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反相离子对色谱法测定三七中三七素含量
建立反相离子对色谱法测定三七中三七素含量.通过超声提取样品中的三七素,并采用四丁基氢氧化铵离子对试剂与反相高效液相色谱法结合直接测定三七素含量.确定超声提取优化条件为物液比为1:20,连续超声提取2次,每次15min,3500r·min-1,离心15 min.三七不同生长年限、产地、部位、以及同属植株中三七素含量均有差异:一年生三七茎叶三七素含量高;红河州样品三七素含量高于文山州;真空冷冻干燥方式优于其他加工方式;三七高于其他同属植株.该检测方法操作简便,分离度好,稳定性好,适用于三七素含量直接测定,为三七中三七素的质量标准控制提供参考.
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HPLC法同时测定复方甘草酸苷注射液中甘氨酸与盐酸半胱氨酸的含量
目的:建立HPLC法同时测定复方甘草酸苷注射液中甘氨酸与盐酸半胱氨酸的含量.方法:采用Dikma ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol· L-1磷酸二氢钾+0.05 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH值至3.0,2∶98)；流速为1.0 mL·min-1;检测波长为205 nm.结果:甘氨酸在120 ～280 μg·mL-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.999 5);平均回收率为99.87％,RSD为0.37％；盐酸半胱氨酸在6 ～ 14 μg·mL-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.999 9)；平均回收率为101.30％,RSD为0.71％(n=9).结论:本法简单、准确、重复性好,可用于复方甘草酸苷注射液的质量控制.
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高效液相色谱法测定维康胶囊中硫胺素、核黄素、盐酸吡多辛及烟酰胺
水溶性维生素是人体维持正常生理代谢所必需的一类重要的有机化合物.近来的研究发现许多水溶性维生素对肿瘤有防治作用[1,2];缺乏硫胺素、核黄素均会对脑发育产生不利影响[3].维康胶囊是一种含多种维生素和矿物质的新药.笔者在文献[4～6]的基础上研究建立了以DL-樟脑-10-磺酸为离子对试剂的高效液相色谱法同时测定维康胶囊中水溶性维生素硫胺素、核黄素、盐酸吡多辛及烟酰胺含量的方法.该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好, 为产品质量的控制及多维类药物中水溶性维生素浓度的检测提供了可靠依据.
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青霉素工业废水中残留青霉素和相关物质的液相色谱-飞行时间质谱测定法
目的 建立一种快速、高灵敏度检测工业废水中残留青霉素和相关物质的方法.方法 以二丁基乙酸铵作为离子对试剂,通过反相色谱对青霉素和相关物质进行分离,利用电喷雾-飞行时间质谱对相关物质进行定性和定量分析.结果 该方法成功鉴定到工业废水中9种和青霉素合成相关的有机物,9种待测物的线性范围为0.3～100 μg/L,相关系数均大于0.997,检出限均为0.1μg/L,定量限为0.3 μg/L,回收率为80％～114％.结论 该方法简便、准确,适用于工业废水中青霉素及其他相关残留物的检测.
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高效液相色谱电化学检测生物样品中儿茶酚胺的研究
采用Atlantis C18反相色谱柱,成功地分离去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺等儿茶酚胺类物质.研究了儿茶酚胺在Atlantis C18和Novle pak C18柱的保留特性,比较了流动相中离子对试剂辛烷基磺酸钠(B8)浓度对儿茶酚胺容量因子k'的作用,确认采用Atlantis C18柱分离儿茶酚胺,色谱条件优化空间更大,更适于复杂生物样品分析.色谱条件:Atlantis C18柱,电化检测,流动相:NaH2PO450mmol/L、柠檬酸钠50mmol/L缓冲液-乙腈(体积比为75:25),检测限(S/N)在0.93～2.43pg以下,绝对回收率均≥98.5%,样品日内相对标准差<1.2%.方法精密、准确.
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儿茶酚胺类物质在Atlantis C18反相色谱柱保留特性的研究
研究了儿茶酚胺类(CAs)在Atlantis C18和Novle pak C18色谱柱的保留特性,比较了流动相中离子对辛烷基磺酸钠(B8)浓度对CAs容量因子k'的作用,确认采用Atlantis C18柱分离CAs,色谱条件优化空间大,适于复杂生物样品分析.采用了Atlantis C18反相色谱柱,成功地分离了去甲肾上腺素,肾上腺素,多巴胺等CAs类物质,检测限(S/N=2)为0.93～2.43pg,绝对回收率均在98.02%以上,样品日内相对标准差1.5%以下.方法精密、准确.
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高效液相色谱法测定人血浆中二甲双胍的含量
二甲双胍适用于2型糖尿病患者的治疗.文献报道常用的检测方法是高效液相色谱法(HPLC)[1,2],常用内标为阿替洛尔.流动相常加入的离子对试剂为十二烷基硫酸钠、庚烷磺酸钠和辛烷磺酸钠[1,3].本试验建立一种在流动相中加入十二烷基硫酸钠,采用高氯酸直接沉淀蛋白,测定人血浆中二甲双胍浓度的一种简易方法.
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高效液相色谱法测定人发中的锌和铜
液相色谱因其具有很高的选择性,若与光度法结合,便可建立痕量金属离子的高选择性和高灵敏度的分离分析法,可同时分离离子型、分子型及其混合物[1].用二甲酚橙(XO)光度法单独测定锌离子、铜离子已有报道[2],由于它们的络合物吸收峰相近,测定时会造成干扰;用甲醇-水作流动相,离子交换色谱法分离镍离子、锌离子也已有报道[3].本法以乙腈-水(10:90)作流动相,六次甲基四胺(HMTA)作为离子对试剂,缓冲溶液pH值控制为5.6,XO作柱前衍生剂,建立了反相高效液相色谱快速分离分析人发中痕量锌和铜的方法,加标回收率铜平均为98.9%,锌平均为97.5%.
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HPLC测定大鼠血浆中的莽草酸
目的 采用HPLC法测定大鼠血浆中莽草酸的含量.方法 大鼠血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,采用HPLC法测定血浆中莽草酸的含量.色谱柱为WondaCract ODS-2 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(3 mmol·L-1四庚基溴化铵)-5mmol· L-1磷酸(用1 mol· L-1 NaOH调pH5.8)(60∶40),检测波长220 nm,流速0.8 mL· min-1,柱温35℃.结果 血浆中莽草酸的线性范围为0.525 ～ 10.50 μg· mL-(r=0.9998),平均回收率为97.7％ ～ 101.6％,日内、日间RSD均＜15％.结论 所用方法简便、灵敏、结果准确,适用于测定生物样品中莽草酸的浓度.
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HPLC法测定三磷酸胞苷二钠注射液的有关物质和含量
目的:建立用HPLC测定三磷酸胞苷二钠注射液的有关物质和含量的方法.方法:采用C18色谱柱,以含反相离子对试剂的磷酸盐缓冲液为流动相,流速为1.0mL· min-1,检测波长为280 nm,柱温30℃,有关物质和三磷酸胞苷二钠的含量按峰面积以外标法计算.结果:三磷酸胞苷二钠浓度在90～1800mg· L-1范围内线性关系良好(r =0.9997);平均回收率(n=9)为101.4％;供试品溶液在25 h内的稳定性良好(RSD=0.9％),定量限为7.4 ng.结论:该方法适用于三磷酸胞苷二钠注射液的质量控制.不同厂家的产品质量存在差异.
