蛛香中香叶木素的新方法.方法 在纳米银参与的碱性介质中,高锰酸钾-鲁米诺-香叶木素体系产生较强的化学发光反应且发光强度与香叶木素的浓度有很好的线性关系,据此建立流动注射化学发光法测定香叶木素的含量.结果 在鲁米诺、NaOH、纳米银、KMnO4溶液浓度分别为8.0 ×10-7 mol/L、0.05 mol/L、5.0×10-6mol/L、3.0×10-5mol/L的佳条件下,香叶木素的线性范围为5.0×10-9 g/ml～ 5.0×10-7 g/ml,r =0.998 7,对1.0×10-7g/ml香叶木素平行测定11次,其相对标准偏差RSD为1.88％,检出限为1.8×10-9 g/ml,提出了化学发光反应可能的机理.结论 该法简单、准确,可用于蜘蛛香中香叶木素的测定.
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香叶木素对人肺腺癌细胞系H1299和A549增殖能力影响的研究
目的:探究香叶木素(Dios)作用前后人肺腺癌细胞系H1299和A549细胞增殖活性的改变.方法:取RPMI-1640培养基培养的人肺腺癌细系H1299及A549用于实验.采用CCK8法检测Dios作用前后人肺腺癌细胞系H1299和A549细胞增殖活性的改变.结果:不同浓度(0、5、10、20 μmol/L) Dios作用H1299细胞24 h后,细胞的增殖抑制率分别为(10.9±2.5)％、(32.7±1.8)％、(41.2±2.1)％、(51.7±2.8)％,而A549细胞增殖抑制率为(18.9±2.3)％、(30.8±2.6)％、(42.2±1.2)％、(50.7±2.1)％.结论:Dios对人肺腺癌细胞系H1299和A549的增殖有明显的抑制作用,提示Dios通过抑制肺腺癌细胞的增殖,进而起到良好的抗肿瘤作用.
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菊花明目作用的研究进展
菊花含有多种活性成分,具有广泛的药理作用.现对菊花主要黄酮类单体芹菜素、木犀草素、黄芩素、槲皮素、香叶木素对眼部的保护作用进行归纳总结,探究其能起到明目作用的原因,以期为将来的研究指明方向.
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HPLC法同时测定大鼠口服墨旱莲提取物后血浆中四种黄酮类化合物
目的:建立同时测定大鼠口服旱莲草提取物后血浆中4种黄酮含量的HPLC法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Neocleodur 100-5 C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-0.2％磷酸溶液(50∶ 50),B为乙腈,梯度洗脱.流速为1.0 mL/min,检测波长为350 nm,柱温40℃.结果:木犀草素、芹菜素、野黄芩素和香叶木素在浓度为0.02 ～ 50 μg/mL时与色谱峰面积比之间的线性关系良好,平均回收率为71.5％ ～90.2％.结论:该方法快速、简便、准确,可用于大鼠血浆中木犀草素、芹菜素、野黄芩素和香叶木素的HPLC测定及药动学研究.
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香叶木素对非酒精性脂肪肝病幼鼠的保护作用
目的 探索香叶木素对高脂饮食诱导的非酒精性脂肪肝病幼鼠的影响.方法 高脂饮食诱导非酒精性脂肪肝病大鼠模型.酶联免疫吸附实验(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)检测血脂及炎症因子水平.苏木素伊红(hematoxylin-eosin,HE)染色和脱氧核糖核苷酸末端转移酶介导的缺口末端标记(terminal deoxynucleotidyl transferase-mediated dUTP nick labeling,TUNEL)染色分析肝脏组织病变及细胞凋亡.蛋白印记检测p-AMPKα1,AMPKα1,CPT-1,PPAR-α,SREBP-1c,FAS,p-P38,P38,p-AKT,AKT,p-AKT,AKT表达.结果 与对照组相比,高脂饮食组大鼠TC,TG,LDL-c水平升高,HDL-c水平下降(P＜0.01).与高脂饮食组相比,香叶木素(10,20,50 mg/kg)组大鼠TC,TG,LDL-c水平降低,HDL-c水平上升(P＜0.01).香叶木素可缓解高脂饮食诱导的肝脏组织病变.高脂饮食组大鼠肝脏组织细胞凋亡高于对照组(P＜0.01).香叶木素(10,20,50 mg/kg)组大鼠肝脏组织细胞凋亡低于高脂饮食组(P＜0.01).高脂饮食组大鼠p-AMPKα1,CPT-1和PPAR-α表达低于对照组(P＜0.01).与高脂饮食组相比,香叶木素(20,50 mg/kg)组大鼠p-AMPKα1,CPT-1和PPAR-α表达升高(P＜0.01).高脂饮食组大鼠SREBP-1c和FAS表达高于对照组(P＜0.01).与高脂饮食组相比,香叶木素(10,20,50 mg/kg)组大鼠SREBP-1c和FAS表达下降(P＜0.01).而且,高脂饮食组大鼠IL-6,IL-1β和TNF-α水平高于对照组(P＜0.01).与高脂饮食组相比,香叶木素(20,50 mg/kg)组大鼠IL-6,IL-1β和TNF-α水平下降(P＜0.01).另外,香叶木素可逆转compound C对AMPK通路的抑制作用.结论 香叶木素激活AMPK通路减轻高脂饮食诱导的非酒精性脂肪肝病幼鼠脂质代谢异常,肝脏组织病变,细胞凋亡及炎症反应.
