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胶束电动毛细管色谱法快速分析人血浆中的抗癫痫药物
目的建立胶束电动毛细管色谱(MECC)法分析人血浆中的多种抗癫痫药物的方法.方法运行缓冲液为50 mmol·L-1SDS-8 mmol·L-1Na2HPO4-3 mmol·L-1Na2B4O7(pH 8.0)-乙腈(18%).毛细管总长50 cm,有效长度45.5 cm,内径50 μm.操作电压25 kV,运行温度30℃.检测波长210 nm.考察了各种因素对MECC分离的影响.结果线性范围:扑米酮1.0～40.0μg·mL-1,苯巴比妥1.0～60.0μg·mL,苯妥英1.0～60.0μg·mL-1,卡马西平1.0～40.0μg·mL,氯硝西泮0.2～8.0μg·mL-1,线性良好,相关系数均大于0.999 1;精密度良好,日内、日间RSD均小于15.0%;提取回收率80.0%～100.0%,RSD均小于10.0%.结论胶束电动毛细管色谱法可同时检测人血浆内多种抗癫痫药物的含量,方法成本低、操作简便、快速准确、干扰因素少.
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高效液相色谱法同时测定人血浆中6种抗癫痫药物及两种活性代谢物的浓度
目的 建立了同时测定人血浆中才扑米酮(PRI)、拉莫三嗪(LTG)、苯巴比妥(PB)、苯妥英(PHT)、奥卡西平(OXC)、卡马西平(CBZ)及两种活性代谢物单羟奥卡西平(MHD)、环氧卡马西平(CBZE)浓度的HPLC方法.方法 以盐酸普萘洛尔为内标,血浆样品经蛋白沉淀法处理后直接进样测定.色谱柱采用Agitent RX-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-体积分数0.1%三氟乙酸水溶液(20:13.5:66.5).双波长双通道检测,在215 nm测定PRI,LTG,MHD,PB和CBZE,235 nm测定OXC,PHT和CBZ.结果 PRI,LTG,MHD,PB,CBZE,OXC,PHT和CBZ的线性范围分别是5～50,1～25,l～50,5～100,1～10,0.5～25,1～50,1～25 mg·L-1.平均方法回收率分别为98.7%,97.0%,97.9%,102.9%,100.0%,99.2%,100.1%和101.7%.各待测组分的日内、日间RSD均小于11.6%.结论 本法操作简便,结果准确,适用于临床治疗药物监测.
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气相色谱法测定扑米酮片中扑米酮的含量
目的:建立毛细管气相色谱法直接测定扑米酮片中扑米酮的含量. 方法:采用DB-17(30 m×0.53 mm, 1 μm)毛细管色谱柱,柱温260 ℃,进样口温度300 ℃,检测器温度310 ℃,载气为氮气;用雌酮作为内标物定量,进样量1 μl(分流比10:1).结果:扑米酮在0.096～4.8 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=6),平均回收率为98.7%(n=9). 结论:本方法简便、快速、准确,可用于扑米酮片的含量测定.
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EP7.0和USP34两版本药典中扑米酮相关杂质检测方法探讨
目的 将EP7.0药典中扑米酮相关杂质的检测方法与USP34药典中方法进行比较探讨,比较两种方法.方法 流动相A:1.36 g·L-1磷酸二氢钾,流动相B:甲醇,采用梯度洗脱,色谱柱:十八烷基硅胶(4.6 mm×150 mm)(EP7.0),十八烷基硅胶(4.6 mm×100 mm)(USP34),流速3.2 mL·min-1,检测波长:215 nm,进样量:10 μL.结果 EP7.0方法对扑米酮和杂质B(苯巴比妥)的检测限和定量限都比USP34方法要小,方法较灵敏,且分离效果也较好.结论 EP7.0方法分离效果稍好,能有效灵敏控制测试扑米酮产品中的相关杂质.
