首页 > 文献资料
-
连续硅胶柱色谱法快速纯化紫杉醇
采用连续中压硅胶柱色谱法纯化紫杉醇.优化的工艺条件为:以中压玻璃柱为色谱柱,120~160 μm层析硅胶为填料,1%紫杉醇负载量为2g/100g硅胶,样品二氯甲烷溶解上样,二氯甲烷:乙腈(7:3)洗脱,洗脱流速为60 mL/min.一次柱色谱过程即可得到纯度大于90%紫杉醇,回收率75%以上,甲醇:水3:1(v/v)重结晶后得纯度99%紫杉醇产品,低纯度组分作为层析原料再次纯化.使用后的层析柱用二氯甲烷:乙腈(1:1)再生,二氯甲烷平衡,平衡后的层析柱重复使用,使用5次柱分离效率仍不降低.与传统方法相比溶剂用量少、层析填料价格低、生产周期短、分离效果好,易于实现连续工业化清洁生产.
-
丹参总酚酸类成分的提取纯化工艺和质量研究
目的:提取纯化丹参中水溶性酚酸类有效成分,并对其进行质量分析.方法:以HPLC检测丹酚酸B的含量,采用单因素和正交试验优化丹参的提取工艺;采用大孔吸附树脂法纯化丹参水溶性成分,并对丹参及其提取物的水溶性成分进行HPLC指纹图谱研究,制定相应质量标准.结果:丹参总酚酸提取物中主要水溶性成分丹酚酸B的提取转移率达85%,提取纯化物中含丹酚酸B>65%,其他丹酚酸12%;相应HPLC指纹图谱分析方法可有效分析和鉴别主要水溶性成分的特征峰.结论:该方法能够快速高效分离纯化丹参水溶性成分,得到较高纯度的丹参总酚酸;HPLC指纹图谱分析方法的精密度、重复性良好.
-
白屈菜红碱、血根碱单体的分离和鉴定
目的:分离及鉴定白屈菜红碱和血根碱单体.方法:采用柱色谱分离技术对白屈菜红碱和血根碱进行分离纯化,通过HPLC进行鉴定.结果:采用柱色谱法可获得单一成分,经HPLC鉴定为白屈菜红碱和血根碱单体,纯度分别为98.6%,95.7%.结论:采用柱色谱技术可从博落回中提取、分离到高纯度的白屈菜红碱和血根碱单体.
-
党参化学成分及其体外抗氧化活性分析
目的:研究党参甲醇提取物中的化学成分,并对分离获得的化学成分进行体外抗氧化活性检测.方法:利用D101型大孔吸附树脂,MCI树脂,硅胶,十八烷基硅烷键合硅胶(ODS),羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex) LH-20等柱色谱及制备硅胶薄层色谱进行化合物分离,采用核磁共振(NMR)和质谱(MS)等方法进行化合物结构鉴定;采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH),2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)和超氧阴离子自由基清除能力检测各化合物的抗氧化活性,以维生素C为阳性对照.结果:从党参的甲醇提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为7R/7S,8S-guaiacylglycerol-8-O-4'-(coniferyl alcohol) ether(1/2),党参炔苷(3),苍术内酯Ⅲ(4),紫丁香苷(5),党参苷Ⅰ(6),党参吡咯烷鎓B(7).化合物1和2具有一定的DPPH和ABTS+·自由基清除能力,而化合物1~7对O2·自由基的清除能力较弱.结论:化合物1和2为木脂素类中的新木脂素结构类型,为首次从党参属中分离得到,并具有一定的体外抗氧化活性.
-
曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇的提取纯化研究
目的:探索曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇的提取纯化工艺.方法:提取阶段,对紫杉醇的溶剂提取、超声浸提和超临界CO_2萃取进行对比试验;纯化阶段,硅胶柱色谱及制备型薄层色谱处理提取物,正己烷沉淀结晶.HPLC检测试样中紫杉醇的含量.结果:超声提取紫杉醇的回收率高,超临界CO_2萃取紫杉醇的提取选择性好;硅胶柱色谱适宜的过柱次数为2次,流动相二氯甲烷.三氯甲烷一甲醇(53:44:3),薄层色谱展开剂为三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇(88:7:5),提取所得浸膏经过分离纯化终得到淡黄色晶体.结论:产物中紫杉醇质量分数为87.43%,回收率89.57%,紫杉醇得到有效富集.
-
红花芒毛苣苔化学成分研究
目的:研究红花芒毛苣苔Aeschynanthus moningeriae的化学成分.方法:利用Diaion HP-20,Toyopearl HW-40,Sephadex LH-20,MCI-Gel CHP-20,RP18及硅胶等柱色谱法对红花芒毛苣苔中的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱技术鉴定化合物的结构.结果:从中分离鉴定了12个化合物,分别为5,7-二羟基-8-C-β-D-葡萄糖色酮碳苷(1),5-羟基-7,4'-二甲氧基黄酮(2),2,3,19,24-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(3),2,3,19,24-四羟基-12-烯-28-乌苏酸-28-O-β-D-葡萄糖苷(4),5-羟基-6,4'-二甲氧基-7-[α-L-鼠李糖-1→6]-O-β-D-葡萄糖黄酮苷(5),5,7,3 ',4'-四羟基-C-β-D-葡萄糖黄酮醇碳苷(6),5,7-二羟基-6-C-β-D-葡萄糖二氢黄酮碳苷(7);5,7,3',4'-四羟基-6-C-β-D-葡萄糖二氢黄酮醇碳苷(8),胡萝卜苷(9),豆甾醇(10),β-谷甾醇(11),3-O-β-D-葡萄糖豆甾醇苷(12).结论:化合物1为新化合物,其他化合物均为首次从该植物中分离得到.
-
一种蒽醌类色素的提取分离和结构分析
竹黄菌Shiraia bambusicola P.Hennigs是一种药用真菌[1],主要寄生在箭竹属Fargesia Franch和短穗竹属Brachystachyum[2].野生竹黄的提取物中具有许多活性成分,具有很大的药用价值.文献已报道的活性成分有:竹红菌素甲、乙,脂肪酸及其酯,甘露醇[3],六孢素[4]和羟基蒽醌[5]等化合物.笔者通过竹黄菌的深层培养后得到发酵液[6],利用有机溶剂萃取、硅胶和反相C18柱色谱等方法进行分离纯化,得到1个色素组分,利用化学试剂显色反应以及波谱学方法对分离得到的色素进行结构鉴定.
-
姜黄中芳姜黄酮的柱色谱制备及波谱鉴定
姜黄Curcuma longa L.系姜科姜黄属植物,具有抗炎,抗氧化,清除自由基,抗微生物及抗肿瘤作用[1].姜黄含有丰富的姜黄素和挥发油,挥发油中主要含有姜烯、芳姜黄烯、姜黄烯等倍半萜类化合物20余种,姜黄挥发油具有一定的抗癌、止咳平喘及抗生育活性[2-4].
-
酸枣仁中白桦脂酸的提取和制备
白桦脂酸(betulinic acid)属五环三萜类有机酸,广泛存在于多种中药中.除有抗炎抑菌、降血脂及抗疟疾等活性外,对黑素瘤[1]、神经外胚层[2]及恶性脑肿瘤[3]等多种肿瘤有强烈的毒杀效应,而对正常细胞无杀伤力[4],同时其抗HIV-1病毒活性强于某些现有临床应用药物[5],为治疗艾滋病、肿瘤的新物质.现有提取分离白桦脂酸的方法多采用二氯甲烷为提取溶剂,通过柱色谱得到白桦脂酸晶体[6],该方法不适应于白桦脂酸的工业生产,从而限制了白桦脂酸的开发和利用.酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa(Bunge)Hu H.F.Chou的干燥成熟种子,含有白桦脂酸[7],有关其工业提取方法,未见报道.本研究建立了适合于酸枣仁中白桦脂酸工业提取的方法.
-
溴氰菊酯在大青叶中的残留动态研究
溴氰菊酯又名敌杀死,是一种拟除虫菊酯类杀虫剂,主要用于防治棉田、菜地、果树和茶叶等害虫以及卫生害虫[1].由于长期使用,害虫对其产生抗性及环境安全性等问题,溴氰菊酯已被列为多种产品的残留检测对象,尽管在农产品中其残留测定方法已有报道[2-5],但因中药成分复杂,且农药残留量属于超痕量范畴,这使得中药材中农药的提取、分离、净化与富集的难度加大.目前,对中药材中拟除虫菊酯类农药残留量检测的报道相对较少[6-7].至今为止,尚未有溴氰菊酯在叶类中药材中残留动态的研究报道.本研究采用直接提取,柱色谱净化和毛细管气相色谱法测定了溴氰菊酯在大青叶中的残留动态.
-
烟叶中茄尼醇的超临界萃取及高纯度茄尼醇的制备
目的 建立一种从烟叶中提取分离茄尼醇的方法 ,以期为高纯度茄尼醇的生产提供可靠的技术指标.方法 采用超临界CO2萃取法从烟叶中萃取得到茄尼醇粗品,通过硅胶柱色谱及结晶进行分离纯化.结果 超临界CO2萃取茄尼醇的佳实验条件为:萃取压力20 Mpa、萃取温度45℃、萃取时间3 h.在此佳实验条件下,茄尼醇的提取率为94.5%,纯度约为33.8%,并将此粗品经过硅胶柱色谱及后续结晶,得到纯度为93.4%的茄尼醇样品,折纯一次收率为70%.结论 本方法 简便可行,获得的茄尼醇纯度高、收率高.
-
黏球菌189B05的次级代谢产物研究
目的 对黏球菌(Myxococcus sp.)189B05大罐发酵吸附树脂提取物的化学成分进行研究.方法 采用Sephadex LH-20 和硅胶等色谱柱色谱进行分离纯化,用波谱技术鉴定化合物的结构.结果 从70L发酵提取物中分离得到5个化合物,分别为quinolin-4-ylmethanol(1),myxothiazol(2),4-quinolinecarboxaldehyde oxime(3),N-(2-phenylethyl)acetamide(4),N-acetyhyramine(5).结论 化合物1~5均为首次从该菌株中分离得到.
关键词: 黏球菌189B05 柱色谱 结构鉴定 myxothiazol -
海洋放线菌Streptomyces sp. LZ35中的安莎霉素类化合物
目的 对海洋放线菌Streptomyces sp.LZ35固体发酵提取物的化学成分进行研究.方法 采用Sephadex LH - 20,硅胶等色谱柱及重结晶进行分离纯化,用波谱技术鉴定化合物的结构.结果 从14 L固体发酵提取物中分离得到7个安莎霉素类化合物,分别鉴定为geldanamycin(1),17-O-demethylgeldanamycin(2),herbimycin B(3),reblastatin(4),17-O-demethylreblastatin(5),autolytimycin(6),hygrocin A derivative(7).结论 化合物1~7均为首次从该菌株中分离得到,且首次从一株链霉菌中分离到2种类型的安莎霉素.
关键词: 海洋放线菌 Streptomyces sp. 柱色谱 结构鉴定 安莎霉素 -
超临界CO2萃取-柱色谱分离联用制备冬凌草甲素新工艺的研究
目的建立冬凌草甲素的提取和分离新工艺.方法用正交实验优化超临界CO2萃取冬凌草甲素的工艺条件,并进行中试放大实验,用HPLC测定冬凌草甲素的含量.将萃取所得产物用硅胶柱色谱进一步分离,用红外光谱,紫外光谱和核磁共振光谱等手段鉴定所得结晶.结果超临界CO2萃取的佳工艺条件为压力38.5 MPa,温度40℃,夹带剂用量1.5 mL·g91.柱色谱进一步分离可制备高纯度冬凌草甲素.结论超临界CO2萃取与柱色谱分离技术联用使冬凌草甲素的制备工艺大大简化,效果理想,可向工业化方向发展.
-
苦地丁中生物碱的分离和结构鉴定
苦地丁又名地丁、苦丁、小鸡菜,系罂粟科植物紫堇Corydalis bungeana Turcz.的带根全草,用于清热解毒、活血消肿,治疗感冒、咳嗽、肝炎及多种炎症,尤其对风湿病、心肌炎有较好疗效[1]本实验对苦地丁中的生物碱进行系统分离和鉴定,利用柱色谱及制备薄层色谱技术进行分离、纯化,得到6种生物碱,并根据理化性质及波谱数据(UV,1H-NMR,13C-NMR,MS)鉴定了其中5种,(+)-丙酮基紫堇灵为首次在此植物中发现.
-
GPC法测定仙人掌多糖相对分子质量以及HPLC-ELSD法测定其单糖组成
多糖类的活性与其相对分子质量大小、聚合度、分支度以及溶液中高级构象等都有关,多糖相对分子质量太大或太小均会引起活性的下降.因此,多糖的结构是其生物活性的基础,多糖的一级结构和高级结构与其生物活性间的构效关系是当前糖化学和糖生物学共同关注的焦点问题.多糖结构研究的主要内容有相对分子质量测定、多糖的单糖组成、糖苷键构型、聚合度、分支度等基本结构以及多糖的溶液构象等[1].本研究用热水提取的仙人掌粗多糖,提取液经Savag法脱蛋白后,采用Sephacryl S-400柱色谱纯化,得到仙人掌多糖(OP),经过高效凝胶渗透色谱和常压凝胶柱色谱分析表明,OP为均一多糖.
-
海风藤的化学成分研究(Ⅰ)
海风藤Piper kadsura(Choisy)Ohwi主产于福建、浙江、广东等地,主治风寒湿痹、肢节疼痛、筋脉拘挛、脘腹冷痛、水肿等.已经报道从海风藤中分离到多种木脂素类化合物,为了寻找其镇痛活性成分,对该植物进行了系统分离,利用多种柱色谱和制备HPLC,从中分得11个单体化合物,本文报道其中5个化合物的分离、结构鉴定情况.
-
HPLC法测定左金丸中小檗碱的含量
左金丸由黄连与吴茱萸组成,用于泻火疏肝、和胃止痛,是常用的中成药之一,收载于<中华人民共和国药典>2000年版一部.原标准采用回流提取、柱色谱、分光光度法测定总生物碱(以盐酸小檗碱计),十分繁琐.本实验建立HPLC法测定盐酸小檗碱含量,专属性好,方法简便、准确.
-
银杏叶总黄酮纯化工艺研究
目的 对银杏叶总黄酮的纯化工艺进行优化研究.方法 通过DM-130树脂和D-101树脂(比例为1∶1)进行混合,色谱纯化银杏叶总黄酮,用500mL混合树脂装柱,上样质量浓度为10 mg/mL,洗脱体积流量为2.0 BV/h,pH值6.0,600mL75%乙醇一步洗脱,真空浓缩至干.结果 通过上述工艺分离纯化银杏叶总黄酮,可得质量分数大于24%的精制银杏叶总黄酮.结论 DM-130树脂与D-101树脂按1∶1比例组成的混合树脂对银杏叶总黄酮的纯化效果较二者单独使用好,可用于银杏叶总黄酮的纯化.
-
接骨胶囊定性鉴别方法研究
接骨胶囊由骨碎补、三七、赤芍、当归、冰片、珍珠、甘草、红花、乳香、没药等19味药材组成,具有散瘀止痛、续筋接骨之功效.临床用于跌打损伤、筋伤骨折、瘀血凝结,闪腰岔气等症,效果良好.为更快、更好、更简便地控制其质量,拟对方中骨碎补、三七、珍珠、甘草进行显微定性鉴别,对赤芍、冰片、当归进行薄层色谱定性鉴别.显微鉴别具有简便、快速、准确的优点,由于药材组织具有专属性特点,使得其在由原粉制成的中成药研究中应用更加广泛.薄层色谱法是一种微量、快速而简单的色谱法,兼具了柱色谱和纸色谱的优点,由于分离能力强、检出灵敏度高等优点,近年来被广泛用于药品分析和药品检验[1].