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亮叶猴耳环叶中槲皮苷的HPLC测定
豆科植物亮叶猴耳环Pithecellobium lucidum Benth.,又名亮叶围涎树、钻地龙,广泛分布于广西区内,有消肿之功,主治风湿痛,跌打,火烫伤[1].其化学成分研究及含量测定未见报道,经化学成分预测,其叶含有较丰富的黄酮类成分.文献报道其他药材中的槲皮素含量测定方法有紫外分光光度法[2]、薄层扫描法[3]、超临界流体色谱法[4]、高效液相色谱法[5],本文采用RP-HPLC测定其槲皮苷含量,操作简便,分离效果佳,理论板数达3 000以上,回收率、重现性好,结果令人满意.
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HPLC面积归一化法测定有关物质的弊端
本文旨在用具体实例揭示HPLC面积归一化法测定有关物质可能出现的明显谬误。 近期笔者按试行标准对黑龙江某制药公司生产的盐酸洛美沙星葡萄糖注射液的有关物质进行检查。该制剂规格为250ml，洛美沙星0.3g，葡萄糖12.5g。其有关物质检查项具体方法为：取本品，加流动相分别制成每1ml中含洛美沙星1.0mg的供试品溶液和每1ml中含10μg的对照溶液。照高效液相色谱法试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以庚烷磺酸钠—磷酸二氢钾混合溶液(取庚烷磺酸钠26.3mg，磷酸二氢钾2.45g，加水溶解并稀释至1000ml)—甲醇—磷酸(49:51:0.7)为流动相；检测波长为287nm。理论板数按洛美沙星峰计算应不低于2500。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高为记录仪满量程的10％；再准确量取供试品溶液10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，各杂质峰峰面积的和，不得大于总峰面积的1.0％。……
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快速色谱分析:大直径色谱柱与小粒子填料
目前所使用的标准高效液相色谱(HPLC)柱为250mm×4.6mm,填充粒径为5μm的填料.但在早期,HPLC柱的填充介质通常为粒径50μm的薄壳型填料,理论板数仅为几千板数/米,为了达到理想的分离效果所需的理论板数,要使用足够长的色谱柱,采用1000mm×2mm的色谱柱,且使用2～3根色谱柱串联是十分普遍的事实.
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土茯苓含量测定分离度和理论板数的调整
目的：为准确测定土茯苓中落新妇苷的含量，探索提高理论板数、分离度的方法提供依据。方法采用不同品牌色谱柱、调节流速、进样量、色谱柱温度，分别测定落新妇苷的保留时间、分离度、理论板数。结果色谱柱、流速、进样量、色谱柱温度等的不同均可影响高效液相色谱的保留时间、分离度、理论板数。结论在高效液相色谱测定时，可通过采用不同品牌的色谱柱，调整流速、进样量、色谱柱温度等方法改善液相色谱的分离度、理论板数。
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非水反相液相色谱法测定三黄片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量
三黄片是一种常用中成药,大黄为君药,而大黄的主要活性成分为大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等蒽醌类成分.<中华人民共和国药典>2000年版采用反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素、大黄酚的含量,采用的流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(85:15).其他文献也报道了多种测定蒽醌类成分的方法,如薄层色谱法[1]、反相高效液相色谱法[2]等,为常用的是反相液相色谱法,其流动相均含一定比例的水,测定蒽醌类成分所需时间长、峰对称性差、理论板数低.本实验采用非水反相液相色谱法测定三黄片中的大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,缩短了分析时间,4种物质在10 min内达到完全分离,提高了色谱峰对称性及理论板数.
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HPLC图谱峰形怎样能做的更好
色谱系统的适用性试验通常包括分离度、理论板数、重复性和拖尾因子等四个指标.不理想的峰形通常表现为坡形峰、峰拖尾、宽峰等形状,实际上是合并出现的.上述峰形的分离度降低、塔板数降低、拖尾因子增大,峰面积积分值不准确,影响测定结果的准确性.本文所说的更好的HPLC峰形就是指以上四个指标都超过或接近《中国药典(2005年版)》所规定的指标的图谱.以下是我们在中药含量测定工作中摸索累积的一些经验,现发表出来,愿与大家交流.
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HPLC法测定甲亢颗粒中芍药苷的含量
1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱:国产Hypersil ODS-2色谱柱(大连依利特,5μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(24:76);流速:1ml/min;柱温:25℃;检测波长为230nm.理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000.
