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不同表面处理方式对氧化锆与树脂水门汀粘接强度的影响
目的:比较不同表面处理方式对氧化锆与树脂水门汀粘接强度的影响.方法:将102个氧化锆试件随机分为五组(A、E组各21个试件,B、C、D组各20个试件).A组不做处理,B、C、D、E分别接受硅烷偶联剂、喷砂、喷砂+硅烷偶联剂、硅涂层+硅烷偶联剂4种表面处理.A、E组各随机抽取一个试件做能谱分析,其余试件和B、C、D组的试件用RelyTMX Unicem粘接,经37℃恒温水浴24h后测试各组剪切粘接强度,随后通过显微镜观察各试件粘接界面的破坏形式,所得数据应用SPSS13.0软件进行统计分析.结果:各组的剪切粘接强度分别为:A组(3.41±0.32)MPa,B组(3.63±0.34)MPa,C组(6.21±0.29)MPa,D组(6.27±0.21)MPa,E组(6.92±0.43)MPa,A、B组与C、D、E组,C、D组与E组之间的差异有统计学意义,而A组与B组、C组与D组之间的差异无统计学意义,硅涂层组的粘接剪切强度高.硅涂层后氧化锆表面Si元素的含量提高.各组粘接界面破坏形式以界面破坏为主,喷砂处理过的试件有混合破坏情况出现,硅涂层组3种破坏形式皆有出现.结论:不同表面处理方式对氧化锆与树脂水门汀之间的粘接强度和粘接界面破坏形式均有影响.
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硅涂层溶胶-凝胶法制备过程中碳酸氢钠促凝对氧化锆陶瓷粘接强度的影响
目的 探讨硅涂层溶胶-凝胶法制备过程中碳酸氢钠(NaHCO3)促凝对氧化锆陶瓷粘接强度的影响,为溶胶-凝胶法制备硅涂层的临床应用提供实验依据.方法 对比掺杂质量分数为1％、3％、5％、7％、10％的NaHCO3后氧化硅溶胶的胶凝时间,选取胶凝时间短者进行后续实验.制作5组氧化锆-复合树脂粘接试件,A组:氧化铝喷砂；B组:氧化铝喷砂+摩擦化学法制备硅涂层+硅烷化；C组:氧化铝喷砂+溶胶-凝胶法制备硅涂层+硅烷化；D组:氧化铝喷砂+溶胶-凝胶法制备硅涂层过程中使用NaHCO3促凝+硅烷化；E组:氧化铝喷砂+氧化锆涂底剂处理.测试5组试件抗剪切强度,即粘接强度.结果 掺杂10％的NaHCO3后氧化硅溶胶的胶凝时间短.B、C、D、E组粘接强度[分别为(10.24±2.78)、(7.36±1.59)、(9.79±2.07)、(8.39 ±0.49) MPa]均比A组[(4.12±0.52) MPa]显著提高,C和D组间差异无统计学意义(P＞0.01).结论 掺杂NaHCO3后氧化硅溶胶的胶凝时间缩短,涂层制备过程中使用NaHCO3促凝不影响氧化锆陶瓷的粘接强度.
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不同处理方法的陶瓷托槽再黏结抗剪切强度比较
目的 探讨不同处理方法对陶瓷托槽再黏结抗剪切强度的影响,为临床应用提供依据.方法 选取2009年2-7月厦门市口腔医院正畸科患者中因正畸需要而拔除的健康双尖牙70颗,随机抽取30颗用于制备脱落陶瓷托槽,其余40颗用于黏结实验.将40颗用于黏结实验的牙随机分成4组(每组10颗):新陶瓷托槽组,烧灼处理组,喷砂处理组,硅涂层处理组.陶瓷托槽黏结于未经酸蚀处理的微湿的离体牙上,然后用去托槽钳小心取下,形成脱落托槽.分别对陶瓷托槽底面进行烧灼处理、喷砂处理、硅涂层处理;不同方法处理后,各组托槽底面常规涂硅烷偶联剂.每组离体牙经常规牙面处理后,分别黏结新陶瓷托槽及脱落后处理的陶瓷托槽,测定并比较各组抗剪切强度.结果 新陶瓷托槽、烧灼处理、喷砂处理、硅涂层处理组抗剪切强度依次为(12.4733±3.4326)MPa、(7.2375±1.6914)MPa、(9.1612±1.3261)MPa、(13.1671±5.0392)MPa;烧灼组和喷砂组抗剪切强度与新托槽组和硅涂层差别有统计学意义(P<0.05),硅涂层组与新托槽组之间的差别无统计学意义(P>0.05).结论 陶瓷托槽经烧灼处理及喷砂处理后再黏结其抗剪切强度均有下降,硅涂层处理后其抗剪切强度与新托槽相近.
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三种厚度硅涂层对氧化锆陶瓷与牙本质瓷结合强度的影响
目的 探讨三种厚度的硅涂层对氧化锆陶瓷与牙本质瓷结合性能的影响.方法 将烧结后的氧化锆陶瓷片分为3组,每组16片,分别采用:(1) 100 nm硅涂层;(2) 200 nm硅涂层;(3) 300 nm硅涂层处理.在3组涂层组试件的结合面烧结牙本质瓷,测试其结合强度,数据用SPSS 13.0软件进行统计学分析.结果 200 nm组结合强度高,与100 nm,300 nm组差别有统计学意义(P<0.05).结论 200 nm为硅涂层较适宜的厚度,可以显著提高氧化锆陶瓷与不透明牙本质瓷的结合强度.
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涂底剂对氧化锆陶瓷短期粘结强度影响的研究
目的 评价几种新型涂底剂对氧化锆陶瓷与树脂短期粘结强度的影响.方法 加工氧化锆瓷片随机分为6组分别对粘结面进行以下处理:组A,氧化铝喷砂；组B,摩擦化学法硅涂层+硅烷偶联剂；组C,喷砂+ Clearfil Ceramic Primer涂底剂；组D,喷砂+ Clearfil SE-Bond涂底剂；组E,喷砂+Z-Prime Plus涂底剂；组F,喷砂+Metal/Zirconia Primer涂底剂.制作复合树脂试件并以传统Bis-GMA基质的树脂水门汀将其粘固于各组氧化锆瓷片上.室温水储24 h后测试剪切粘结强度.结果 组A和组B分别显示了低和高的粘结强度,其余各组间无显著差别.结论 氧化锆涂底剂能够提高氧化锆陶瓷的短期树脂粘结强度,但效果弱于硅涂层结合硅烷化的方法.
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表面硅涂层改性对氧化锆陶瓷与树脂水门汀粘结强度的影响
目的 研究不同浓度和不同厚度硅涂层对Lava氧化锆陶瓷与树脂水门汀粘结强度的影响.方法 制作Lava氧化锆长方体状陶瓷试样共81件(10mm×10mm×3 mm),按20％、30％、40％3种硅涂层浓度及100、200、300 nm 3种硅涂层厚度分为9组(A～I,n=9)对氧化锆陶瓷粘结面进行处理,然后将每组试样与Panavia F树脂水门汀粘结,万能材料实验机测试剪切粘结强度,对结果进行统计分析.结果 A组到I组各组剪切粘结强度值分别为3.09 ±0.20、3.27±0.22、3.30 ±0.38、3.17±0.25、5.35±0.39、4.09±0.29、3.16±0.29、3.24±0.23和(4.01 ±0.28) MPa.不同厚度的硅涂层各组间粘结剪切强度差异具有统计学意义(P＜0.05),不同浓度硅涂层间也具有统计学意义(P＜0.05),浓度和厚度之间存在交互效应(P＜0.05),30％浓度200nm厚度硅涂层获得的剪切粘结强度值大.结论 30％浓度涂抹200 nm厚度的硅涂层为较适宜的浓度和厚度,可明显提高氧化锆陶瓷与树脂水门汀剪切粘结强度.
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溶胶凝胶自组装法硅涂层对氧化锆陶瓷与树脂短期粘结强度的影响
目的 评价溶胶凝胶自组装法硅涂层对氧化锆陶瓷与树脂短期粘结强度的影响.方法 加工56个氧化锆瓷块并随机分为4组,分别对粘结面进行以下处理:A组:硅烷偶联剂;B组:溶胶凝胶浸涂1层硅涂层+硅烷偶联剂;C组:溶胶凝胶自组装2层硅涂层+硅烷偶联剂;D组:溶胶凝胶自组装3层硅涂层+硅烷偶联剂.制作56枚光固化复合树脂圆柱并用树脂水门汀粘结于预处理后的氧化锆瓷块上,水浴24 h后测试剪切粘结强度.以扫描电镜和表面能谱分析对不同表面处理的氧化锆进行表征分析,体视显微镜记录样品断裂模式.结果 A组到D组各组剪切粘结强度值分别为(3.05±0.26)、(6.83±0.33)、(10.51±0.58)和(7.72±0.35)MPa.除B、D组无统计学差异外,其余各组之间均具有统计学意义(P=0.000).其中溶胶凝胶自组装2层硅涂层获得的剪切粘结强度值大.结论 溶胶凝胶自组装法硅涂层可以提高氧化锆陶瓷表面粘结强度,其中溶胶凝胶自组装2层硅涂层组的效果好.
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热酸蚀刻法粗化处理氧化锆陶瓷表面的初步研究
目的:对不同表面处理方式粗化的氧化锆陶瓷进行表面形态学观察和粗糙度测量.方法:制作氧化锆瓷片,分为4组接受不同的表面处理(A:氧化铝喷砂;B:摩擦化学法硅涂层;C:热H2SO4/(NH4)2SO4蚀刻;D:热HF/HNO3蚀刻).扫描电镜(SEM)观察氧化铝砂砾、Cojet砂砾、以及4种表面处理的氧化锆瓷片表面的形态,分别以三维景深显微镜和原子力显微镜测量各组瓷片的表面粗糙度.测量结果进行统计分析.结果:A、B组瓷片呈现了类似的表面粗化形态;C、D组瓷片高倍SEM视野下呈现了更好的粗化结构.粗糙度测量结果及统计分析显示,微米级粗糙度大小依次为,C组＞A组、B组＞D组(P＜0.05);纳米级粗糙度大小依次为,C、D组＞A、B组(P＜0.05).结论:热酸蚀刻对氧化锆陶瓷提供了更好的纳米级表面粗糙度和表面粗化结构.
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表面硅涂层改性对氧化锆陶瓷与树脂水门汀粘结强度的影响
目的:研究不同浓度和不同厚度硅涂层对Lava氧化锆陶瓷与树脂水门汀粘结强度的影响.方法:制作Lava氧化锆长方体状陶瓷试样共81件(10 mm×10 mm×3 mm),按20％、30％、40％3种硅涂层浓度及100 nm、200 nm、300 nm 3种硅涂层厚度分为A、B、C、D、E、F、G、H、I共9组(n=9)对氧化锆陶瓷粘结面进行处理,然后将每组试样与Panavia F树脂水门汀粘结,万能材料试验机测试剪切粘结强度,对结果进行统计分析.结果:A组到I组各组剪切粘结强度值(MPa)分别为3.09±0.20、3.27±0.22、3.30±0.38、3.17±0.25、5.35±0.39、4.09±0.29、3.16±0.29、3.24±0.23和4.01±0.28.不同厚度的硅涂层各组间粘结剪切强度差异具有统计学意义(P＜0.05),不同浓度硅涂层各组间粘结剪切强度差异具有统计学意义(P＜0.05),浓度和厚度之间存在交互效应(P＜0.05),30％浓度200 nm厚度硅涂层获得的剪切粘结强度值大.结论:硅涂层浓度和厚度对氧化锆与树脂水门汀剪切粘结强度存在交互效应,30％浓度涂抹200 nm厚度的硅涂层为较适宜的浓度和厚度,可明显提高氧化锆陶瓷与树脂水门汀剪切粘结强度.
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铸瓷介质对光固化树脂材料颜色稳定性的影响
目的:探讨光源透过不同表面处理的陶瓷介质对光固化树脂颜色稳定性的影响.方法:制作厚度1.0 mm的热压铸瓷片,以光固化灯透过或不透过不同处理的瓷片(A组:无介质;B组:喷砂;C组:喷砂+HF酸蚀;D组:喷砂+HF酸蚀+硅涂层)照射光固化复合树脂40 s.用色度计测量固化后树脂试件的即刻颜色,随后将其浸泡于红酒中,分别在第1天、第5天、第10天、第15天再次测色,计算色差值并进行统计分析比较.结果:各实验组不同浸泡天数的色差值均不相同(P＜0.05),而相同的浸泡天数中各实验组之间的△E值并无显著差别(P＞0.05).结论:不论是否存在热压铸瓷介质和不论陶瓷采用何种表面处理,固化的树脂于红酒中浸泡5 d后均发生肉眼可察觉的明显颜色变化,但相互间并无显著差异.
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纳米硅涂层对玻璃渗透氧化铝陶瓷粘结强度的影响
目的:探讨利用溶胶凝胶法进行纳米硅涂层表面改性对玻璃渗透氧化铝陶瓷粘结强度的影响.方法:3组In-Ceram氧化铝瓷块分别施以"喷砂(P组)"、"喷砂+硅烷偶联(PO组)"、"喷砂+纳米硅涂层+硅烷偶联(PTO组)"的表面处理.制作陶瓷/复合树脂粘结体,室温下置蒸馏水中浸泡24 h,微拉伸法测试各组试件粘结强度.结果:P组与PO组粘结强度较弱且无明显差异(P=0.797),PTO组的粘结强度明显高于其他组(P＜0.05).结论:通过溶胶凝胶法在喷砂表面制备纳米硅涂层后应用硅烷偶联剂可以显著提高In-Ceram氧化铝陶瓷的粘结强度.
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纳米硅涂层对钛瓷结合强度的影响
目的 探讨纯钛表面纳米硅涂层改性对钛瓷结合强度的影响.方法 将16个纯钛试件(25mm×3mm×0.5mm)平均分为2组,A组用溶胶-凝胶法在表面形成钠米硅涂层,B组不作处理.在试件中份烧结Vita Titankeramik瓷粉,测试钛瓷间的三点弯曲结合强度;对钛瓷结合界面和分离界面进行扫描电子显微镜观察,对钛瓷结合界面进行X射线能谱分析;并用X射线衍射分析仪分析涂层结构.结果 A组钛瓷结合界面的硅元素明显增加,钛瓷结合强度为(37.768±0.777)MPa,明显大于B组的结合强度(29.483±1.007)MPa,其差异有统计学意义(P=0.000).扫描电子显微镜显示A组钛瓷分离界面瓷残留较多.结论 纳米硅涂层可明显提高钛瓷结合强度.
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不同表面处理方法对氧化锆陶瓷微观结构和粘接强度影响的研究
目的：研究不同机械-化学性表面处理对氧化锆陶瓷表面微观形貌、结构及组成的影响，比较不同表面改性后的氧化锆陶瓷与人牙本质的粘接强度。方法选择氧化锆陶瓷（IPS e.max ZirCAD），切割并烧结形成长6 mm、宽6 mm、高5 mm瓷块126块，随机分为7组，每组18块，分别进行如下处理。A组：不处理，对照组；B组：50μm氧化铝喷砂；C组：50μm氧化铝喷砂+30μm二氧化硅蚀刻；D组：50μm氧化铝喷砂+30%硅溶胶涂层；E组：110μm氧化铝喷砂；F组：110μm氧化铝喷砂+30μm二氧化硅蚀刻；G组：110μm氧化铝喷砂+30%硅溶胶涂层。每组随机抽取2个试件，分别用表面粗糙度轮廓仪测量表面粗糙度（Ra），X射线衍射（XRD）观察表面晶相结构，能谱分析仪（EDX）分析表面化学元素组成，扫描电镜（SEM）观察表面微观形貌。收集70颗人离体第三磨牙制备成牙本质平面。使用双固化树脂水门汀将氧化锆试件与牙本质平面粘接，万能试验机进行剪切粘接强度（SBS）测试。采用SPSS 17.0软件对结果进行单因素方差分析及多重检验。结果与对照组相比，表面处理后的氧化锆陶瓷Ra具有显著性差异（P<0.05）。所有表面处理后都发生了四方相（t）到单斜相（m）的晶相转换，且热处理后的m相体积分数多。表面改性后化学元素组成发生变化，EDX结果显示硅涂层后，硅元素含量显著升高，Zr、Y、Hf减少。SEM图像显示，氧化铝喷砂后的氧化锆陶瓷表面出现一些微小断裂、晶界消失；硅溶胶薄膜烧结后体积明显收缩，可见裂纹与剥离。不同表面处理组的粘接强度有统计学差异（P<0.05），F和G组SBS值大，其次为C和D组，显著大于B和E组（P<0.05），对照组的SBS值小（P<0.05）。结论氧化铝喷砂、硅粉蚀刻、硅溶胶涂层法可显著改变氧化锆陶瓷的表面形貌、结构和组成，有利于氧化锆陶瓷与牙体组织粘接时形成微机械嵌合与化学结合作用。氧化铝喷砂后硅涂层处理是一种比较理想的表面改性方法，可显著提高氧化锆陶瓷与牙体组织的粘接强度。
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不同表面处理方式对氧化锆及树脂水门汀粘接强度的影响
目的 探讨不同表面处理方式对氧化锆及树脂水门汀粘接强度的影响.方法 选取104个氧化锆试件,随机将其划分为A、B、C、D、E五组.A和E组各22个试件,其他三组各20个试件.A组不进行表面处理,B、C、D、E四个分别进行硅烷偶联剂、喷砂、喷砂几何硅烷偶联剂,硅烷偶联剂和硅涂层等表面处理.A与E随意选取组件进行能谱分析,其他各组组件利用RelyTMX Unicem连接,经过24小时恒水浴后对各组剪切粘接度进行比较,使用显微镜分析粘接破坏,利用相关软件进行分析.结果 A组、B组和CDE组具有统计学差异,CD组和E组具有统计学意义.A组与B、C、D组均无统计学意义,硅涂层强度较高硅涂层组均出现不同程度的损害.结论 不同表面处理方式度氧化锆及树脂门汀粘接强度具有很大影响.
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NaHCO3促凝氧化硅涂层的动物活体毒性评价
目的：评价 NaHCO3促凝氧化硅凝胶的动物活体毒性。方法：根据 YY／T 0244-1996标准，对受试样本进行 SD 大鼠经口途径短期全身毒性试验评价；根据 T16886．10-2005／ISO 10993-10：2002标准，对受试样本进行白色豚鼠刺激与迟发型超敏反应试验评价；根据 YY／T 0127．13-2009标准，对受试样本进行金黄地鼠口腔黏膜刺激试验评价。结果：经口途径短期全身毒性试验中，试验组与对照组大鼠食物利用率差小于对照组食物利用率的20％；试验组与对照组的体重相对增长率无差异；试验组大鼠在试验期间未观察到明显毒性体征。刺激与迟发型超敏反应试验中，试验组和对照组豚鼠在激发接触后24 h和48 h 皮肤均未见红斑及水肿，致敏率为0％。口腔黏膜刺激试验中，肉眼观察和组织病理学观察结果均显示对试验组与对照组金黄地鼠的口腔黏膜的刺激指数为0。结论：NaHCO3促凝的氧化硅凝胶对活体动物不具有明显毒性。
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5种表面处理对氧化锆瓷与自粘接树脂水门汀间粘接强度的影响
目的:研究5种不同表面处理对氧化锆陶瓷与树脂水门汀间粘接强度的影响.方法:将45个氧化锆试件块随机分成5组(n=9),分别进行硅烷偶联剂(A组)、金刚砂车针打磨+硅烷偶联剂(B组)、Al2O3颗粒喷砂+硅烷偶联剂(C组)、Er:YAG激光蚀刻+硅烷偶联剂(D组)、Sol-Gel法硅涂层+硅烷偶联剂(E组)5种处理.每组试件中8个用于与RelyXTM Unicem粘固,经37℃恒温水浴24 h后测试各组剪切粘接强度;1个用于扫描电子显微镜观察其处理后的表面形貌及能谱分析.剪切粘接强度测试后通过显微镜观察各试件的粘接界面破坏形式.将所得数据运用SPSS 13.0统计软件进行统计分析.结果:扫描电镜观察发现,不同处理组氧化锆表面形貌不同.各组的剪切强度分别为:A组(3.35±0.48)MPa,B组(4.25±0.37)MPa,C组(6.19±0.37)MPa,D组(4.81±0.31)MPa,E组(6.82±0.61)MPa,各组间差异有统计学意义(P<0.01).E组中有1个样本粘接面破坏为混乱合破坏,其中7个样本以及其他各组全部样本粘接面破坏均为界面破坏.结论:不同表面处理对氧化锆陶瓷与自粘接树脂水门汀间的剪切粘接强度有影响,粘接面破坏主要为界面破坏.
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溶胶-凝胶法制备硅涂层提高牙科高强度陶瓷与复合树脂的粘接强度
目的:探讨溶胶-凝胶法在牙科高强度陶瓷表面改性对陶瓷和复合树脂粘接强度的影响.方法:喷砂玻璃氧化铝陶瓷和氧化锆陶瓷片各72片,每种陶瓷随机分为4组,每组18片,采取以下处理:A组,硅烷偶联剂；B组,20％硅溶胶涂层+硅烷偶联剂；C组,30％硅溶胶涂层+硅烷偶联剂；(D)40％硅溶胶涂层+硅烷偶联剂,制作陶瓷-复合树脂粘接体；每组样本再分为2个亚组,分别在37℃水浴中放置24 h和30 d后,测定陶瓷和树脂的剪切粘接强度.结果:2种陶瓷水浴24 h后,各涂层组粘接强度与单纯硅烷偶联剂组相比差异有统计学意义,其中30％硅溶胶处理组的粘接强度高(P＜0.05).水浴30 d后,各组粘接强度均和水浴初期(24 h)相比差异无统计学意义,30％硅溶胶处理组的粘接强度高(P＜0.05).结论:牙科氧化铝陶瓷和氧化锆陶瓷经过溶胶凝胶法纳米硅涂层表面改性结合硅烷偶联剂的处理可以显著提高陶瓷和树脂的粘接强度,并保持较好的粘接耐久性,30％硅溶胶提高粘接强度的效果好.
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牙科氧化锆陶瓷表面不同浓度硅溶胶改性对其粘接强度的影响
目的:探讨氧化锆陶瓷表面不同浓度硅溶胶涂层对其粘接强度的影响.方法:采用溶胶凝胶法用质量浓度分别为20%、30%、40%的硅溶胶在经喷砂的氧化锆陶瓷基片表面制备硅涂层,扫描电镜、X射线能谱仪分析涂层后结构变化.经烧结、抛光、喷砂的32 片氧化锆陶瓷片随机分为4 组,分别采取以下处理:(1)硅烷偶联剂;(2)20%硅溶胶涂层+硅烷偶联剂;(3)30%硅溶胶涂层+硅烷偶联剂;(4)40%硅溶胶涂层+硅烷偶联剂,制作陶瓷/复合树脂粘接体,室温下蒸馏水中放置24 h后,测定陶瓷和树脂的抗剪强度.结果:溶胶凝胶法制得氧化锆陶瓷表面纳米硅涂层.3 种浓度硅溶胶改性后氧化锆陶瓷表面硅元素含量都有明显增加.氧化锆陶瓷表面硅涂层可以提高陶瓷的粘接强度,与单纯硅烷偶联剂组相比差异有统计学意义(P<0.05),其中30%硅溶胶处理组的粘接强度大为(5.27±0.37) MPa,与20%、40%组相比差异有统计学意义(P<0.05).结论:3 种浓度硅溶胶改性后氧化铝陶瓷表面硅元素含量均有明显增加.纳米硅涂层可以显著提高氧化铝陶瓷表面的粘接强度,30%浓度的硅溶胶效果好.
