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浅议顶空气相色谱
顶空气相色谱是对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法.即某待测样品在密闭体系中,在一定温度下,样品中挥发组分气化,液气或固气达到平衡时,从上部空间吸取气体进入色谱柱,得到的色谱峰面积与组分的蒸汽压成正比,从色谱峰的面积求出待测物浓度.顶空气相色谱一般分为静态和动态顶空气相色谱.静态顶空气相色谱分析用一个简单的玻璃瓶就可以进行分析,一般定量分析时每个顶空瓶子只能取一次样,达到平衡需要一定的时间.
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顶空色谱法测定尿中甲酸
空气中甲醛经呼吸道吸收后,在体内经生物转化,终以甲酸的形式从尿液中排出.尿中甲酸可以作为职业性接触(在合成树脂、塑料、合成纤维等生产中)甲醛的生物标志物,其含量可以反映甲醛的体内剂量.对尿中有机酸的测定目前常采用高效液相色谱及离子色谱法和毛细管气相色谱法,但由于尿样较复杂,上述方法存在柱污染问题.本文采用顶空色谱法测定,即在密闭体系中,甲酸与乙醇经硫酸催化变成挥发性的甲酸乙酯,从液相逸入液面的气相中,在一定温度下甲酸乙酯分子在气、液相达到平衡时,甲酸乙酯在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比[2].抽取气相可测定甲酸乙酯的含量.以保留时间定性,峰高定量.该方法操作简便,结果准确.