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益气复脉片质量标准研究
目的:本文主要对益气复脉片的质量标准进行了系统的研究,建立了以高效液相色谱法(HPLC)测定五味子醇甲.方法:比色法测定总皂苷的相关有效成分含量测定方法;另采用薄层色谱(TLC)鉴定了麦冬.结果:益气复脉片含总皂苷的平均值为6.61mg.结论:此质量检测方法的分离度,重复性均好,精密度高,简单快速,建议本品质量标准每片五味子甲醇含量不低于1.42mg;总皂苷含量不低于5mg.
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高效液相色谱法测定五子丸中五味子醇甲的含量
目的:测定五子丸中五味子醇甲的含量.方法:采用高效液相色谱法.迪马公司DismonsilTM C18(5 μ m,4.6 × 250mmm)色谱柱,以甲醇一水(65:35)溶剂为流动相,流速1.0ml/min;检测波长为250nm,柱温为(40±1)℃.结果:在测定浓度范围内线性关系较好,r=0.99995;回收率的平均值为97.6%,RSD为0.99%.结论:方法简便快捷,分离度好,灵敏度高,且时间较短,可作为控制五子丸质量的方法.
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HPLC测定五味子丸中五味子醇甲的含量
目的：建立五味子丸中五味子醇甲的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法谱柱Agilent C18,流动相：甲醇：水(65：35)；检测波长：250nm。柱温：30℃,流速：1.0ml/min结果五味子醇甲在0.1076—1.614μg范围内,线性良好(r=0.9998)。【1】平均加样回收率为99.6%,RSD%＝0.2%。结论本方法简便准确,重复性好,可用来控制五味子丸的质量。
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不同加工方法的五味子中五味子醇甲含量的比较
目的 比较不同加工方法对五味子中五味子醇甲含量的影响.方法 利用高效液相色谱法对五味子的6种不同加工方法(40℃、50℃、60℃、70℃烘干和晒干、阴干)的五味子醇甲含量进行测定.结果 50℃烘干和阴于两种加工方法的五味子样品五味子醇甲含量高于其他方法.结论 阴干法加工成本低,质量易控,且五味子醇甲含量高,有更广泛的适用性.
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益肾消肿丸中乌头碱限量检查方法和五味子醇甲含量测定研究
目的:本研究旨在建立益肾消肿丸中乌头碱限量检查方法和五味子醇甲含量测定方法.方法:采用薄层色谱法对益肾消肿丸中乌头碱进行限量检查;运用高效液相色谱法测定五味子醇甲的含量.结果:通过方法学考察,建立了乌头碱限量查检方法和五味子醇甲的含量测定方法,与对照品色谱相应的位置上,乌头碱的检测限度为2.5 μg,远低于乌头碱发生中毒反应的量,可用于益肾消肿丸中毒性成分乌头碱的限量控制;五味子醇甲的线性范围为2.92-95.36μg·mL-1,回归方程y=18.630x+2.556(r=1),平均回收率为:95.10%,RSD=1.55%(n=6).结论:本研究建立的乌头碱、五味子醇甲检查和含量测定方法简便、准确,重复性好,适用于益肾消肿丸的质量控制.
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多波长HPLC法同时测定过敏性鼻炎颗粒中7种有效成分
建立多波长HPLC法同时测定过敏性鼻炎颗粒中绿原酸、甘草苷、迷迭香酸、牛蒡苷、甘草酸、五味子醇甲、胡薄荷酮的方法.色谱柱为Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,绿原酸、迷迭香酸检测波长为327 nm,甘草苷、牛蒡苷检测波长为280 nm,甘草酸、五味子醇甲、胡薄荷酮检测波长为250 nm;柱温25℃,进样量10μL.绿原酸在1.19-59.50μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.95%;甘草苷在1.51-150.70μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 1),平均回收率为100.38%;迷迭香酸在3.40-68.08μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.02%;牛蒡苷在56.15-1123.00μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.39 %;甘草酸在21.54-430.80μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.09 %;五味子醇甲在2.57-51.34μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.19 %;胡薄荷酮在0.50-10.00μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.35 %.所建方法简便可靠,重复性好,可作为过敏性鼻炎颗粒中有效成分的测定方法.
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参甘片快速鉴别与定量测定研究
目的 建立简便、快捷的参甘片质量控制方法.方法 用薄层色谱法对制剂中的余甘子、人参和五味子进行鉴别,用高效液相色谱法测定了样品中没食子酸、五味子醇甲、人参总皂苷、维生素C、维生素E的含量.结果 薄层色谱法均能对余甘子、人参和五味子进行专属性分析.含量测定方法学研究表明,没食子酸进样量在0.117～0.936 mg(r=0.999 8)、五味子醇甲的进样量在0.053～0.529 6 mg(r=0.999 8),分别与峰面积呈良好的线性关系.采用加样回收实验,没食子酸的平均回收率为99.77%(n=9),RSD为1.92%;五味子醇甲的平均回收率为99.57%(n=9),RSD为1.53%.人参总皂苷、维生素C、维生素E均可准确测定.结论 薄层色谱法简便、快捷、实用,专属性强、灵敏度高、重复性好,可全方位保证了参甘片的有效性与安全性.
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HPLC同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮ⅡA的含量
目的:建立HPLC同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮ⅡA的含量.方法:采用Phenomenex Kinetex C18柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长250 nm.结果:五味子醇甲在21.56～215.6mg·L-1(r=0.999 9),五味子酯甲在6.500～65.00 mg·L -1(r=1),五味子甲素在3.460～34.60 mg·L-1(r=0.999 9),五味子乙素在6.920～69.20 mg·L-1(r=0.999 9),丹参酮ⅡA在2.400～24.00 mg·L-1(r =0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率五味子醇甲为97.92％,RSD 2.34％(n=6)；五味子酯甲为100.28％,RSD 2.57％(n=6)；五味子甲素为98.34％,RSD 2.73％ (n =6)；五昧子乙素为98.06％,RSD 1.61％ (n =6)；丹参酮ⅡA为99.13％,RSD 1.42％ (n =6)；结论:本法简便、灵敏度高、重复性好,可用于益心舒片的质量控制.
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五味子超微粉的含量及溶出度测定
目的:考察超微粉碎对五味子木脂素含量和溶出度的影响.方法:以一测多评法测定五味子超微粉4种木脂素成分含量,采用桨法考查超微粉对五味子醇甲溶出度的影响.结果:五味子超微粉4种木脂素成分含量与细粉相同；五味子醇甲溶出速率低于细粉,累计溶出度相同.结论:五味子超微粉碎对4种木脂素成分含量无影响,五味子醇甲的溶出度无显著差异,但溶出速率下降.
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肝复康片质量标准研究
目的:建立肝复康片质量标准.方法:用TLC鉴别白花蛇舌草、太子参;用HPLC测定五味子中五味子醇甲含量,色谱柱为Agilent HC-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(55:45),流速1.0 mL·min-1,测定波长250 nm.结果:定性鉴别分离度好、重复性好、专属性强;五味子醇甲线性范围为0.112～5.644μg ( r = 0.999 9 ),平均回收率97.03%,RSD 1.38%,精密度RSD 1.65%(n=6),重复性RSD 1.43%(n=6).结论:方法可靠、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC同时测定茵山莲颗粒中5个有效成分的含量
目的:建立多波长同时测定茵山莲颗粒中绿原酸、栀子苷、野黄芩苷、甘草酸和五味子醇甲含量的HPLC法.方法:采用Wonda SilTM-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈(A)-0.4％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～5 min,86％B;5～35 min,86％ ～20％ B;35～45 min,20％B),流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长分别为325 nm(绿原酸),240 nm(栀子苷),335 nm(野黄芩苷),250 nm(甘草酸),220 nm(五味子醇甲).结果:绿原酸、栀子苷、野黄芩苷、甘草酸和五味子醇甲5个成分的线性范围分别为0.008 5～ 0.170 μg(r=0.999 5),0.046 2～0.924 μg(r =0.999 0),0.021 6～ 0.432 μg(r=0.999 2),0.019 7 ～0.394 μg(r =0.999 3),0.004 5 ～0.090 μg(r=0.999 9);平均加样回收率95.8％ ～ 98.4％.3批样品中上述5个成分的含量分别为1.105～1.134,5.139 ～5.204,2.546～2.603,2.208 ～2.231,0.352～0.361 mg·g-1.结论:该方法符合方法学验证要求,可用于茵山莲颗粒的5个指标性成分的同时测定.
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HPLC同时测定五子衍宗丸中5种活性成分的含量
目的:建立五子衍宗丸中5种成分金丝桃苷、山柰素、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量测定方法.方法:Angilent Extend C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-甲醇(10∶1)和0.4％磷酸,梯度洗脱柱温30℃,流速1.0 mL· min-,检测波长250 nm(五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素),360 nm(金丝桃苷、山柰素).结果:在该色谱条件下,金丝桃苷、山柰素、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分离良好,分别在4.824 ～ 482.4,4.358 ～87.16,1.854 ～ 185.4,5.610 ～112.2,3.850～77.00 ng呈良好的线性关系,加样回收率(n=9)依次为101.2％,98.9％,101.6％,101.3％,97.6％.结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于五子衍宗丸的质量控制.
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不同粒度五味子有效利用率评价
目的:比较不同粒度五味子饮片中五味子醇甲等6种木脂素成分含量来确定临床佳有效利用率的研究.方法:通过HPLC法同时测定同一来源、不同粒径的五味子经过水煎煮后五味子醇甲等6种有效成分含量的对比情况.结果:粉碎组的五味子醇甲等6种木脂素成分含量明显高于不粉碎组；50,65,80,100目粉碎的五味子中五味子醇甲等6种木脂素成分含量随粒度的变细而增高,但差异性不明显.结论:粉碎组优于不粉碎组；粒度越细,加大了工作成本,故临床使用五味子时以过三号筛(50目)粗粉为宜.
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超滤工艺对生脉注射液中有效成分透过率的影响
目的:考察超滤工艺对生脉注射液中有效成分透过率的影响.方法:以人参皂苷Rg1,Re,Rb1,五味子醇甲透过率为指标,通过正交试验考察聚砜膜孔径、温度、压力对生脉注射液超滤工艺的影响.采用HPLC测定指标成分含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0 ～ 30 min,0％ ～ 10％A;30 ～40 min,10％ ～23％ A;40 ～50 min,23％A;50 ～ 85 min,23％ ～60％ A;85 ～ 95 min,60％～100％A),检测波长203 nm.结果:佳超滤工艺为聚砜膜孔径50 000,温度45℃,压力11 psi;人参皂苷Rg1,Rb1,Re,五味子醇甲的透过率分别为80.26％,85.02％,50.69％,94.99％.结论:超滤工艺对生脉注射液中有效成分的透过率存在一定影响,为生脉注射液过滤工艺的优选提供实验依据.
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复方肝宁颗粒的制备及其对CCl4诱导小鼠急性肝损伤的保护作用
目的:将复方肝宁经验方改制成复方肝宁颗粒,优化其提取工艺并评价该制剂对四氯化碳(CCl4)诱导的小鼠急性肝损伤的保护作用.方法:通过Taguchi设计优化处方中五味子的乙醇提取工艺,正交试验优化其余药材的水提工艺,采用湿法制粒工艺得到复方肝宁颗粒;将60只昆明种小鼠,随机分成6组(正常组,CCl4模型组,联苯双酯阳性组和复方肝宁颗粒高、中、低剂量组),用0.1％ CCl4复制小鼠急性肝损伤模型,测定小鼠血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)和天冬氨酸氨基转移酶(AST)活性,肝组织中超氧化物歧化酶(SOD)和丙二醛(MDA)的含量.结果:佳醇提工艺为加12.5倍量75％乙醇回流提取2次,每次0.5h;佳水提工艺为加12倍量水提取3次,每次1.5h;五味子醇甲及丹参素钠转移率均＞95％.与正常组比较,模型组小鼠血清中AST和ALT的活性明显升高,肝组织中SOD活性降低,MDA含量升高;与模型组比较,复方肝宁颗粒高、中、低剂量组均能显著降低CCl4急性肝损伤小鼠血清中AST和ALT的活性,降低肝匀浆中MDA的含量,增强SOD的活性.结论:优选的提取工艺稳定可行.复方肝宁颗粒通过下调ALT,AST和MDA水平,上调SOD水平,对CCl4造成的小鼠急性肝损伤具有显著的保护作用.
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五味子糖浆质量标准研究
目的:修订五味子糖浆的质量标准.方法:用TLC法对五味子作了鉴别.用HPLC法测定五味子醇甲的含量.结果:用TLC检出五味子.用HPLC法测出了五味子醇甲的含量.五味子醇甲在0.35～2.88μg范围内呈良好的线性关系;r=0.9991,平均回收率98.5%,RSD=1.4%.结论:所建立的方法简便可行,重现性好,为五味子糖浆质量控制提供了参考.
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高效液相色谱法测定解酒肝康颗粒中五味子醇甲的含量
目的:建立高效液相色谱法测定解酒肝康颗粒中五味子醇甲含量测定方法.方法:样品用甲醇超声提取30 min.分析采用Diamonsil C18.色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(42:58)为流动相.流速1mL·min-1,检测波长250 nm.结果:五味子醇甲平均回收率为97.89%(RSD=0.95%).结论:该实验操作简便,结果准确,可作为解酒肝康颗粒的质量控制标准.
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利肝隆片质量标准研究
目的:建立利肝隆片的质量标准.方法:采用TLC法对茵陈、五味子、甘草、当归、黄芪、刺五加进行了鉴别试验,用HPLC法测定药品中五味子醇甲的含量.结果:用TLC法检出了茵陈、五味子、甘草、当归、黄芪、刺五加.五味子醇甲在0.12～1.80μg范围内呈良好的线性关系;R=0.9992,平均回收率99.4%,RSD为0.9%.结论:所建立的方法简便可行,本法灵敏,准确,专属性强,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法.
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保利甘胶囊提取工艺的研究
目的:研究筛选保利甘胶囊的佳提取工艺.方法:采用正交设计法,用高效液相色普法测定姜黄素、五味子醇甲含量,以姜黄素、五味子醇甲为考察指标,对影响保利甘胶囊的提取工艺的因素进行研究,优选容积用量、乙醇浓度和提取次数.结果:保利甘胶囊佳提取工艺为:加10倍量60%乙醇,回流提取3次,每次2 h.结论:该法姜黄素、五味子醇甲提取量高,提取工艺合理可行,适合工业化生产.
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近红外漫反射光谱法快速测定五味子中五味子醇甲和水分的含量
目的:建立五味子中五味子醇甲和水分的近红外光谱定量模型.方法:收集不同产地五味子样品93批,采用偏小二乘法建立五味子中水分和五味子醇甲含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和五味子醇甲含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价.结果:验证模型样品中水分和五味子醇甲的相关系数分别为0.876 7和0.889 0,预测误差均方差分别为0.121和0.021 9.结论:所建立的近红外光谱测定五味子水分及五味子醇甲含量的方法快速无损、准确可靠,可用于五味子质量的现场快速评价.
