首页 > 文献资料
-
反相高效液相色谱法测定楤木属植物中黄酮类和香豆精的含量
目的:对楤木属植物中草本和木本两个自然群进行化学分类学的研究.方法:应用反相高效液相色谱法测定楤木属植物中4种化学成分[neoliguiritin (I),5,8-dimethoxycoumarin (II),isoliquritoside (III),8-[(2″,3″)-prenyl]-4′-methoxy-flavone-7-O-β-D-glucopyranosyl-(2→1)-α-L-rhamnopyranoside (IV)],对本属11种植物中该4种成分进行了定量分析.色谱柱固定相为Supelco SIL-LC-18;流动相为40%甲醇-甲醇梯度洗脱,根据4种成分紫外吸收波长的不同而改变检测波长;流速1.0 ml.min-1;4种成分的线性范围分别为(0.5600～0.0175) μg,(0.3760～0.0118) μg,(0.2875～0.0090) μg和(0.3090～0.0097) μg,回收率分别为98.92%,98.27%,94.78%和97.41%.结果:木本自然群中香豆精成分含量较高.结论:香豆精为木本自然群区别于草本自然群的特征成分之一.
-
灯盏花素在家犬体内的药代动力学
目的建立高效液相色谱法测定家犬血浆中灯盏花素主要有效成分灯盏乙素的浓度,研究灯盏花素在家犬体内的药代动力学.方法用高效液相色谱法测定6只家犬iv灯盏花素(以灯盏乙素计为120 mg/只)后不同时间血浆中灯盏乙素的浓度,绘制药-时曲线,计算药代动力学参数.结果灯盏乙素的药-时曲线符合三室模型,其T1/2 γ,T1/2α和T1/2β分别为(1.1±0.8) min,(7.0±2.8) min和(52±29) min;Vc为(880±508) mL;CL为(190±54) mL*min-1;AUC0-90和AUC0-∞分别为(574±134) mg*min*L-1和(599±132) mg*min*L-1.结论灯盏花素家犬iv给药后,血浆中灯盏乙素浓度迅速下降,提示制剂开发的剂型选择、临床给药方法或给药间隔时间的确定都应该考虑其T1/2.
-
鲑鱼降钙素(sCT)类似物在水溶液中的化学稳定性
用反相高效液相色谱和快原子轰击质谱方法(FAB-MS),研究了3个鲑鱼降钙素(sCT)类似物[Val1,Ala7]sCT,[Val1,Ala7,Ala30]sCT和[D-Ala30]sCT在不同pH和温度下水溶液中的化学稳定性,并对sCT及其类似物在pH 9.0水溶液中的部分降解产物通过FAB-MS进行了确证.结果表明,sCT及其3个类似物在水溶液中的化学降解对pH依赖性较大,在碱性条件下易降解.提示不含二硫键的直链肽类似物[Val1,Ala7]sCT和[Val1,Ala7,Ala30]sCT的化学稳定性比sCT高,而[D-Ala30]sCT的化学稳定性则相对降低.
-
灯盏花素及其β-环糊精包合物在大鼠体内的药代动力学
目的建立测定大鼠血浆中灯盏乙素浓度的反相高效液相色谱法,研究灯盏花素及其β-环糊精包合物(灯盏花素-β-CD)大鼠灌胃后体内药代动力学行为.方法以甲醇-水-醋酸盐缓冲液为流动相,Shim-pack C18为固定相;12只大鼠随机均分为2组,分别灌胃灯盏花素及其包合物后,检测血浆药物浓度.药时数据采用3P97药代计算程序处理.结果线性范围10-400 ng·mL -1,方法回收率95.32%-98.81%;灯盏花素和包合物的Cmax分别为(154±18) ng·mL -1和(328±31) ng·mL -1;AUC0-12h分别为(710±126) ng·h·mL -1和(1 093±200)ng·h·mL -1,经t检验两者有极显著性差异(P<0.01).结论该法准确、灵敏,适用于灯盏乙素血浆浓度的测定;制备的灯盏花素包合物与灯盏花素相比吸收显著增加.
-
注射用灯盏花素脂质体在Beagle犬体内的药代动力学
目的制备灯盏花素脂质体,研究灯盏花素脂质体在Beagle犬体内的药代动力学.方法采用双周期交叉试验法,6只Beagle犬分别单剂量(以灯盏乙素计为28 mg/只)静脉注射自制灯盏花素脂质体和市售普通注射液,用反相高效液相色谱法测定不同时间血浆中灯盏乙素的浓度,采用3P97计算药代动力学参数,并进行统计学分析.结果脂质体和市售注射液的T1/2α分别为(4.4 ±0.7)min和(1.8±1.3)min;T1/2β分别为(55±27)min和(28±23)min;Vc分别为(1 580±265)mL和(2 460±2 200)mL;CLs分别为(88±10)mL·min-1和(324±69)mL·min-1;AUC0-720分别为(363±42)μg·min·mL-1和(102±19)μg·min·mL-1.两种制剂的T1/2α,CLs及AUC0-720经方差分析后均存在极显著或显著性差异.结论与市售普通注射液相比,灯盏花素脂质体Beagle犬静脉注射给药后,大大提高了血药浓度,显著改善了灯盏乙素原药的药代动力学性质,具有缓释作用.
-
反相高效液相色谱法测定怀牛膝中羟基促蜕皮甾酮的含量
怀牛膝系苋科植物牛膝(Achyranthes bidentata Bl.)的干燥根[1].研究表明,怀牛膝含有皂苷、甾体类、糖类、氨基酸、生物碱类和香豆素类化合物,并含有钾盐及多种微量元素.甾体类化合物有蜕皮激素和植物甾醇,蜕皮激素包括羟基促蜕皮甾酮(ecdysterone, EDS)和牛膝甾酮.其中EDS有促进蛋白质合成、抑制药物引起的血糖升高、改善肝功和降低血浆胆固醇的作用.目前,怀牛膝有效成分含量测定多以皂苷元齐墩果酸为指标,用薄层比色法、薄层扫描法、超临界流体色谱法等[2～4],而蜕皮激素的含量测定报道甚少[5],且分离效果不理想.本研究采用RP-HPLC法测定了19个不同产地的怀牛膝中EDS 的含量.方法简便、快速、准确,适合EDS的定量分析.
-
RP-HPLC法测定大鼠血浆的普鲁托品浓度及其药代动力学研究
普鲁托品(protopine,Pro)又名fumarine,是从罂粟科(Papaveraceae)的夏天无、紫金龙等植物中提取的一种异喹啉生物碱.现代药理学研究表明,Pro有抗血小板聚集[1]、解痉镇痛[2]、舒张血管平滑肌[3-5]及抗实验性心律失常[6]等作用,但有关Pro在生物体内处置及药代动力学研究未见报道.本研究建立了Pro的RP-HPLC测定法,并研究了Pro在大鼠的体内过程及其药代动力学参数,为临床应用提供实验资料.
-
RP-HPLC法测定家兔血浆中西红花苷-1浓度及其药代动力学研究
西红花为鸢尾科(Iridaceae)番红花属(Crocus)植物番红花的干燥柱头,有活血化淤,散郁开结等功效[1].现代医学表明,西红花能抑制血小板凝集[2],预防动脉粥样硬化[3],并有抗肿瘤活性及降低化疗药物毒副反应的作用[4,5].
-
微渗析结合RP-HPLC研究盐酸平阳霉素在家兔血中的药代动力学
采用微渗析技术研究盐酸平阳霉素在体药代动力学,用Supelco RP-amide C16柱进行样品的HPLC分析,盐酸平阳霉素的血药浓度用3P87程序处理.结果表明,家兔静注盐酸平阳霉素后,渗析液中的药物浓度在1.04～66.56 μg·mL-1时,浓度与峰面积有良好的线性关系(r2=0.999 4).微渗析探针的在体回收率为(42.8±3.4)%(n =6).所测血药浓度经3P87程序拟合后,药-时曲线符合二室模型,T1/2α及T1/2β分别为14.9及60.3 min.因此,该方法可用于盐酸平阳霉素药代动力学研究.
-
白芷质量的HPLC指纹图谱评价方法
目的 建立白芷质量的高效液相色谱指纹图谱评价方法.方法 以白芷药材为研究对象,应用RP-HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水二元梯度洗脱模式,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,建立了21批不同产地白芷样品的HPLC指纹图谱.结果 对各产地药材指纹图谱进行聚类分析,根据聚类分析结果将白芷样品分为4类,选定其中11批优质样品建立共有模式,并应用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对各产地药材进行了质量评价.结论 该方法简便、可靠,可用于白芷的真伪鉴别和质量评价.
-
用RP-HPLC法考察头孢噻利与维生素C的配伍稳定性
目的 考察注射用硫酸头孢噻利(第4代头抱类抗生素)与维生素C注射液在5%葡萄糖注射液中的配伍稳定性.方法 用反相高效液相色谱法,测定注射用硫酸头孢噻利与维生素C配伍后两者的含量变化,观察和检测配伍液的外观及pH值的变化.结果 室温下配伍液8h内,外观、pH值及含量无明显变化.结论 注射用硫酸头孢噻利与维生素C注射液在5%葡萄糖注射液中配伍后于室温下8h内可使用.
-
当归和黄芪提取物对大鼠体内人参皂苷吸收的影响
目的 研究当归和黄芪提取物对大鼠体内人参皂苷吸收的影响.方法 取SD雌性大鼠12只,按照体重随机分成4组:人参-实验组(人参提取物8.0 9·kg-1·d-1)、当归-实验组(当归提取物3.2g· kg-1·d-1)、黄芪-实验组(黄芪提取物16.0g·kg-1 ·d-1)、联合-实验组(人参提取物8.0g·kg-1·d-1+当归提取物1.6g·kg-1 ·d-1+黄芪提取物8.0g·kg-1·d-1),每组3只.次日灌胃给药,在给药后1,2,3h分别眼眶取血,采用反相高效液相色谱法,测定当归-实验组、黄芪-实验组、联合-实验组和人参-实验组血浆谱中的人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rd的峰面积(可以直接读出峰面积大小).并比较各组血浆色谱图的差异.结果 联合-实验组的人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rd含量比人参-实验组中的高(只有直观面积但无计量资料).结论 当归和黄芪提取物对人参皂苷的吸收有一定的促进作用.
-
反相高效液相色谱法同时测定抗小叶增生合剂丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量
抗小叶增生合剂是一种用于治疗乳腺增生症且疗效独特的医院制剂,临床疗效好[1].其处方中丹参所含有效成分可分为脂溶性的丹参酮类(丹参酮ⅡA和隐丹参酮)及水溶性的丹参酸类(丹酚酸B).按2005年版<中国药典>这2种成分,作为药材丹参的质量控制指标.本研究用反相高效液相色谱法测定该制剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量.
-
单剂量巴洛沙星片在健康人体的药代动力学
目的 研究巴洛沙星片(喹诺酮类抗生素)在健康志愿者体内的药代动力学.方法 采用随机开放的三周期交叉试验设计,健康志愿者12例随机分成3组,分别单剂量交叉口服巴洛沙星100、200、400 mg,以反相高效液相色谱法测定给药后不同时间点巴洛沙星的血浆浓度,血药浓度经DAS软件处理.结果 巴洛沙星的主要药代动力学参数:Cmax分别为(0.93±0.30)、(1.97±0.60)、(3.54±0.83)mg·L-1,t1/2分别为(8.78±2.65)、(8.11±1.42)、(7.68±1.31)h,AUC0～t分别为(9.9±1.4)、(20.38±3.20)、(40.02±5.54)mg·h·L-1,AUC0-∞分别为(10.41±1.44)、(21.19±3.16)、(44.07±7.29)mg·h·L-1.结论 单剂量口服巴洛沙星片,其消除半衰期t1/2与给药剂量无关;而Cmax、AUC0-t、AUC0～∞与剂量呈明显相关性,且随给药剂量的增大而增加.表明巴洛沙星在体内为线性动力学特征.
-
单次静滴头孢吡肟在中国维吾尔族和汉族健康人体的药代动力学
目的 研究维吾尔族健康志愿者单次静脉滴注盐酸头孢吡肟(第4代头孢菌素类抗生素)后的药代动力学,并与汉族进行比较.方法 健康维吾尔族和汉族志愿者各10名,男女各半,单次静脉滴注盐酸头孢吡肟1.0 g,定时采血,用RP-HPLC法测定头孢吡肟的血药浓度,用DAS 2.0软件进行数据处理,用SPSS 11.5软件进行统计分析.结果 维吾尔族和汉族健康志愿者主要药代动力学参数:C_(max)分别为(83.19±10.31)、(68.75±10.41)mg·L~(-1);t_(1/2β)分别为(2.06±0.33)、(1.97±0.20)h;AUC_((0-1.05))分别为(162.00±24.22)、(136.89 4±23.02)mg-h·L~(-1);AUC_((0-∞))分别为(165.58±24.49)、(139.69±23.78)mg·h·L~(-1).结论 维、汉2民族的种族差异对头孢吡肟的药代动力学无影响.
-
单剂量口服曲昔匹特胶囊的相对生物利用度及生物等效性
目的研究曲昔匹特胶囊的药代动力学特征及生物等效性.方法18名健康男性志愿者随机双交叉给药,分别单剂量口服100 mg的曲昔匹特胶囊试验药和片剂对照药,用血浆碱化、液相萃取提取和反相高效液相色谱法测定血药浓度,计算两者的药代动力学参数及相对生物利用度.结果口服曲昔匹特胶囊100 mg试验药及片剂对照药的主要药代动力学参数t1/2ke分别为6.52±1.62和7.03±2.27h;tmax分别为2.89±0.93和2.97±1.25h,Cmax分别为0.98±0.27和1.06±0.31 mg·L-1,AUC0-24分别为15.18±4.11和15.96±3.97 mg·h·L-1,AUC0-∞分别为15.83±4.12和16.82±4.47 mg·h·L-1相对生物利用度为(95.72±14.92)%.结论试验药曲昔匹特胶囊和对照药曲昔匹特片剂具有生物等效性.
-
利托那韦口服液在健康人体的药代动力学和生物等效性
目的 研究利托那韦口服液(抗病毒药)在健康人体的药代动力学与相对生物利用度,评价其生物等效性.方法 18名中国男性健康志愿者随机分2组,按双周期交叉单剂量口服利托那韦参比制剂和受试制剂各600mg,用反相高效液相色谱法测定给药后不同时间点血浆中利托那韦浓度,计算药代动力学参数,并评价其生物等效性.结果 利托那韦参比制剂和受试制剂的药代动力学参数:Cmax分别为(19.08±5.38),(20.63±5.60)mg·L-1;tmax分别为(2.53±0.74),(2.75±0.90)h;t1/2ke分别为(6.19±0.77),(5.88±0.91)h;AUC0-t分别为(189.35±44.81),(200.61±74.92)mg·h·L-1;AUC0-∞分别为(193.22±45.34),(204.43±76.70)mg·h·L-1.受试制剂较参比制剂的相对生物利用度F0-t为(105.04±27.33)%,F0-∞为(104.78±27.22)%.结论 参比和受试制剂具有生物等效性.
-
盐酸依匹斯汀片在健康人体的药代动力学和相对生物利用度
目的 研究国产和进口盐酸依匹斯汀片(抗组胺药)在健康人体的药代动力学和相对生物利用度,并进行生物等效性评价.方法 20名男性健康志愿者随机交叉单剂量口服国产和进口盐酸依匹斯汀片40 mg后,用反相高效液相色谱法测定血浆盐酸依匹斯汀浓度,用DAS软件计算其药代动力学参数.结果 2种制剂在人体的药时曲线均符合二室开放模型,主要药代动力学参数:t1/2分别为(10.12±1.28)和(10.43±2.44)h;tmax分别为(2.18±0.47)和(2.0±0.41)h;Cmax分别为(65.90±16.45)和(68.17±13.25)μg·L-1;AUC0-36分别为(591.63±88.22)和(600.90±93.74)μg·L-1·h;AUC0-∞分别为(647.04±101.58)和(657.96±87.56)μg·L-1·h.与进口制剂比较,国产制剂的相对生物利用度F0-36为(99.40±12.77)%;F0-36为(98.85±13.72)%.结论 国产和进口制剂具有生物等效性.
-
反相高效液相色谱法测定卡德沙星在健康人体的血药浓度
目的 建立反相高效液相色谱法测定人血浆中卡德沙星(喹诺酮类抗菌药)浓度的方法.方法 以加替沙星为内标,血浆样品经6%高氯酸沉淀,梯度洗脱,检测波长286 nm.结果 卡德沙星在0.1～10.0 mg·L-1内线性关系良好,相对回收率为96.41%～109.52%,日内、日间RSD均小于15%;在2名中国健康受试者3 h恒速静滴卡德沙星400 mg后,其药代动力学符合开放二房室模型,主要药代动力学参数:Cmax=3.42、6.04 mg·L-1,t1/2β=7.74、6.73 h,AUC0-t=32.35、28.26 mg·h·L-1.结论 此方法准确、灵敏度高、专属性强,适用于临床药代动力学研究.
-
国产与进口注射用万古霉素与两种溶媒的配伍研究
目的 研究注射用万古霉素与0.9％ NaCl和5％葡萄糖注射液的配伍情况.方法 选取万古霉素的两个品种(进口万古霉素和国产万古霉素)为研究对象,各随机取样选取4瓶,分别以0.9％ NaCl和5％葡萄糖注射液稀释进行配伍.用GWJ-8微粒检测仪测定配伍液中≥10μm及≥25 μm的不溶性微粒数,用反相高效液相色谱法测定进口万古霉素和国产万古霉素的有关物质和万古霉素B含量,用电镜观察粒度分布和粉体颗粒晶态,同时考察有关物质检查和含量测定方法的系统适用性、检测限、定量下限和线性试验.结果 进口万古霉素与0.9％ NaCl或5％葡萄糖注射液配伍后产生≥10μm的不溶性微粒数分别为(4.78±1.62),(6.35±2.32)mL-1,国产万古霉素与0.9％ NaCl或5％葡萄糖注射液配伍后产生≥10μm的不溶性微粒数分别为(14.88±2.80),(19.17±2.88) mL-1,组间比较差异有统计学意义(P＜0.005).国产万古霉素与5％葡萄糖注射液配伍产生的不溶性微粒数(≥10μm和≥25μm)分别为(19.17±2.88),(0.42±0.39) mL-1,国产万古霉素与0.9％ NaCl配伍产生的不溶性微粒数(≥10 μm和≥25 μm)分别为(14.88±2.80),(0.02±0.06) mL-1,组间比较差异有统计学意义(P ＜0.005).系统适用性、检测限、定量下限和线性试验均符合国家标准.进口万古霉素和国产万古霉素的总杂质分别为4.52％和6.01％,万古霉素B的含量分别为95.53％和94.04％.进口万古霉素与国产万古霉素的粒径分布D50分别为99.68,218.21 μm、D90分别为329.61,512.10μm,差异有统计学意义(P ＜0.005).结论 进口万古霉素和国产万古霉素与0.9％ NaCl和5％葡萄糖注射液配伍溶解情况均符合国家标准.进口万古霉素在不溶性微粒数、总杂质、万古霉素B含量等指标上优于国产万古霉素.不推荐国产万古霉素与5％葡萄糖注射液配伍使用.
