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清开灵滴丸中猪去氧胆酸HPLC含量测定方法
清开灵滴丸是由古方安官牛黄丸方通过拆方改制而成.近年来,由于蒸发光检测器(ELSD)的出现,极大地扩展了检测范围,可以用于复杂基质下猪去氧胆酸的测定.本文建立了清开灵滴丸中猪去氧胆酸HPLC含量测定方法.
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薄层色谱比色法测定胆乐胶囊中猪去氧胆酸的含量
目的:制定胆乐胶囊中主要有效成分猪去氧胆酸的含量控制标准.方法:采用薄层色谱-比色法测定胆乐胶囊中猪去氧胆酸的含量.以环已烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(2;16:1:1)为展开剂,测定波长为544nm.结果:点样量在12～72ug/ml范围内线性关系良好,平均回收率为93.8%(n=3,RSD=3.0%),R=0.998.结论:仪器设备简单,结果准确、可靠.
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胃肠舒胶囊中猪去氧胆酸的含量测定
胃肠舒胶囊系挖掘整理祖国医学经典效方,以天然产物猪胆汁,米粉为主药,采用现代生物发酵,提取等技术制备的天然抗腹泻药物,临床主要用于治疗各种细菌及消化不良引起的腹泻,作用迅速、疗效显著,且无耐药性及明显毒副作用[1].
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痰喘消胶囊质量标准的研究
痰喘消胶囊是新研制的用于热结气逆痰阻所致的痰鸣喘咳的中成药,具有清热肃肺、降气涤痰、平喘止咳的功效.方中主要组成有猪胆粉、冰片、沉香、桔梗等.本实验对冰片、沉香、桔梗进行了薄层层析鉴别;采用薄层扫描法对猪胆粉中的猪去氧胆酸进行了含量测定.建立了痰喘消胶囊完整的质量标准.
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HPLC法测定注射用清开灵(冻干)中6种成分
目的 建立HPLC法测定注射用清开灵(冻干) (胆酸、猪去氧胆酸、水牛角等)中6种成分的含有量.方法 腺苷、绿原酸、栀子苷含有量的测定采用XBridge C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);以乙腈-水(含0.1％甲酸)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm.黄芩苷、猪去氧胆酸、胆酸含有量的测定采用XBridge C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm);以甲醇-水(含0.1％甲酸)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃.结果 6种成分分别在2.244～56.108、2.658～66.445、4.347 ～ 108.682、122.01～1 016.75、131.94 ～1 099.50、152.22 ～1 268.50μg/mL范围内线性关系良好(r＞0.999 0),平均加样回收率(RSD)分别为101.1％ (0.46％)、98.0％(1.74％)、99.7％(0.15％)、100.9％ (1.31％)、98.1％(0.18％)、98.2％(1.61％).结论 该方法稳定、重复性好,可用于注射用清开灵(冻干)的质量控制.
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小儿氨酚黄那敏颗粒中人工牛黄和体外培育牛黄的研究
目的 建立小儿氨酚黄那敏颗粒(对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、人工牛黄)中人工牛黄和体外培育牛黄的TLC鉴别方法和胆红素的HPLC定量测定方法.方法 胆酸和猪去氧胆酸的鉴别采用TLC法;胆红素的HPLC测定以甲醇-三氯甲烷-0.1％磷酸(88∶6∶6)为流动相,检测波长为449 nm.结果 TLC法可同时鉴别胆酸和猪去氧胆酸;胆红素的HPLC测定方法,线性范围较宽(0.01 ～0.1mg/mL),平均回收率在98.6％以上.结论 建立的方法可快速区分人工牛黄和体外培育牛黄.
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HPLC测定清开灵颗粒中黄芩苷、栀子苷及胆酸、猪去氧胆酸的含量
目的:用高效液相色谱法同时测定清开灵颗粒(胆酸、猪去氧胆酸、黄芩苷、栀子、水牛角、金银花、板蓝根、珍珠母)中黄芩苷、栀子苷2种苷类成分的含量;胆酸、猪去氧胆酸2种胆酸类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据.方法:测定黄芩苷和栀子苷用kromasil~(TM)C_(18)分析柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:乙腈-水(10:90),检测波长:238 nm,测定胆酸和猪去氧胆酸用kromasil~(TM)C_(18)分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-水-磷酸(35:65:0.1),检测波长:192 nm.结果:该方法回收率黄芩苷:99.30%(RSD=0.2%),栀子苷:99.50%(RSD=0.4%),猪去氧胆酸:99.04%(RSD=0.2%),胆酸:99.06%(RSD=0.4%).结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定.
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4种人工牛黄的X衍射Fourier谱分析
目的:为弥补珍贵中药材天然牛黄之奇缺,常用人工牛黄代之,应用粉末X衍射Fourier谱,分析建立人工牛黄的X衍射特征标记峰,并对其进行鉴定.方法:应用粉末X衍射分析法对4种人工牛黄样品及猪去氧胆酸、胆酸的X衍射Fourier谱进行分析计算.结果:获得人工牛黄的X衍射特征标记峰与图形拓扑规律,并确证猪去氧胆酸、胆酸的存在.结论:X衍射分析法是鉴定与识别中药复方制剂一种可行方法.
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HPLC-ELSD法同时测定感愈胶囊中胆酸和猪去氧胆酸的含量
目的：建立HPLC-ELSD法同时测定感愈胶囊中胆酸和猪去氧胆酸的含量。方法：采用Capcell PAK MG Ⅱ C18色谱柱，以乙腈-水（55∶45）为流动相进行测定。结果：胆酸和猪去氧胆酸分别在0.0614～0.3684 mg·mL-1（r=0.9995）和0.0423～0.2538 mg·mL-1（r=0.9992）范围内进样量与峰面积的对数具有良好线性关系；两者平均回收率分别为99.52%、99.83%，RSD分别为0.74%、0.87%（n=6）。结论：本法简便、准确、分离效果好，可用于感愈胶囊的质量控制。
关键词： 感愈胶囊 胆酸 猪去氧胆酸 HPLC-ELSD法 含量测定 -
猪胆汁中三种主要胆汁酸的提取分离
目的 从提取胆红素下脚料中同时提取三种胆汁酸.方法 混合猪胆汁酸粗品在硫酸催化下形成甲酯,利用猪去氧胆酸甲酯与苯形成的加合物不溶于苯的性质将其分离出来;用乙酸酐将剩余胆汁酸甲酯中的所有羟基转化为乙酸酯,利用猪胆酸甲酯三乙酸酯在正己烷中溶解度低的性质,使其分离,后用无水乙醇结晶分离出鹅去氧胆酸甲酯二乙酸酯.所得各种猪胆汁酸酯经乙醇-NaOH溶液水解得到纯猪去氧胆酸、猪胆酸和鹅去氧胆酸,并对产物结构进行了表征,纯度经HPLC测定均大于98％.结果 通过一次工艺流程分离出三种胆酸,含量均大于98％.结论 该提取工艺提高了原料的利用率,适合工业化生产.
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薄层扫描法测定藿胆片中猪去氧胆酸的含量
目的建立藿胆片的含量测定方法.方法应用TLCS法对处方中猪胆粉的有效成分猪去氧胆酸进行了含量测定,固定相为硅胶G,流动相为异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(5:5:1),测定波长为375nm.结果猪去氧胆酸在0.528～5.28μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.24%(RSD=1.71%,n=5).结论含量测定方法准确可行,重复性好,操作简便,可用于控制藿胆片的质量.
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薄层扫描法测定胆黄片中猪去氧胆酸的含量
目的建立胆黄片中猪去氧胆酸的含量测定方法.方法采用薄层扫描法,测定胆黄片中猪去氧胆酸的含量.结果线性范围为1.0～5.0μg,r=0.999 4,平均回收率为97.5%,RSD为2.52%.结论方法可行、重现性好,适用于该制剂的质量控制.
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猪去氧胆酸对体外培养肝癌细胞HepG2uPAR的影响
[目的]探讨中药清开灵注射液中主要有效成分之一的猪去氧胆酸对肝癌细胞HepG2上清液中uPAR的影响.[方法]将猪去氧胆酸逐个 稀释为从10到30000倍的9个稀释倍数,采用MTT法测定各浓度药液的细胞增殖抑制率,ELISA法检测HepG2细胞uPAR的表达,观察药物 各浓度下对细胞生长活力和uPAR表达的影响.[结果]猪去氧胆酸对HepG2细胞具有一定的增殖抑制作用,同时可使细胞培养上清中uPAR 水平显著下降.[结论]清开灵注射液降低肝癌细胞uPAR活性表达的能力与其有效成分之一的猪去氧胆酸有关,猪去氧胆酸具有一定体外抑 制肝癌细胞HepG2转移的能力.
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HPLC-ELSD法测定胆酸止咳片中猪去氧胆酸的含量
目的 建立HPLC-ELSD法测定胆酸止咳片中猪去氧胆酸的含量.方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×250mm,5μM],流动相为甲醉-0.1%甲酸(75:25),柱温30℃,流速1.0mL·min-1,检测器为ELSD,漂移管温度为74℃,氮气流速为2.1L·min-1.结果 本法猪去氧胆酸的线性范围分别为1.056μg-5.280μg(r=0.9997),平均回收率(n=5)为97.41%,RSD=0.9%.结论 方法简便,结果准确,重现性好,可用于胆酸止咳片的质量控制.
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TLC及HPLC法监测牛黄中的猪去氧胆酸
目的：建立薄层色谱法和高效液相法监测天然牛黄中是否含有猪去氧胆酸。方法 TLC 法采用硅胶G 薄层板，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20∶25∶2∶3）的上层溶液为展开剂展开。 HPLC法采用Lichrospher C18（4.6mm ×250mm，5μm）色谱柱，以乙腈-水-磷酸（35∶65∶0.1）为流动相，检测波长192nm，流速1.0mL· min -1。结果猪去氧胆酸在0.102～5.088mg· mL -1范围内呈良好的线性关系（r＝0.9999）；加样回收率为97.1％，RSD％为1.2％。结论该法简便准确，灵敏度高，通用性好，适用于牛黄中猪去氧胆酸的监控。
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高效液相色谱-蒸发光散射法测定解热消炎片中猪去氢胆酸的含量
目的:建立用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法测定解热消炎片中猪去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用Kromasil 100-5 C18色谱柱,以乙腈-0.1%乙酸溶液(50:50)为流动相,流速为1 ml/min.蒸发光散射检测器参数:漂移管温度为40℃,雾化气体为空气,压力3.0 bar.结果:猪去氧胆酸在1.987～15.890μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 6;平均回收率为100.37%,RSD为1.10%(n=6).结论:HPLC-ELSD法测定猪去氧胆酸的含量适用于解热消炎片生产过程中的质量控制.
关键词： 解热消炎片 猪去氧胆酸 高效液相色谱-蒸发光散射法 -
HPLC-ELSD法同时测定护肝片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量
目的：建立高效液相-蒸发光散射检测（ HPLC-ELSD）法同时测定护肝片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18（4.6 mm×250 mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液（80：20），流速为1.0 mL·min-1，色谱柱温为30℃；蒸发光检测器载气为氮气，流速为2.0 L·min-1，漂移管温度为60℃。结果猪去氧胆酸在0.521~10.42μg范围内呈现良好的线性关系（ r＝0.9989），平均加样回收率为97.41%， RSD为1.30%（n＝6）；鹅去氧胆酸在0.266~5.32μg范围内呈现良好的线性关系（r＝0.9994），平均加样回收率为96.09%，RSD为2.11%（ n＝6）。结论该方法准确、简便、灵敏度高，可用于护肝片中猪胆粉的质量控制。
关键词： 护肝片 猪去氧胆酸 鹅去氧胆酸 高效液相色谱-蒸发光散射检测 -
HPLC-ELSD同时测定清开灵注射液中胆酸和猪去氧胆酸
目的:采用HPLC-ELSD同时测定清开灵注射液中胆酸和猪去氧胆酸的含量,为清开灵注射液多指标质量控制奠定基础.方法:采用Phenomenex-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相甲醇-乙腈-1g/L甲酸溶液(68:4:28),体积流量1 mL/min,载气流量2.0 L/min,柱温35 ℃,漂移管温度85 ℃.结果:胆酸和猪去氧胆酸分别在0.251 4～2.514 0 μg(r=0.999 6),0.216 4～2.164 0 μg(r=0.999 5)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.82%(RSD=2.57%),99.14%(RSD=2.51%).结论:方法简便、快速、准确,可为评价该药胆酸类成分的含量提供依据.
关键词： 清开灵注射液/药效学 HPLC-ELSD 胆酸 猪去氧胆酸 -
薄层荧光扫描法对清肝片中含量测定
目的:建立清肝片中猪去氧胆酸(HDCA)及鹅去氧胆酸(CDCA)的含量测定方法.方法:在硅胶G板上以环己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20∶25∶2∶3)展开,以薄层荧光扫描法,激发波长为366 nm,测定清肝片中HDCA及CDCA的含量.结果:平均回收率分别为HDCA:99.9%,RSD=1.9%;CDCA:100.9%,RSD=2.8%.结论:该方法灵敏、准确,适于作为清肝片的质控标准.
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肠安口服液中猪去氧胆酸的含量测定
目的研究肠安口服液中猪去氧胆酸的含量测定.方法采用薄层扫描法进行测定.结果猪去氧胆酸在3.50 ～12.25 mg之间线性关系良好,相关系数R=0.998 9,回收率为103.2%,RSD为3.0%.结论该法灵敏、简便、准确,可用于该制剂的测定和质量控制指标.
